Q∕YFXY 0001 S-2022 红花蜂蜜.pdf

备案号：44040035S-2022 备案日期：2022年05月12日备案有效期:伍年广东省食Q/YFXY品安全企业标准Q/YFXY 0001S-2 02 2红花蜂蜜Safflower honey2 02 2 -01-01 发布2 02 2 -03-30 实施珠海雅富兴源食品工业有限公司发布Q/YFXY0001S-2 02 2刖 百本标准编写格式依据GB/T 1.1-2 02 0标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则 的规则起草。本标准M珠海雅富兴源食品工业有限公司提出并起草。本标准主要起草人：陈文山、张红城、李海霞、孔令杰、乔江涛、张延平、刘志强、赵嘉和。本标准于2022年1月1 R首次发布。本标准同时适用于以下公司：新疆丝路本耳中药有限公司，地址：新疆塔城地区裕民县吉兰德牧场均朱热克村马兰巷20弓。IQ/YFXY0001S-2 02 2红花蜂蜜1范围本标准规定了红花蜂蜜的术语和定义、技术要求、生产加工过程的卫生要求、检验方法、检验规则、 标签、标志、包装、贮存、运输、贮存和保质期的要求.本标准适用于以红花原料蜜为原料，经水浴加热、过滤、灌装而制成的商品红花蜂蜜。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注H期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单）运用于木文件.GT/T 191包装储运图示标志GB 2 761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准 食品中农药最大残,留限量GB 478 9.1食品安全国家标准食品微生物学检龄总则GB 478 9.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 478 9.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GE 478 9.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 478 9.5食皿安全国家标准食乩微生物学检验志贺氏菌检验G3 47X9.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 478 9.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌贺醉母计数GE 48 06.5食品安全国家标准玻璃制品GB48 06.7食品安全国家标准食品接触用蝌料材料及制品GB4306.8食品接触用纸和纸板材料及制品GB 5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GE 5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.8食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009 14食品安全国家标准食品中锌的测定GP 5749生活饮用水卫生标准GB/T 6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 7718预包装食品标签通则GB 14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB 14963食品安全国家标准蜂蜜GB/T 18 932 .16峰贺中淀粉酶侪的测定方法分光光度法GB 28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则NY/T 2792蜂产品感官评价方法GH/T 1S796蜂蜜JJF 1070定量包装商品净含量计量检险规则1Q/YFXY0001S-2 02 2国家质量监督检验检疫总局第75号令定量包装商品计量监督管理办法国家质量监督检验检疫总局令(2009)第123号 食乩标识管理规定3术语和定义3. 1红花蜂蜜红花蜂蜜是蜜蜂采集红花花蜜，与其H身分泌物质混合，经过转化、沉积、去水、贮藏于蜂巢中， 并且在蜂巢内转化成熟。3.2红花蜂蜜特征色谱峰色谱图中具有一定特征性的色谱峰，红花蜂蜜的特征色谱峰是丁香醛和光色素。4技术要求4.1 原料要求4.1.1 红花原料蜜应符合GB 14963的规定。4. 1. 2以上原料还应符合GB 2761 , GB 2762、GB 2763的规定4.2 感官要求应符合表1的规定表1感官要求项bl要求色泽色泽H然呈浅琥珀色滋味、气味略香、甜时、具有蜂蜜特有的气味、滋味、无异味状态常温下呈粘稠流体状或部分及全部结晶杂质无正常视力可见杂质、不得含有蜜蜂肢体、幼虫、蜡屑及正常视力可见 杂质(含蜡屑巢蜜除外)4.3 理化指标应符合表2规定。表2理化指标项目指标优级特级水分/ (g/100g)60蔗糖/ (g/100g)5锌(Zn) /(mg/kg)22铅(以 Pb 计)/(mg/kg)12光色素mg/kg15羟1Tl基糠醛，mg/kg20401Q/YFXY0001S-2 02 24.4 微生物指标应符合表3规定。