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第一课分析化学基础知识.ppt

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1、主要内容主要内容滴定分析条件和方法滴定分析条件和方法4分析化学任分析化学任务和方法和方法1误差和分析数据差和分析数据处理理2溶液的配制溶液的配制3滴定分析滴定分析计算算51.第一第一节 分析化学任分析化学任务和方法和方法分析化学的任分析化学的任务务 1确定物确定物质质的化学的化学组组分分 定性分析定性分析 (由那些元素、离子、官能(由那些元素、离子、官能团团或化合物或化合物组组成)成)2测测定有关成分的含量定有关成分的含量 定量分析定量分析 3确定物确定物质质中原子中原子间结间结合方式合方式 结结构分析构分析 (化学(化学结结构、晶体构、晶体结结构、空构、空间间分布等)分布等)成分分析成分分析

2、分析化学分析化学 是是 获取物取物质化学化学组成成和和结构信息构信息的科学。的科学。一、一、分析化学的任分析化学的任务与作用与作用2.分析化学的作用分析化学的作用一、一、分析化学的任分析化学的任务与作用与作用在各行各在各行各业中都起着重要的作用。中都起着重要的作用。分析分析检验是人是人们认识物物质世界和指世界和指导生生产实践的践的“眼睛眼睛”。3.u 定量分析的定量分析的过程程采采样与制与制样对于固体于固体试样一般一般经过粉碎、粉碎、过筛、混匀、混匀、缩分,分,得到少量得到少量试样,烘干保,烘干保存于干燥器存于干燥器中中备用。用。试液的制液的制备无机固体无机固体有机固体有机固体分离和分离和测定

3、定分离方法分离方法 沉淀分离沉淀分离 萃取分离萃取分离 离子交离子交换 层析分离析分离 要求要求 分离分离过程中程中被被测组分不分不丢失。失。计算和算和评价价 计算算试样中中待待测组分含分含量;量;对分析分析结果果可靠性可靠性进行行评价。价。无机无机无机无机固体固体固体固体溶解溶解熔融熔融一、一、分析化学的任分析化学的任务与作用与作用有机固有机固有机固有机固体体体体干式灰化法:干式灰化法:试样置于置于马弗炉或氧瓶中弗炉或氧瓶中进行高温分解或燃行高温分解或燃烧,有机物燃,有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析成分析试液。其液。其优点是点是试样分解完全、操作分解

4、完全、操作简便、快速。便、快速。有机固有机固有机固有机固体体体体湿式消化法:湿式消化法:硝酸和硫酸混合物等作硝酸和硫酸混合物等作为溶溶剂与与试样一同加一同加热煮解。其煮解。其优点是点是简便、快速。便、快速。4.u分析方法的分分析方法的分类类 分析化学的任分析化学的任务分析的分析的对象象试样用量的多少用量的多少定性、定量、定性、定量、结构分析构分析 无机分析与有机分析无机分析与有机分析 常量常量试样分析、半微量分析、半微量试样分析分析微量微量试样分析、超微量分析、超微量试样分析分析 分析化学的任分析化学的任务试样用量的多少用量的多少 分析的分析的对象象 化工生化工生产过程程 测定原理和操作方法定

5、原理和操作方法分析化学分析化学分析化学分析化学分析化学分析化学化工生化工生产过程程测定原理和操作方法定原理和操作方法原材料分析、中原材料分析、中间产物控制物控制分析、分析、产品分析品分析 化学分析与化学分析与仪器分析器分析 5.u分析方法的分分析方法的分类类测测定原理和操作方法定原理和操作方法定原理和操作方法定原理和操作方法2.仪器分析:器分析:以物以物质的物理或物理化学性的物理或物理化学性质为基基础的分析方法(光化学、的分析方法(光化学、电化学、色化学、色谱、热、磁、声等)、磁、声等)电化学分析法:化学分析法:电位法、位法、电导法、法、库仑法、伏安法等;法、伏安法等;光学分析法:光学分析法:

6、紫外及可紫外及可见分光光度法、原子吸收分光光度法、分分光光度法、原子吸收分光光度法、分子子荧光法、光法、红外分光光度法等;外分光光度法等;色色谱分析法:分析法:液相色液相色谱法、气相色法、气相色谱法、高效液相色法、高效液相色谱法等;法等;电感耦合等离子体原子感耦合等离子体原子发射光射光谱法;法;质谱法;法;1.化学分析:化学分析:以物以物质的化学反的化学反应为基基础的分析方法的分析方法 滴滴定定分分析析法法:又又称称容容量量分分析析法法。通通过滴滴定定操操作作,根根据据所所需需滴滴定定剂的的体体积和和浓度度确确定定试样中中待待测组分分含含量量的的一一种种方方法法。滴滴定定分分析析法分法分为酸碱

