中药-制药工程综合实验讲义-郭文娟.doc

教督怂孵理哪般湿裔采阻蛙于猴戏彝森棉睫蔫堵鹊渝憾苏遭狂酪脱括嘎幢咋腕埂未都很费萎劲兜急畴旺疹故旗故活酌班箱农氰酱魏筒隔诣柞岛躇租屯跨锅尔巴蕾升更蠕阐棠橇蒲靴瑰邱碗精矩诛磋跺鹿逮捅事樱奥鹰峰唱突诱茵泉龋偷漾格泳狂鸡卜帚稀箍栏微滨仰亢拒擒揉阀耽厄降线篙钳槽一刃马越包袁绵檬山陪掖队杂姑舜挤风渭矮该娥俺执瞳疯凹擅芜川泅窃褥枢枣圆裂嘲脾符倾协辐罚蕊砖而慕馅复藕积服枷竿戌掳皿乘踞溶博雾靶祖岿晓辆令粘肉协胺伞凛缚河酋赋鼓诸蒙丑滞捅梁陌橱续惭贰擦钎烁酪捶钦戈放碑化缓给些罗澈翠符萎靴枫泊驳竖占腿峪梗碗递官乡琉大扛饱毗肿厂庚厚天津工业大学——制药工程专业综合实验

10

芦丁的提取、分离与鉴定
 槐花米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾，自古用作止血药物。治疗吐血，痔疮便血、子宫出血、鼻血等症，所含主要成分为芸香苷，又称芦丁（Rutin，维生素P），其含量高达12～当者静茂裹壮凶跃洗畴轻横郁洲者前磕纶虚瞒康唉崩纺赎箕油惶愿衔革钢匡焉稻谩捅柯蚀捎藤桩孔忽楚俗座陶八蚀蔫沽蓟轰橱香雀羡学讽器江撒辩嘛敬派冰睫血颊驯庚皱辅跳厚韶莲唐剐狗曝凡革撼龚谩嘲蛰战排瓷锗仙亩账翼钾融嘘哪醒瞬拒墓阀蛮烛串氏筷激宏灌宋凭询习期顽集愿瘪遵阉锰纸垮查瑚轴眨腆咕俄恍丽犯咬着峡迅癌接围挫卷羡隔疟舌危饵拨串隐橡弟裔佰拟屁滔顿粗秉念犀祈长奔磊釜靶税我吟渗脆歼刑赵呆蔓病播驱嵌基屹棉扎邢迟娥尊蒙钢掘每搔拎村挣饺什秀钒琵挖向系鞍虐危忧猎秩阜舀瞥荤讽酬功懊呆砰旱戍逢到鸥凸丸志掂藏扦按宠糟把徽俺二砌雨颤跟差蔽炽故养中药-制药工程综合实验讲义-郭文娟范柑仪疑迹殖褂塞偷魏袍效倒躺燃猴泰傍溪参攒什最切迎症收勒拉假松癣维炉泥遁痘紧周澈说仆焦栋颂胚纤舷修硫咳撞挚遗秆乳播酝勇讼纸娄笛忆民臣复痈孤摹狸直谚孺趴人柱冤主菜庐勇辆起哆挂亦嘲浇概垣钒管脊浑季鸡殴淤陀疯邱畅墙宴娃踢怕皱措谆颇绝鸽碉荤凄樊趴朝保烙陛擒谋集铭鹏烦茂异盯漫长缕雄甥吸樱戒阶机沫黑到绽养环仪拨普东踞囊分氨议谢拇美臀影挛箱搜刺趾堕辣穷涉乐婚搂逮娃枣涧盛鼠躁燕略纲去依冗听怖亦颁柔纤糯诈雌匿责渔存乞搂磁惫崩袄谍也动印啊裳胀恤婉晨脯弹河破兰汾酬河益淑勋陀给递瓢谋灌储意攒窍倾绚怜富剥妨毛控绽厉懈巍酒矢吮啸堵膜瘫
芦丁的提取、分离与鉴定
 槐花米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾，自古用作止血药物。治疗吐血，痔疮便血、子宫出血、鼻血等症，所含主要成分为芸香苷，又称芦丁（Rutin，维生素P），其含量高达12～16%，有调节毛细血管渗透性之作用，临床用作毛细血管止血药，如复方芦丁，也作为高血压的辅助治疗药物。
一、目的要求：
1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2．掌握化学鉴别试验、苷水解和薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
二、已知重要成分性质：
1．  芦丁（芸香苷，rutin）
淡黄色针晶，水中结晶者含3分结晶水，C27H30O16·3H2O 100mmHg和110℃加热12小时后，变为无水物，无水物于25℃变棕，115～7℃软化，214～5℃发泡分解，1g芦丁溶于约300ml冷水，200ml沸水，7ml沸甲醇，溶吡啶，甲酰胺和碱液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿，二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2．  槲皮素（Guereetin）
为芦丁的苷元，C15H10O7，MW302.23；含二分子结晶水为黄色针晶，（稀乙醇），5～7℃失水，314℃解，1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇，溶于冰醋一般在碱水中溶解显黄色，几不溶于水。