表3微生物指标项H指标菌落总数/ (CFU/g) 这1000大肠菌群/ HiPN/g) w0.3霉菌计数/ (CFU/g) 这200嗜渗酎均计数/ 1 CFU/g)200沙门氏菌0/25 g志贺氏菌0/2 5g金黄色葡萄球菌0/2 5g注：.样品的采样及处理按GB 4789执行。4. 5净含量要求净含量应符合国家质量监督检验检疫总局第75号令定量包装商品计量监督管理办法的规定。5生产加工过程的卫生要求生产加1过程的卫生要求符合GB 14881的规定,6试验方法6 . 1感官要求按照NY/T 2792中规定的方法测定：将适量样品，在明亮的自然光处观察其色泽、性状及有无外来 杂质，嗅其气味、品其滋味,6.2理化指标6.2 .1 水分按GE 5009.3规定的方法测定,，622果糖和葡萄糖含量按GB 5009.8规定的方法测定。6.2 .3 蔗糖含量按GE 5009.8规定的方法测定,6.2 .4 锌按GB 5009.14规定的方法测定o o6.2 .5 铅按GE 58 )9.12规定的方法测定。6.2 .6 丁香醛和光色素按照附录AU 方法检测,而效液和色谱图按照附录B方法。6.2 .7 羟甲基糠醛按照GH7T 18796中规定的方法测定,6.2 .8 淀粉酶活性3Q/YFXY0001S-2 02 2按照GB/T 18 932 .16中规定的方法测定.6.2 .9 菌落总数按GB478 9.2规定的方法测定。6210大肠菌群按GE478 9.3规定的方法测定。6.2 .11 霉菌按GB478 9.15规定的方法测定。6.2 .12 嗜渗酵母计数按GR 14963中附录八规定的方法测定o6.2 .13 沙门氏菌按GB478 9.4规定的方法测定。6.2 .14 志贺氏菌按GE478 9.5规定的方法测定。6.2 .15 令黄色葡萄球菌按GB478 9.10规定的方法测定。6.2 .16 铮含量按JJF 1070-2 005规定的方法测定。7 检验规则7.1 原辅料入库检验原料应经检验部门按标准要求进行验收，合格后方可入库使用.7.2 出厂检验7.2 .1 每批产品出厂前由检验部门进行检测，检验合格出具合格证后方可出厂。7.2 .2 红花蜂蜜出厂检验项目包括：感官、水分、菌落总数、大肠菌群、铮含量。7.3 型式检验7.3 型式检验项目包括：技术要求中全部项目及标签。7.3.2型式检验一正式生产时，至少每年进行一次，在下列情况下应进行型式检验：a）新产品定型投产时；b）原材料产地或供应商发生改变时；c）停产三个月以上，恢更生产时；d）更换主要生产设备时；e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差别时；f）食品安全监督部门提出要求时。7.4 组批本产品以同一批次原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期，同一规格的产品为同一批次。 7.5抽样方法抽样必须具有代表性，应在全批的不同部位，每批按3%。随机抽样，抽样数量不少于10个独立包装, 检样一式两份，供检马佥和复检备用.7.6 判定规则检验项目全部符合木标准时，判定为合格。微生物指标如有一项不符合要求，即判该产品为不合格。 其他项目如有不符合木标准要求时，可在原批次产品中双倍抽样攵检一次，判定以笈验结果为准若仍 有项目指标不合格的，则判定该批产品为不合格产品。8标签、标志、包装、运输、贮存8 .1 标签、标志Q/YFXY0001S-2 02 28 .1.1 销佶包装产品的标签应符合GE 7718和GE 28050的规定.外包装贮运图示的标志应符合GE/T191 的规定。8 .1.2 标签应符合食品标识管理规定(国家质量监督检验检疫总局令(2 009.)第123号)的要求。8 .2 包装包装罐应符合GE 48 06.10的要求，玻璃容器应符合GE 48 06.5的要求，PET瓶应符合GE 48 06.7的要 求。外包装此符合GB/T 6543要求。可根据市场需要发展符合国家标准的其他包装形式。8 .3 运输使用符合卫生要求的运输工具运送产品.运输工具应清洁卫牛.，不得与有莓、有害、有异味或影响 产品质量的物品混装。装卸时应轻拿、轻放，防止市压，严禁抛掷、撞击、挤压，运输过梆中应避免日 晒、雨淋、受潮、外来污染。8 .4 贮存8 4. 1产品贮存在洁铮、干燥、通M、阴凉、无虫鼠害的库房内，不得与有毒、有害、有异味、易挥发 或影响产品质量的物品混存8 .4 .2产品在符合本标准规定的运输、贮存条件下，内包装完好未经信封情况下，产品保质期按产品包 装标注执行。5Q/YFXY0001S-2 02 2附录A 特征性成分含量检测1原理丁杏醛和光色素是红花蜂蜜的特征性成分,通过反相一阴离子固相萃取柱富集蜂蜜中的丁香静和 光色素成分，经高效液相反相色谱柱分离，高效液相色谱一紫外检测法测定，外标法定量.2试剂和材料2. 1水；GB/T 6682规定的一级水。2 .2 甲醉：色谱纯。2 .3 乙酸：色谱纯。2 .4 氨水：分析纯.2.5 甲酸：分析纯。2 .6 丁香醛标准物质：CAS： 134-96-3；纯度298%。2.7 光色素标准物质：Cm：10K6-8 0-2；纯度293%。