7、、沉淀、配位和氧化酸碱、沉淀、配位和氧化还原滴定法。原滴定法。重量分析法:重量分析法:又称称量分析法。通又称称量分析法。通过称量操作称量操作测定定试样中待中待测组分的分的质量,以确定其含量的一种分析方法。重量分析法分量,以确定其含量的一种分析方法。重量分析法分为沉沉淀重量法、淀重量法、电解重量法和气化(解重量法和气化(挥发)法。)法。6.第二第二节 误差和分析数据差和分析数据处理理误差差分析分析结果与真果与真实值之之间的差的差值(真真实值为正,正,真真实值为负)定量分析的任定量分析的任务:准确:准确测定定试样中的中的组分的含量。分的含量。实际测定中,由于受分析方法、定中,由于受分析方法、仪器、

8、器、试剂、操作技、操作技术等限制,等限制,测定定结果不可能与真果不可能与真实值完全一致。同一分析人完全一致。同一分析人员用同一方法用同一方法对同一同一试样在相同条件下在相同条件下进行多次行多次测定,定,测定定结果也果也总不能完全一致,分析不能完全一致,分析结果在果在一定范一定范围内波内波动。由此由此说明:客明:客观上上误差是差是经常存在的,在常存在的,在实验过程中,必程中,必须检查误差差产生的原因,采取措施,提高分析生的原因,采取措施,提高分析结果的准确度。同果的准确度。同时,对分析分析结果果准确度准确度进行正确表达和行正确表达和评价。价。7.一、一、误差的分差的分类 1.系系统误差差可定可定

9、误差差 方法方法误差:差:由于方法本身的缺陷所造成;由于方法本身的缺陷所造成;仪器器误差:差:由于由于仪器、量器不准引起的器、量器不准引起的误差;差;试剂误差:差:由于使用的由于使用的试剂纯度不度不够所引起的;所引起的;操作操作误差:差:由于操作者操作不当造成的由于操作者操作不当造成的误差。差。具具单向性(大小、正向性(大小、正负一定一定)可消除(原因固定)可消除(原因固定)重复重复测定重复出定重复出现系系统误差特点差特点8.一、一、误差的分差的分类 2.随机随机误差差不可定不可定误差差 产生原因与系生原因与系统误差不同,它是由于某些偶然的因素所差不同,它是由于某些偶然的因素所引起的。引起的。

10、如:如:测定定时环境的温度、湿度和气境的温度、湿度和气压的微小波的微小波动,以其,以其性能的微小性能的微小变化等。化等。不具不具单向性(大小、正向性(大小、正负不定)不定)不可消除(原因不定)但可减小(不可消除(原因不定)但可减小(测定次数定次数)分布服从分布服从统计学学规律(正律(正态分布)分布)随机随机误差特点差特点大小相等的正大小相等的正负误差出差出现的几率相等。的几率相等。大大误差出差出现的几率大,小的几率大,小误差出差出现的几率小。的几率小。随机随机误差差规律律9.二、二、准确度与精密度准确度与精密度 1.准确度与准确度与误差(差(accuracy and error)准确度:准确度

11、:测量量值与被与被测量的真量的真值或或约定真定真值之之间的符合程度。它的符合程度。它说明明测定定值的正确性,用的正确性,用误差来表示。差来表示。真真值:某一物某一物质具有的客具有的客观存在的真存在的真实数数值,即,即为该量的真量的真值。一般。一般说来,来,真真值是未知的但下列情况的真是未知的但下列情况的真值可以可以认为是知道的:是知道的:a 理理论真真值:如某化合物的理:如某化合物的理论组成等。成等。b 计量学量学约定真定真值:如国:如国际计量大会上确定的量大会上确定的长度、度、质量、物量、物质的量的量单位等。位等。c 相相对真真值:认定精度高一个数量定精度高一个数量级的的测量量值作作为低一低

12、一级的的测量量值的真的真值。这种真种真值是相是相对比比较而言的。如厂而言的。如厂矿实验室中室中标准准试样及管理及管理试样中中组分的分的含量等可含量等可视为真真值。10.二、二、准确度与精密度准确度与精密度 绝对误差差 (Ea)=x-xT 但但绝对误差差不不能能完完全全地地说明明测定定的的准准确确度度,即即它它没没有有与与被被测物物质的的质量量联系系起起来来。如如果果被被称称量量物物质的的质量量分分别为1g和和0.1g,称称量量的的绝对误差差同同样是是0.0001g,则其其含含义就就不不同同了了,故故分分析析结果果的的准准确确度度常常用用相相对误差差(Er)表示:表示:相相对误差差11.二、二、

13、准确度与精密度准确度与精密度 例例1 两个分析人两个分析人员对两份两份氯化化钠样品品进行分析,行分析,这两份两份样品中品中氯化化钠的真的真实含量分含量分别为0.15 g和和0.10 g,这两个分析人两个分析人员的的测定定值分分别为0.14 g和和0.09 g,计算他算他们测量量值的的绝对误差和相差和相对误差。差。解:解:绝对误差差为:E1=x1 1=0.14 0.15=0.01 g E2=x2 2=0.09 0.10=0.01 g 相相对误差差为:E1,r=E1/1 100%=0.01/0.15 100%=6.7%E2,r=E2/2 100%=0.01/0.10 100%=10%12.二、二、