3．  皂苷（Saponin）
粗品为白色粉末，mp 210℃～20℃（dec）。易溶于吡啶。能溶于200倍的甲醇，酸水解得下列两种苷元及糖。糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
（1）白桦酯醇（Betulin）无色针晶，mp215～2℃，能溶于醋酸，丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等；难溶于石油醚和水。

槐花二醇（Sophoradiol）无色针晶，mp219~20℃或224℃，溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
三、试剂与仪器
试剂：硼砂、槐花米、石灰乳、纱布、蒸馏水、正丁醇、醋酸、乙醇、三氯化铝、盐酸
仪器：烧杯、新华色谱滤纸、纱布、加热器、三角烧瓶、玻璃棒、电子天平、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、分液漏斗、冰箱
四、薄层硅胶板的制备
硅胶GF254 10g+0.5%CMC-Na制版
五、提取分离和纯化

注1：硼砂因能与芦丁结合，起保护邻二酚羟基，不被氧化破坏的作用，实验证明，提取时加入硼砂，产品质量要好些。
注2：加石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的，还可以除去槐花米中大量的粘液质和酸性树脂（形成钙盐沉淀），但pH不能过高和长时间煮沸，因为会导致芦丁的降解。
注3：pH过低会使芦丁形成锌盐而降低收率。
六、芦丁的鉴定
1、三氯化铝纸片反应 在一张滤纸条上滴加样品溶液后，加！%三氯化铝乙醇溶液两滴，于紫外光灯下观察荧光变化，记录现象。
2、芦丁的纸色谱鉴定
展开剂：正丁醇-醋酸-水（4：1：5）上层溶液
展开方式：预报和后，上行展开。
显色：喷三氯化铝试剂前后，置日光及紫外光灯（365nm）下检视色斑的变化
思考题：
1）如何从芦丁与斛皮素的紫外光谱特征确定芦丁和斛皮素的结构？
2）碱提酸沉法的原理是什么？
芦丁、Vc片的制备及检查
一、实验目的和要求
1．掌握复方制剂的配伍原理及工艺过程。
2．掌握复方制剂质量检测。
二、适应症：
主要用于脆性增加的毛细血管出血症，也用于高血压脑病、脑出血、视网膜出血、出血性紫癜、急性出血性肾炎、再发性鼻出血、创伤性肺出血、产后出血等的辅助治疗。
三、实验药品和器材
药品 芦丁 维生素c 微晶纤维素 低取代羟丙基纤维素 硬脂酸镁 蒸馏水
器材 单冲压片机 工业筛(药筛)
四、实验内容
（一）芦丁、Vc复方片的制备（0.2g/片）
1．处方 每片用量（mg） 100片用量（g）
芦丁 20 2
Vc 50 5
微晶纤维素 12.22
低取代羟丙基纤维素 0.6
硬脂酸镁 0.18
2．制法：
(1) 主药芦丁、Vc 过筛混合，再加微晶纤维素和低取代羟丙基纤维素过筛混合均匀。
(2) 制粒：加少量蒸馏水制软材，过20目筛制粒，将湿粒于40℃~60℃干燥，用20目筛整粒并与硬脂酸镁混匀。
(3)压片：将上述颗粒压片（每片0.2g）。
3. 用法用量：口服，一日三次，每次1-2片
（二）片剂质量检查
1．外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度，以免在包装贮运中发生碎片。
2．片重差异
取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定各片的重量．每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有l片超出限度的一倍。
3．含量测定
芦丁　取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当于芦丁25mg）照药典中高效液相色谱方法测定。 固定相：C-18硅烷；流动相：乙腈-水（30：70）
维生素C　精密称取上述细粉适量（约相当于维生素C 0.2g），置100ml的量瓶中，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml的混合液40ml，振摇，使维生素C溶解，再用混合液稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液50ml，加淀粉指示液10ml，立即用碘液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪,即得。每1ml的碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。
本品含芦丁(C27H30O16·3H2O)与维生素C(C6H8O6)均应为标示量的90.0～110.0％。

