GB∕T 40179-2021 植物中有机酸的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf

I臼07.080CCS A 40 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 40179-2021 植物中有机酸的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of organic acids in plant一Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2021-05-21发布国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会2021-12-01实施发布巾华人民共利用同草标准植物申有机酸的圃定擅帽色晴-服面11#;.面量GB T 40179- 2021 巾回标准出版社出版发行北京市朝阳区糊平虽荫街市2号(100029)北京市两篇区三星河北衡号。0001日网址总编室，[phone]盎衍中4、[phone]ili者服务部，[phone] 中国标准刷版社察皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X12301/16 印张0，75字数18平字2021年5月第一般2021年5月再-次印刷 号15.:;()66 -673阳也价16田元拥有印盛墨错由本社发行中心调换版权专有僵权也究举报电话，[phone]GB/T 40179-2021 前言同本文件技照GB/T1.1-2020(幢幢化工作导!l!J第1部分峙幢化文件的蜻掏租魁掌规则的规定起草.请注童本文件的某些内容可能涉且专利.本文件的童布机构不革姐识lJIJ专利的责任.本文件由圭国生化幢测标准化技术委员告(SAC/TC387)畏Hi井归口.本文件;&1在单位E巾同拥试技术研究院住喃研究所、四川大学、中国计量大学、北京工商大学、何北省食品检验研究院.本文件主要起草人。事怀平、冯德建、宋航、吴融、许洋、邹燕、叶曹馨、周李华、叶于弘、马量进、张岩.i 1 范围植物中有机酸的测定液相色谱质谱/质谱法本文件规定了植物小有机醺的液相色谱-l懵/质晴测定方法.GB/ T 40179-2021 本主件适用于柑楠、苹果、草莓、黄瓜、西红柿、盘银花、党垂、山桂、机J祀巾富马醺、反式乌头陋、己二陋、世世于醺、香尊酸、绿原砸、嘟啡酸、丁香陋、对吞E酸、阿魏霞、对援基苯甲酸、水杨酸、2.5-二起草苯申酷和3，4-二控基苯甲陋的测定.2 蝇苗性引用宜佯下列主件中的内睿通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的最款.其中，注目期的引用文件.仅该日期时肢的版本适用于本文件，不注日期的引用主件.其最新版本包括所有的悻改单)适用于本文件.GB/ T 6682 分析实验室用水规格相试验方法3 术语和定立下列术语朝定且适用于本文件.3.1 有机酷organlc .clds 植物材料巾一类具有酸性的有机化合物.4 原理试样用50%甲醇榕擅加热回植提取后.经且相色谱桂分离，檀相色带质和原晴法测定和确证.内悻工作嗣线措定量.5 试剂量树剌除非另有说明.本方法使用的试剂均为色懵鲍.水为GB/T6682规定的-级水.5.1 甲醇.5.2 咿醺.5.3 0.1%耶醺槽幢2事取申酸1.0mL于1L容量瓶中.用水定容至刻庄-5.4 50%fJf醇榕擅z事取甲醇500.0mL于1L容量瓶中.用*定容王刻匪.5.5 有机酸挥准晶s富马融、反式乌头殴、己二酸、没盒子酸、普拿破、埠原醺、咖啡醺、丁香酸、对香E殴、阿魏酸、对控革苯月1酸、水杨酸、2.5二控草草ljI艘、3.4-二援基苯呼号醺租就菌酸-2.2.3.3-abed 检测要7.3.2 ,) B. 7.4 7.4.1 土25 10.20 士3050 土2020-50 7.4.2 定量测量在相同实验矗件下.持有机醺罩列混合标准工作榕擅白低到高地庄依在进样分析.山被割曲和内标曲的定量高于峰面职之比为纵坐标.以被测物的旅直为辅坐标，蛤制内标标准工作曲线.用内标标准工作曲线对样品进行定量.应使样品榕掖中各幢测物的响应值在仪器测定的线性植围内.如果含量画过内标标准工作曲线范围上限.应适呜减少取样量后重新测定.在上述条件下各有机陋的#考保圄时间参见附最B中衰B.1.事且应监回阁盎且附乘C.3 G8/T 40179-2021 7.5 平行试验按7.2-7.4的规定对同一试样进行两眈平行测定.8 试瞌戴据处理样品中待圃幢啻量的计算且式(1), 式中x巳兰主m x-一试样中植测组分舍量.单位为矗克每下竟(mg/kg)I ( 1 ) p-JI.内标标准工作曲线上得到的被测组分博檀质量盟皮单位为徽直每毫升闯/mL)jV一一试样榜擅，也体积，单位为矗升(mL)，m 试样的质量，单位为直.计算结果以重复性矗件下获得的两次独立测定结呆的算术平均值表示.结果保留两位小数.9 精密度在重重性条件下族得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.10 草恤本方法测定14种有机酸的定量限盎且附景A叶表A.l.4 酣最A噩料性)音机醺化古幢幢血E定量限有机醒化告4!J俯且且定量限且表A.l.