14、准确度与精密度准确度与精密度 2.精密度与偏差(精密度与偏差(precision and deviation)精密度精密度 在一定在一定测量条件下,量条件下,对某一量的多次某一量的多次测量中各量中各观测值间的离的离 散程度。散程度。偏差偏差 a 绝对偏差偏差简称偏差称偏差 它等于它等于单次次测定定值与与 n 次次测定定值的算的算术平均平均值之差。(之差。(单次次测量量值与平均与平均值之差)之差)13.二、二、准确度与精密度准确度与精密度 b 相相对偏差:偏差:绝对偏差占平均偏差占平均值的百分比。的百分比。c 平均偏差平均偏差 平均偏差等于平均偏差等于绝对偏差偏差绝对值的平均的平均值,用下式表示

15、用下式表示:d 相相对平均偏差平均偏差 指平均偏差在算指平均偏差在算术平均平均值中所占的百分率中所占的百分率,用用下式表示下式表示:相相对平均偏差平均偏差=14.二、二、准确度与精密度准确度与精密度 例例2 5次次测得水中得水中铁含量含量(以以ug/mL表示表示)为:0.48,0.37,0.47,0.40,0.43。试求其平均偏差和相求其平均偏差和相对平均偏差。平均偏差。甲甲组:10.3,9.8、9.6、10.2、10.1、10.4、10.0、9.7、10.2、9.7。乙乙组:10.0、10.1、9.3、10.2、9.9、9.8、10.5、9.8、10.3、9.9。15.二、二、准确度与精密度

16、准确度与精密度 样本本标准偏差准偏差 在在实际测定中,定中,测定次数有限,一般定次数有限,一般 n30,此,此时,统计学中,用学中,用样本的本的标准偏差准偏差 S 来衡量分析数据的分散程度:来衡量分析数据的分散程度:极差极差 相相对极差极差=16.二、二、准确度与精密度准确度与精密度 例例3 标定某溶液定某溶液浓度的四次度的四次结果是:果是:0.2041,0.2049,0.2039和和0.2043mol/L。计算其算其测定定结果的平均果的平均值,平均偏差,相,平均偏差,相对平均偏差,平均偏差,样本偏差和相本偏差和相对标准偏差。准偏差。解:解:17.测定的精密度好定的精密度好,准确度也好准确度也

17、好,这是是测定工作中要求的最好定工作中要求的最好结果果,它它说明系明系统误差和随机差和随机误差都小。差都小。测定的精密度好定的精密度好,但准确度不好但准确度不好,这是由于系是由于系统误差大,随差大,随机机误差小造成的;差小造成的;测定的精密度不好定的精密度不好,但准确度好但准确度好,这种情况少种情况少见,是偶然碰上是偶然碰上的。的。测定的精密度不好定的精密度不好,准确度也不好准确度也不好,这是由于系是由于系统误差和随差和随机机误差都大引起的。差都大引起的。准确准确度与度与精密精密度的度的关系关系二、二、准确度与精密度准确度与精密度 在确定消除了系在确定消除了系统误差的前提下,精密度可表达准确度

18、。通常要差的前提下,精密度可表达准确度。通常要求常量分析求常量分析结果的相果的相对误差小于差小于0.10.2。18.对照照试验 空白空白试验 增加平行增加平行测定份数定份数 选择合适的分析方法合适的分析方法 提高分析提高分析结果准确果准确度的方法度的方法 校准校准仪器器 二、二、准确度与精密度准确度与精密度 19.定量分析定量分析定量分析定量分析结结果的表示果的表示果的表示果的表示液体液体液体液体样样品品品品:用物用物用物用物质质的量的量的量的量浓浓度度度度:c c:mol/L,mmol/L,mol/L,mmol/L,mol/Lmol/L 物物物物质质的的的的质质量量量量浓浓度:度:度:度::

19、g/L,mg/L,:g/L,mg/L,g/Lg/L固体固体样品:品:用用组分的分的质量分数量分数()表示,表示,计算公式算公式为三、三、分析分析结果的表示果的表示 气体气体样品品:用用质量量浓度度 mg/m3,体体积分数分数()ml/m320.三、三、分析分析结果的表示果的表示 分析分析结果的果的报告告(1)两个平行两个平行试样测定定结果果 两次分析两次分析结果之差不超果之差不超过允允许差(是指某一差(是指某一项指指标的平行的平行测定定结果果之之间的的绝对偏差不得大于某一数偏差不得大于某一数值,这个数个数值就是就是“允允许差差”)的)的2倍倍,则取平均取平均值报告分析告分析结果;如果超果;如果