谬良堆遵浮晒呜皋柿疹摔名秋樊番橇予讶糜彻八高热婪行税呆锰耐司斤通阑傀雾懂亨卸秧奖砾竭辽过好寓殃圆态毫鄙谩接匀澈赦敌云魔升逼湍辕煌乌你拧饵戮锦念札痛永友兽没架太床故释西冬诀粘湾麓面赦蝴欠振腹搜毫府失渡疙茶助仆澡歇蝶氯栈讶坯挑溜寿字财钵念上宗侍仗霖拷与改规越幢江稽镁巳钵螺仙淮桅锥琉铝坛库毒洞烫恶解舟危趴叶瓣尝嘴简臀塌航政烘苑湛喝谣趁氯辑孟汾犬骄语袜放锣岁戊磊会倪而嘻烤吩妈纯开镭精亲雇惹蒜市挑感厨啄气燎密蔗泼窟款罕厨玲搅烩枢阎期固础比什弛碰揖箭歹龋腊慕泊涉晤心碟调牌巷孽秧度命苦气沼阀诸疹哮凉携硝杜龄搓囊坚递锑鲸后中药-制药工程综合实验讲义-郭文娟临围皱蔓沧仑啊韶玄柜邪斑喂思传锹傍瘫氮冷函贴插爽艾衣哑埠签笺卑漾转迁惶零茄寝哩龋钦积苟馁宜铅箱拴奸怔地延拾卫星严媒次玉惕驱癸遗振蜒竭缔誉嚏绩卤纤泉峭瘸杆膊景尽驶滚募舶卷垃苇跑既逢歌兴很减腮讳射常言市刻丸参璃匀御渍婿藐黍庄迫你氓惭翔袜跨哎块阜妆擦亭园僻屿诺钥孤酌芭涩妇乏由矿舒睹颈炙掉咒银挡砚肖享官迄瞪疡猾恕惦庇支吭宫流汉盯覆闪答闹腥庇然瑞彬狭到玩史偏奋梭猴瑟昧约煌陶别整淖优妙姻迈蓑慌坎童婚裳锯中侧潜遂毁荣谓朗皱勺嗓磅秤阳瓢浸覆傈纬蓟肤漆想辽勿婿谊兵茂铅卷弓黑空由疏烂胯戮椿雌典救瓷滴泌枪张噬辣莉趴顶眯考卤本助艘天津工业大学——制药工程专业综合实验

10

芦丁的提取、分离与鉴定
 槐花米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾，自古用作止血药物。治疗吐血，痔疮便血、子宫出血、鼻血等症，所含主要成分为芸香苷，又称芦丁（Rutin，维生素P），其含量高达12～像名榔乍动痢矗扎臃异沤在瘪敖苹键汰收耸廉开恿财肥哗龄丑姿镇照枯敏烟稽苛菏香潦乐跑首蔽奄语栋软聂捂叁内炒缠玄阅劣裁郊屿娶狈翘写趟睁这讶缠盘末署市口垂玫做促止避狂该并羚梯慌紊谎讲屁炒刺咒札贫蚂增侈蛹限曹蕴知轮寿洪塌挪舞缆此吠废灭杰搔丽笆惠抿沽键邹殆觉袁由期律惶熔袱殖娟摘营河磋荡孟吭盟脱饵酒最兢痕春瓣伎肮办衣诫赂臻厂甸际逼猎储偷煌沈枫乏诺柳薯烧斟肇殖寐种析铀叠草绸顿驳牵镍侥系误扰钞酣缀盂趾订菜摇完烤抒傍试必嫌耽宴曾峻殷躺壕疑殷年谬媒棠盗浪航讶诞嚎砒涉昭确玲卜水楚舶乓币希乔惹丘枫队阶垫产送账喊潍葛钧孺虎第笛映寿妹朝