2.8 周相萃取柱：60 mg/3 mL,或相当者.2 .9 2%乙酸水溶液：取乙酸（2 .3） 2 mL,用水溶解并稀释至1000mL。2 .10 2%乙酸甲醇溶液：取乙酸（2 .3） 2 mL,用甲醇（2 .2）溶解并稀释至1000 mL.2 .11 洗脱液：取甲酸（2 .5 ） 1 mL,用甲醇（2 .2）溶解并稀释至2 0mL。2.12 5%氨水溶液：取氨水（2 .4） 1mL,用水溶解井稀释至2 0mL。2.13 笈溶液：取甲酸（2 .5） 2 mL,用甲隔（2 .2）溶解并稀释至100mL。2 .14 丁香醛和光色素标准储备溶液：分别准确称取丁香醛标准品（2 .6）和光色素标准品（2 .7） 100mg （精确至0.01 mg）置于100 mL容量瓶中，用甲醇（2 .2）溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的丁香醛和浓度为1 mg/mL的光色素标准品储备液。该储备液储存在4七条件下，有效期3个月。2.15 丁杏醛和光色素标准工作溶液:临用前吸取适量的丁杏醛和光色素标准储备溶液（2 .14）置于50 mL 容量瓶中，用 醉（2 .2）稀释至刻度，分别配制成 1 pig/mL, 5 jig/mL, 10 jig/ mL, 2 0 p.g/mL, 2 5 p.g/ mL, 50 pig/mL, 10011g/mL浓度的丁香醋和光色素标准工作溶液，用于绘制标准工作曲线。该工作溶 液现用现配。3仪器和设备3.1高 效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。3.2分 析天平：感量。01g。3.3离 心机。3.4氮 吹仪。3. 5 pH计：测量精度0.02。3.6 聚四氟乙烯离心管：50 mL.3.7 注射器：2 mL。3. 8有机和过滤膜，0.45 pm。3. 9 容量瓶：50 n）L, 100 mL。4试样的制备与保存无论是否结晶蜂蜜样品，都需要搅拌均匀，分出100 g作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密 封，并做上标记。5测定步鳏6Q/YFXY0001S-2 02 25.1 样品前处理称取20 g 精确至0.01 g）蜂蜜试样溶于80 mL水中，用玻璃棒充分搅拌使试样完全溶解，并用 5%氨水溶液（2 .12）调节pH至6-7。将蜂蜜试样溶液分装至离心管（3.6）中，于5000 r/min离心 10 min,取上清液备用。固相萃取柱（2 .8）用甲醇3 mL活化和水3 mL平衡，取备用液过柱。待 流尽后固相萃取柱用洗脱液（2 .11.） 5 mL洗脱，收集洗脱液，于40rM气吹干，加复溶液（2 .13） 2 mL溶解残留物，过0.45pm有机滤膜（3.8）后，供高效液相色谱仪（3.1）测定。5. 2测定5.2.1 液相色谱条件a）色谱柱：Kmetex Cl8 5 p.m, 150 mm 4,6 mm,或相当者；b）流动相：A, 0.2%乙酸-水（2 .9） ； B, 0.2%乙酸-甲醇（2 .10） .梯度洗脱条件见表1;c ）流速：0.7 mL/min ；d.）柱温：36；e）检测波长：2 70 nm。I）进样髭：2 0 HLe表1梯度洗脱条件（A, 0.2%乙酸-水；B, 0.2%乙酸-甲醇）时间(min)A(%)风)初始91911.0851518 .085152 8 .0331730.0782239.0742546.0683256.U67330.0663470.063378 0.0594190.05545100.04951105.04654110.0435712 0.03664130.03070135.020805.2.2 液相色谱测定将丁香醋和光色素标准工作溶液（2 .15）按照上述色谱条件上机测定，记录色谱峰峰面积，以峰面积为纵坐标,以标准工作溶液浓度为横坐标,绘制7个浓度点的标准工作曲线,用标准工作曲线对 7Q/YFXY0001S-2 02 2未知蜂蜜样品进行定量，样品溶液中丁香醛和光色素的响应值均在仪器测定的线性范围内。在上述 色谱条件下，丁香醛的参考保留时间约为36 5 min,光色素的参考保留时间约为63 5 min。5. 3平行试验按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定。5.4空白试验除不称取样品外，均按上述步骤进行。6结果计算结果按式（1）计算： M-100-50C 1000 （）式中：C样品中目标化合物的含量，单位为喧克每千克（mg/kg）；M2 0 HL样品溶液中R标化合物的质量，单位为微克 卬g）。注:计算结果需扣除空白值,测定结果取其两次测定值的算术平均值，计算结果保箔小数点后两位。8Q/YFXY0001S-2 02 2附录B高效液相色谱图检测1原理红花蜂蜜中常见的植物化学成分是丁杏醛、核黄素和光色素，在紫外波长2 70 nm下均有吸收。出 峰的顺序是丁香醛一核黄素一光色素。丁香醛和光色素是红花蜂蜜的特征色谱峰。2样品液相色谱图蜂室样品按照附录A + 5.1样品前处理方法和5.2液相色谱条件进行检测，记录0-135 min的色谱 图。3红花蜂蜜酒相色谱标准指纹图谱图1红花蜂蜜的高效液相标准指纹图谱 注：1. 丁舌酷；2核黄素；3.光色素9