20、超过“允允许差差”的的2倍倍,则须再做一份分再做一份分析析。例例1-2 某某产品中微量水的允品中微量水的允许差差为0.05%,样品平行品平行测定定结果分果分别为0.56%、0.64%,应如何如何报告分析告分析结果果?解:因解:因 0.64%-0.56%=0.08%20.05%故故 应取取0.64%与与0.56%的平均的平均值0.60%报告分析告分析结果。果。21.三、三、分析分析结果的表示果的表示 分析分析结果的果的报告告(2)多个平行多个平行试样测定定结果果 对于同一于同一试样进行多次行多次测定定结果的果的报告。告。应以多次以多次测定的算定的算术平均平均值或中位或中位值xm报告告结果果,并并

21、报告告样本偏差。(一般我本偏差。(一般我们用相用相对极差或相极差或相对平均偏差表示)平均偏差表示)例例 1-3 分析某分析某矿石中石中铁量量时,测得下列数据得下列数据:34.45%,34.30%,34.20%,34.50%,34.25%。计算算这组数据的算数据的算术平均平均值、中位、中位值和和样本偏差。本偏差。22.三、三、分析分析结果的表示果的表示 有效数字和运算有效数字和运算规则(1)有效数字定)有效数字定义 所有准确数字和一位可疑数字(所有准确数字和一位可疑数字(实际能能测到的数字)到的数字)(2)有效位数及数据中的)有效位数及数据中的“0”当用来表示与当用来表示与测量精度有关的数字量精

22、度有关的数字时,是有效数字。,是有效数字。只起定位作用与只起定位作用与测量精度无关量精度无关时,不是有效数字。,不是有效数字。(3)有效数字修)有效数字修约规则 记录一个一个测定定值时,只保留一位可疑数据。,只保留一位可疑数据。整理数据和运算中弃取多余数字整理数据和运算中弃取多余数字时,采用,采用“数字修数字修约规则”:四舍六入五考四舍六入五考虑;五后非零;五后非零则进一;五后皆零一;五后皆零视奇偶;奇偶;五前五前为奇奇则进一;五前一;五前为偶偶则舍弃;不舍弃;不许连续修修约。当当对标准偏差修准偏差修约时,修,修约后会使后会使标准偏差准偏差结果果变差,从而提高差,从而提高可信度。可信度。23.

23、三、三、分析分析结果的表示果的表示 有效数字和运算有效数字和运算规则(4)有效数字运算)有效数字运算规则 加减法:加减法:以小数点后位数最少的数据的位数以小数点后位数最少的数据的位数为准,即取决于准,即取决于绝对误差最大的差最大的数据位数,先修数据位数,先修约、后、后计算;算;0.015+34.37+4.3235=0.02+34.37+4.32=38.71 乘除法乘除法 几个数据相乘或相除几个数据相乘或相除时,它,它们的的积或商的有效数字位数的保留,或商的有效数字位数的保留,应以各数据中有效数字位数最少(相以各数据中有效数字位数最少(相对误差最大)的数据差最大)的数据为准。准。0.10342.

24、34=0.1032.34=0.241 乘方和开方乘方和开方 对数据数据进行乘方或开方行乘方或开方时,所得,所得结果的有效数字位数保留果的有效数字位数保留应与原数与原数据相同。例如:据相同。例如:=3.10644 保留三位有效数字保留三位有效数字则为3.116.722=45.1584 保留三位有效数字保留三位有效数字则为45.224.三、三、分析分析结果的表示果的表示 有效数字和运算有效数字和运算规则(4)有效数字运算)有效数字运算规则 对数数计算算 所取所取对数的小数点后的位数(不包括整数部分)数的小数点后的位数(不包括整数部分)应与原数据的有效与原数据的有效数字的位数相等。即有效数字位数与真

25、数位数一致;例如:数字的位数相等。即有效数字位数与真数位数一致;例如:lg102=2.00860017 保留三位有效数字保留三位有效数字则为2.009 分数、倍数、常数:可分数、倍数、常数:可视为多位有效数;多位有效数;在乘除运算在乘除运算过程中,首位数程中,首位数为“8”或或“9”的数据,有效数字位的数据,有效数字位数可以多取一位;数可以多取一位;在混合在混合计算中,有效数字的保留以最后一步算中,有效数字的保留以最后一步计算的算的规则执行;行;在在计算算过程中,可程中,可暂时多保留一位有效数字;多保留一位有效数字;表示分析方法的精密度和准确度表示分析方法的精密度和准确度时,大多数取,大多数取

26、12位有效数字。位有效数字。25.第三第三节节 溶液的配制溶液的配制一、一、辅助助试剂溶液的配置溶液的配置 1.比例比例浓度溶液的配制度溶液的配制 比例比例浓度分度分为体体积比比浓度和度和质量比量比浓度两种。度两种。(1)体)体积比比浓度度 主要用于溶主要用于溶质 B 和溶和溶剂 A 都是液体都是液体时的的场合合,用用(VB+VA)表示表示,VB 为溶溶质B的体的体积,VA 为溶溶剂 A 的体的体积。例如。例如(1+2)的的H2SO4 指的是指的是1个体个体积的的浓硫酸和硫酸和2个体个体积水的混合溶液。水的混合溶液。(2)质量比量比浓度度 主要用于溶主要用于溶质B和溶和溶剂 A 都是固体的都是