囊A.l有机醺化古幢幢血E定量限序号中文名称英文名称CAS号分子式富马醺fumaric &cid lHH7-8 G. H. 0, 2 反式乌头醺tran.s-且oonitic&dd 4023-65-8 C.HO. 3 没食T.gal!ic acid 149-91-7 c,H. O 4 2，5-二但基辈q.2.5-dihydroxybenzoic acid 490-79-9 C,H.O. 5 己酸adipic acid 124-04-9 C.H，.O噜6 绿原醺chlorogenic acid 327-97-9 CuH,.O, 7 对经基苯咐p-hydro革ybenzoicacid 99-96-7 C. H,OI 8 3.4一一费基苯ljI醺3.4-dihydroxybenzoic acid 99-50-3 c,.H.O. 9 香尊醺vanillic acid 121-34-6 C.H,O, 10 咖啡霞c.feic acid 33-395C.H.O, 11 T畴syringic acid 53r57-4 CtHl05 12 对替显.庐-coumaricIIcid 501-98-4 C,H.O, 13 阿魏戳feru!ic acid 1135-24-6 口.HQO，14 水街醺ulicylic acid 59-72-7 G,H,O. 15 班蛐醺-2.2.3.3-d.uccinicaci击2.2.3.3-1.1-1493-42-6 cH,D,O GB/ T 40179-2021 相对定量限!(mg/kg)分于匮最干样带得116.1 0.49 3.25 114.1 0.2王1.63 170.1 0.12 0.82 154.1 0.12 0.82 146.1 0.49 3.25 354.3 。.120.82 138.1 0.03 0.20 154.1 0.12 0.82 168.2 0.98 6.52 180.2 0.25 1.63 198.2 口.493.25 164.2 0.12 0.82 194.2 0.25 1.63 138.1 0.12 0.82 122.1 5 GB/T 40179-2021 附晕B噩料性擅相色晴质晴/，.晴巅，老翁件盎5誓条件卸下的商于醺e电啧雾离于iIHESD，b)扫描方茸负离于模式，d 幢测方式多反应监测(MRM)，d) 千煤气、军化气.碰撞气均为高纯氯气a,) 干燥气温度:290c j 。算化气压力;207kPa(30 P5i); g) 干燥气班速:7.0 L/minl h) 喃气温度:350C, 。鞠气植童:12.0 L/rninl j) 离于源啧事电压:350QV;k) 足性离于xi、定量离子肘、碰撞能量、植内碑裂电压且表8.1.量B.115种有机醺的保团时阀、监测圈子对、匾内畔覆电E和碰撞能量号中文名称保留时阔定量离子对定性离于对.内碎裂咆压mm m/. m; v 1 富骂自度5.29 115.0/71.0 115.0/71.0.115.0/32.1 50 2 E式-马头醺7.58 113.0/自5.1173.0; 85.11173.01128.9 55 3 .食子眼8.8/ 108.0 80 9 替在醺16.62 167.1152.0 167.1 152.0,167.1/108.0 80 10 咖啡16.70 179.0/ 135.1 179.0. 135.1,179.0/ 134.0 ，。11 丁号度16.91 197.1/182.0 197.1/ 182.0,197.1/ 123.0 85 12 对香亘醺18.11 163.0. 119.0 163.0/119.01163.0/93.1 80 13 阿魏醺18.33 193.1 134.0 193.1 134.0，193.1/178.口85 14 水杨醺19.93 137.0.93.0 137.0; 93.0,137.0/65.1 70 15 现础.-2.2，3.3-d，.5.11 121.0/77.0 )121.0/77.0，121川2.075 6 碰撞量最v 1,5 301 1121 5.17 3,3 10,45 7,27 7,19 5,12 7自215,17 7.31 1015 10127 10110 GB/ T 40179-2021 附景(噩剧性)15种有机醺的章相色晴匮畸/厨晴MRM圄C .翩翩212。11肌肉协a队15种有机陋的液相色谱质谱/质谱MRM罔且图C.I-罔巳15.-O之雹去蓄1.58 m 7 e 84SZ 。之军去蕃9 3 2 例。之，-BZ誓l o 队。.6 8.5 9 /m;n a 7.5 8 J/min ? e 6 . ,/min .5 世曲子踵的MRM困圈C.3E式-且lI.醺的MRM圃圈C.2富鸟酸的MRM圄圄C.ll . 7mm 2. 6 2 e 、军 窑lol.51 min 5 4 s 网。之事犁，13. 57 mm 645$825160 BSZInu 12、，号去誓a 2 15 15. 5 16 IImm 。 14.6 t!mln 。16 13. 5 14 I/min 13 噩噩画量的MRM回回C.6E二酷的MRM圄回C.52.5-二班矗草甲圈量的MRM固图C.4l. G2 mjn SS28260 3210 。之事窒茜15.(18 min 68220 3210 ，。之事髦砾87m晴5 4 s 、g 1., 19.5 20 t!mi 19 18 18. 6 I/mln 17.5 。班到醺-2.2.3.3.的回C.15水幅醋的MRMlIi 圈C.14阿蝇菌的MRM圄圈C.13钗IlJ电书号，I5j066 1-67306 16王 MRM圈版但专有价回班回回国妇到1确立E咀汪原撮.