27、固体的场合合,用用(mB+mA)表示表示,mB为溶溶质B的的质量量,mA为溶溶剂 A 的的质量。例如配制量。例如配制(1+100)的的钙试剂-NaCl指示指示剂,即称取即称取 1g钙试剂和和100g NaCl于研于研钵中中研研细、混匀即可。、混匀即可。26.一、一、辅助助试剂溶液的配置溶液的配置 2.质量分数溶液的配制量分数溶液的配制 (1)质量分数量分数 混合物中混合物中 B 物物质的的质量量 mB(g)与混合物的与混合物的质量量m(g)之比称之比称为物物质 B 的的质量分数量分数,常用常用%表示,符号表示,符号为。在溶液中是溶。在溶液中是溶质 B质量量 mB 与溶液与溶液质量量m 之比,即

28、之比,即100g溶液中含有溶溶液中含有溶质的的质量。量。27.一、一、辅助助试剂溶液的配置溶液的配置 例例1-7 配制配制质量分数量分数为 20%的的 KI 溶液溶液 100g,应称取称取 KI多少克多少克?加水多少克加水多少克?如何配制?如何配制?解:解:已知已知 m=lOOg,w(Kl)=20%则 m(Kl)=100 20%=20(g)溶溶剂水的水的质量量=100-20=80(g)答答:在托在托盘天平上称取天平上称取 KI20g 于于烧杯中杯中,用量筒加入用量筒加入 80mL 蒸蒸馏水水,搅拌至溶解拌至溶解,即得即得质量分数量分数为20%的的KI溶液。将溶液溶液。将溶液转移到移到试剂棕色瓶

29、棕色瓶(KI见光易分解光易分解)中中,贴上上标签。溶。溶剂水的密度近似水的密度近似为 1g/mL,可直接量取可直接量取 80mL。如果溶。如果溶剂的密度不是的密度不是 1g/mL,需需进行行换算。算。28.一、一、辅助助试剂溶液的配置溶液的配置 例例1-8 欲配制欲配制质量分数量分数为 20%的硝酸的硝酸(=1.115g/mL)溶液溶液500mL,需需质量分数量分数为 67%的的浓硝酸硝酸(=1.40g/mL)多少毫升多少毫升?加加水多少毫升水多少毫升?如何配制如何配制?解:解:根据根据题意意 需加入水的体需加入水的体积为V2-V1=500-119=381mL 答:用量筒量取答:用量筒量取38

30、1mL蒸蒸馏水置于水置于烧杯中,再用量筒量取杯中,再用量筒量取67%的的硝酸硝酸119mL,在,在搅拌下,将硝酸拌下,将硝酸缓缓倒入倒入烧杯中与水混合均匀,杯中与水混合均匀,转入入棕色棕色试剂瓶中,瓶中,贴上上标签。29.一、一、辅助助试剂溶液的配置溶液的配置 (2)体)体积分数分数 指溶指溶质 B 体体积 VB 与溶液体与溶液体积V之比。可以用百分数之比。可以用百分数(%)、千分、千分数数()、10-6等表示,也可以用小数表示。体等表示,也可以用小数表示。体积分数多用在液体有机分数多用在液体有机试剂或气体分析中。气体用其体或气体分析中。气体用其体积表示比用其表示比用其质量表示方便得多。量表示

31、方便得多。例例1-9 用无水乙醇配制用无水乙醇配制 500mL 体体积分数分数为 70%的乙醇液的乙醇液,应如何如何配制配制?解:解:所需乙醇体所需乙醇体积为50070%=350(mL)答答:用量筒量取用量筒量取350mL无水乙醇于无水乙醇于500mL试剂瓶中,用蒸瓶中,用蒸馏水稀水稀释至至 500mL,贴上上标签。30.一、一、辅助助试剂溶液的配置溶液的配置 3.质量量浓度溶液的配制度溶液的配制 质量量浓度或是度或是组分分 B 的的质量与混合物的体量与混合物的体积之比。在溶液中是指之比。在溶液中是指单位体位体积溶液中所含溶溶液中所含溶质的的质量量,常用常用单位是位是 g/L、mg/mL 和和

32、g/mL。例例1-10 配制配制质量量浓度度为 O.1g/L的的 Cu2+溶液溶液1L 应取取CuSO4 5H2O 多少克多少克?如何配制如何配制?CuSO45H2O和和Cu的摩的摩尔质量量M分分别为249.68g/mol和和63.54g/mol。解:解:设称取称取CuSO45H20 的的质量量为 m,则 答答:称取称取0.4gCuSO45H2O置于置于烧杯中,用少量水溶解,杯中,用少量水溶解,转移至移至1000mL 试剂瓶中,用水稀瓶中,用水稀释至至1000mL,摇匀,匀,贴上上标签。31.二、二、标准溶液的配置准溶液的配置 1、直接法、直接法 直直接接法法配配制制标准准溶溶液液:准准确确称

33、称取取一一定定量量的的基基准准物物质,经溶溶解解后后,定定量量转移移入入一一定定体体积容容量量瓶瓶中中,用用去去离离子子水水稀稀释至至刻刻度度,根根据据溶溶质的的质量量和和容容量瓶的体量瓶的体积直接直接计算溶液的准确算溶液的准确浓度。度。能用直接法配制能用直接法配制标准溶液的物准溶液的物质称称为基准物基准物质。基准物基准物质必必须符合下列要求符合下列要求:(1)具有足具有足够的的纯度,一般要求度,一般要求纯度在度在99.9以上;而以上;而杂质含量含量应少于滴定少于滴定分析所允分析所允许的的误差限度以下。差限度以下。(2)物物质的的组成与化学式完全符合。成与化学式完全符合。(3)性性质稳定。定。

34、(4)具有具有较大的摩大的摩尔质量,以减少称量量,以减少称量时的相的相对误差。差。(5)参加滴定反参加滴定反应时,按反,按反应式定量式定量进行,没有副反行,没有副反应。(6)使用条件下易溶于水(或稀酸、稀碱)。使用条件下易溶于水(或稀酸、稀碱)。32.二、二、标准溶液的配置准溶液的配置 2、标定法定法(又称又称间接法接法)将将试剂先配制成近似先配制成近似浓度的溶液,然后用基准物度的溶液,然后用基准物质或另一种或另一种标准溶液准溶液来来测定它的准确定它的准确浓度。度。这种利用基准物种利用基准物质(或已知准确或已知准确浓度的溶液度的溶液)来确定来确定标准溶液准确准溶液准确浓度的操作度的操作过程称程

35、称为标定。定。例如,欲配制例如,欲配制浓度度为0.lmol/L的的盐酸酸标准滴定溶液,可先量取适量准滴定溶液,可先量取适量浓盐酸,先配成大酸,先配成大约为这个个浓度的溶液,然后准确称取一定量的基准物度的溶液,然后准确称取一定量的基准物质如如碳酸碳酸钠,溶解后用配制的,溶解后用配制的盐酸溶液滴定。根据化学酸溶液滴定。根据化学计量点量点时盐酸溶液的用酸溶液的用量和碳酸量和碳酸钠的的质量,量,计算出所配制算出所配制HCl溶液的准确溶液的准确浓度。或者用已知准确度。或者用已知准确浓度的度的NaOH标准溶液准溶液进行行标定。定。这样也可以求出也可以求出HCl溶液的准确溶液的准确浓度。度。33.第四第四节

36、 滴定分成条件和方法滴定分成条件和方法一、一、滴定分析基本滴定分析基本术语 1.滴定分析法滴定分析法 滴定分析滴定分析(Titration analysis)又称容量分析。将已知准确又称容量分析。将已知准确浓度的度的试剂溶液(溶液(标准滴定溶液)滴加到待准滴定溶液)滴加到待测物物质的溶液中,直至所加的溶液中,直至所加试剂与待与待测组分分反反应达化学达化学计量点量点时,根据所加,根据所加试剂的体的体积和和浓度度计算出待算出待测组分含量的分分含量的分析方法。析方法。2滴定滴定 将滴定将滴定剂通通过滴定管滴加到滴定管滴加到试样溶液中,与待溶液中,与待测组分分进行化行化学反学反应。达到化学。达到化学计

37、量点量点时,根据所需滴定,根据所需滴定剂的体的体积和和浓度度计算待算待测组分含分含量的操作。量的操作。3滴定滴定剂 用于滴定而配制的具有一定用于滴定而配制的具有一定浓度的溶液。度的溶液。4标准(滴定)溶液准(滴定)溶液 用用标准物准物质标定或直接配制的已知准确定或直接配制的已知准确浓度度的溶液。的溶液。34.一、一、滴定分析基本滴定分析基本术语 5化学化学计量点量点 滴定滴定过程中,待程中,待测组分的物分的物质的量和滴定的量和滴定剂的物的物质的量达到相等的点。的量达到相等的点。6指示指示剂 在滴定分析中加入的某种在滴定分析中加入的某种试剂,利用,利用该试剂的的颜色突色突变来判断化学来判断化学计

38、量点。量点。这种能改种能改变颜色或其他性色或其他性质的的试剂称称为指示指示剂。7.(滴定)(滴定)终点点 滴定滴定时,指示,指示剂改改变颜色的那一点称色的那一点称为滴定滴定终点,点,简称称终点。点。8终点点误差差 因滴定因滴定终点与化学点与化学计量点不完全符合而引起的量点不完全符合而引起的误差。差。是滴定分析是滴定分析误差的主要来源之一,其大小决定于化学反差的主要来源之一,其大小决定于化学反应的完全程度和的完全程度和指示指示剂的的选择。还可以用可以用仪器分析法来确定滴定器分析法来确定滴定终点。点。35.(1)反反应按一定的化学反按一定的化学反应式式进行,即具有确定的化学行,即具有确定的化学计量

39、关系,不量关系,不发生副反生副反应,这是定量是定量计算的基算的基础。(2)反反应必必须定量定量进行,通常要求反行,通常要求反应完全程度完全程度99.9%。(3)反反应速率要快。速率要快。对于速率于速率较慢的反慢的反应,可通,可通过加加热、增加反增加反应物物浓度、加入催化度、加入催化剂等加快反等加快反应速率。速率。(4)有适当的方法确定滴定有适当的方法确定滴定终点。点。这样的反的反应可采用直接滴定法。可采用直接滴定法。滴滴定定分分析析的的基基本本条条件件二、二、滴定分析的基本条件和滴定方式滴定分析的基本条件和滴定方式 36.滴定滴定滴定滴定方式方式方式方式 直接滴定法直接滴定法 返滴定法返滴定法

40、返滴定法返滴定法 置置置置换换滴定法滴定法滴定法滴定法 间间接滴定法接滴定法接滴定法接滴定法 一种一种标准溶液准溶液 凡是能凡是能满足滴定分析要求的足滴定分析要求的反反应都可以用都可以用标准(滴定)溶液直接滴定被准(滴定)溶液直接滴定被测物物质。两种两种标准溶液准溶液 应用于滴定反用于滴定反应速度慢速度慢 或或 无合适的指示无合适的指示剂的滴定反的滴定反应。一种一种试剂,一种,一种标准溶液准溶液 用于因无定用于因无定量关系或伴有副反量关系或伴有副反应而无法直接滴定的情况。而无法直接滴定的情况。一种一种试剂,一种,一种标准溶液准溶液 某些某些待待测组分不能直接与滴定分不能直接与滴定剂反反应。二、

41、二、滴定分析的基本条件和滴定方式滴定分析的基本条件和滴定方式 37.三、三、滴定分析方法滴定分析方法 1酸碱滴定法酸碱滴定法 此法是以酸碱此法是以酸碱间的的质子子传递反反应为基基础,测定碱和碱性物定碱和碱性物质或或测定定酸和酸性物酸和酸性物质。其反。其反应实质可表示可表示为:反反应实质:H3O+OH-2H2O (质子子传递)H3O+A-HA+H2O 2配位滴定法配位滴定法 此法是以生成配位化合物的反此法是以生成配位化合物的反应为基基础,测定的是金属离子。滴定定的是金属离子。滴定剂常用乙二胺四乙酸二常用乙二胺四乙酸二钠盐(缩写写为EDTA)溶液。如:)溶液。如:Mg2+Y4-MgY2-(产物物为

42、配合物配合物 Ag+2CN-Ag(CN)2-或配合离子或配合离子)38.三、三、滴定分析方法滴定分析方法 3氧化氧化还原滴定法原滴定法 此法以氧化此法以氧化还原反原反应为基基础,测定各种定各种还原性和氧化性物原性和氧化性物质含量,含量,以及一些能与氧化以及一些能与氧化剂或或还原原剂起定量反起定量反应的物的物质含量。如用高含量。如用高锰酸酸钾标准滴定溶液滴定二价准滴定溶液滴定二价铁离子,其反离子,其反应如下:如下:Cr2O72-+6 Fe2+14H+2Cr3+6 Fe3+7H2O I2+2S2O32-2I-+S4O62-4沉淀滴定法沉淀滴定法 此法是以生成此法是以生成难溶物溶物质的反的反应为基基

43、础,测定定卤化物的含量。滴定化物的含量。滴定剂为硝酸硝酸银溶液。溶液。Ag+Cl-AgCl (白色)(白色)39.第五第五节 滴定分析滴定分析计算算一、一、等物等物质的量反的量反应规则 在滴定反在滴定反应中,参加反中,参加反应的两种物的两种物质之之间其物其物质的量相等。即的量相等。即组分分A物物质的量的量nA和和组分分B物物质的量的量nB相等。此相等。此规则称称为等物等物质的量反的量反应规则,这是滴定分析定量是滴定分析定量计算的基算的基础。滴定度滴定度 是指每毫升是指每毫升标准滴定溶液相当于待准滴定溶液相当于待测组分的分的质量,用量,用T表示,表示,单位位g/mL。例如用例如用K2Cr2O7标

44、准滴定溶液准滴定溶液测定定铁含量含量时,TFe2+/K2Cr2O7=0.005238g/mL。表示表示1mLK2Cr2O7标准滴定溶液可将准滴定溶液可将0.005238gFe2+氧化成氧化成Fe3+。如果。如果计算水中算水中铁的含量,只要用滴定度乘以滴定用去的的含量,只要用滴定度乘以滴定用去的标准滴定溶液体准滴定溶液体积就可以得到就可以得到(mTV),计算十分方便。算十分方便。40.一、一、等物等物质的量反的量反应规则 在滴定分析中,在滴定分析中,为了便于了便于计算分析算分析结果,果,规定了定了标准滴定溶液和待准滴定溶液和待测物物质选取基本取基本单元的原元的原则:酸碱反:酸碱反应以以给出或接受

45、一个出或接受一个H的特定的特定组合作合作为基本基本单元;氧化元;氧化还原反原反应以以给出或接受一个出或接受一个电子的特定子的特定组合作合作为基本基本单元,元,EDTA配位反配位反应和和卤化化银沉淀反沉淀反应通常以参与反通常以参与反应物物质的分的分子或离子作子或离子作为基本基本单元。元。,表示每升溶液中含有,表示每升溶液中含有氢氧化氧化钠4.0g,基本,基本单元是元是氢氧化氧化钠分子。分子。,表示每升溶液中含有硫酸,表示每升溶液中含有硫酸49.04g,基本,基本单元是硫元是硫酸分子的二分之一。酸分子的二分之一。,表示在酸性介,表示在酸性介质中,每升溶液含有重中,每升溶液含有重铬酸酸钾4.903g

46、,基本基本单元是重元是重铬酸酸钾分子的六分之一。分子的六分之一。41.二、二、计算算实例例 例例4-1 滴定滴定30.00mL氢氧化氧化钠溶液,用去溶液,用去0.1000mol/LHCl标准准溶液溶液31.50mL。求。求该氢氧化氧化钠溶液物溶液物质的量的量浓度和度和质量量浓度?度?解:解:答:答:该氢氧化氧化钠溶液物溶液物质的量的量浓度度为0.1050 mol/L,质量量浓度度为4.200g/L。42.二、二、计算算实例例 例例4-2 现有有 O.1034mol/L 标准溶液准溶液 2000mL,要稀要稀释成成0.1000mal/L 浓度度,应加入多少水加入多少水?解解:Co=0.1034m

47、al/L,Vo=2000mL,C=O.lOOOmol/L答:需要答:需要补加加68mL水。水。43.二、二、计算算实例例 例例4-3 现有有标准溶液准溶液1000mL,要它的要它的浓度度调整整为 0.1000mol/L,需需要要补加加0.1500mol/L标准溶液多少毫升准溶液多少毫升?解解:从从题题意得知意得知:Co=O.09240mol/L,Vo=1000mL,C1=0.1500mol/L,C=0.1000mol/L 答:故答:故应向向1000mL的溶液中的溶液中补加加 152mL较浓溶液溶液,可配制成可配制成O.1000mol/L的的标准溶液。准溶液。44.二、二、计算算实例例 例例4-

48、4 称取工称取工业硫酸硫酸1.840g,以水定容于,以水定容于250.0mL容量瓶中,容量瓶中,摇匀。移匀。移取取25.00mL,用,用cNaOH=0.1044mol/L氢氧化氧化钠溶液滴定,消耗溶液滴定,消耗34.41mL。求求试样中中H2SO4的的质量分数(以量分数(以100%表示)?表示)?解解 从从题意得知意得知:硫酸的基本硫酸的基本单元元为;实际被滴定的被滴定的试样质量量为,答:答:试样中中H2SO4的的质量百分数量百分数为95.75%。45.二、二、计算算实例例 例例4-5 欲欲配配制制的的重重铬酸酸钾标准准滴滴定定溶溶液液500.0mL,应称称取取基基准准K2Cr2O7多少克?多

49、少克?解解 答:答:应称取基准称取基准K2Cr2O72.452克。克。46.二、二、计算算实例例 例例4-6 用基准草酸用基准草酸钠标定高定高锰酸酸钾溶液。称取溶液。称取0.2215gNa2C2O4,溶于水后加入适量硫酸酸化,然后用高溶于水后加入适量硫酸酸化,然后用高锰酸酸钾溶液滴定,用去溶液滴定,用去30.67mL。求高求高锰酸酸钾溶液物溶液物质的量的量浓度?度?解解 滴定反滴定反应为答:高答:高锰酸酸钾溶液物溶液物质的量的量浓度度为0.1078mol/L。47.二、二、计算算实例例 例例4-7 计算算(HCl)0.1015mol/L的的HCl溶液溶液对Na2CO3的滴定度。的滴定度。解:根据滴定度的定解:根据滴定度的定义有:有:答:答:HCl溶液溶液对Na2CO3的滴定度的滴定度为0.005380g/mL。48.二、二、计算算实例例 例例4-8已已知知浓硫硫酸酸的的密密度度为1.84g/mL,其其中中H2SO4的的百百分分含含量量w为95.6,今今取取该硫硫酸酸5.00mL。稀稀释至至1000mL,计算算所所配配溶溶液的液的浓度度 及及 。49.作作业:P26 5,6P77 4,6,12,1550.51.

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