环境监测人员持证上岗考核试题离子色谱法硝酸盐.docx

第七节 离子色谱法
(一)基础知识
分类号：W7-0
一、填空题
1．离子交换色谱主要用于有机和无机 、 离子的分离。
答案：阴 阳
2．离子排斥色谱主要用于 酸、 酸和 的分离。
答案：有机 无机弱 醇类
3．离子对色谱主要用于表面活性的 离子、 离子和 络合物的分离。
答案：阴 阳 金属
4．离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的 和增加被测离子的 ，改善 的作用。
答案：背景电导 电导值 信噪比
5．离子色谱分析样品时，样品中离子价数越高，保留时间 ，离子半径越大，保留时间 。
答案：越长 越长
6．离子色谱中抑制器的发展经历了几个阶段，最早的是树脂填充抑制柱、管状纤维膜抑制器，后来又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是 抑制器。
答案：自身再生
7．在离子色谱分析中，为了缩短分析时间，可通过改变分离柱的容量、淋洗液强度和 ，以及在淋洗液中加入有机改进剂和用梯度淋洗技术来实现。
答案：流速
二、判断题
1．离子色谱(IC)是高效液相色谱(HPLC)的一种。( )
答案：正确
2．离子色谱的分离方式有3种，即高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。它们的分离机理是相同的。( )
答案：错误
正确答案为：它们的分离机理是不同的。
3．离子色谱分析中，其淋洗液的流速和被测离子的保留时间之间存在一种反比的关系。( )
答案：正确
4．当改变离子色谱淋洗液的流速时，待测离子的洗脱顺序将会发生改变。( )
答案：错误
正确答案为：待测离子的洗脱顺序不会改变。
5．离子色谱分离柱的长度将直接影响理论塔板数(即柱效)，当样品中被测离子的浓度远远小于其他离子的浓度时，可以用较长的分离柱以增加柱容量。( )
答案：正确
6．离子色谱分析阳离子和阴离子的分离机理、抑制原理是相似的。( )
答案：正确
7．离子色谱分析样品时，可以用去离子水稀释样品，还可以用淋洗液做稀释剂，以减小水负峰的影响。( )
答案：正确
8．离子色谱分析中，水负峰的位置由分离柱的性质和淋洗液的流速决定，流速的改变可改变水负峰的位置和被测离子的保留时间。( )
答案：正确
9．离子色谱分析中，淋洗液浓度的改变只影响被测离子的保留时间，而不影响水负峰的位置。( )
答案：正确
10．离子色谱中的梯度淋洗与气相色谱中的程序升温相似，梯度淋洗一般只在含氢氧根离子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。( )
答案：正确
11．高效离子色谱用低容量的离子交换树脂。( )
答案：正确
12．离子排斥色谱(HPICE)用高容量的离子交换树脂。( )
答案：正确
三、选择题
1．离子色谱中的电导检测器，分为抑制型和非抑制型(也称单柱型)两种。在现代色谱中主要用 电导检测器。( )
A．抑制型 B．非抑制型
答案：A
2．离子色谱分析中当改变淋洗液的浓度时，对被测二价离子保留时间的影响 一价离子。( )
A．大于 B．小于 C．等于
答案：A
3．NaOH是化学抑制型离子色谱中分析阴离子推荐的淋洗液，因为它的抑制反应产物是低电导的水。在配制和使用时，空气中的 总会溶入NaOH溶液中而改变淋洗液的组分和浓度，使基线漂移，影响分离。( )
A．CO2 B．CO C．O2
答案：A
4．离子色谱的电导检测器内，电极间的距离越小，死体积越小，则灵敏度越 。( )
A.高 B．低
答案：A
5．在离子色谱分析中，水负峰的大小与样品的进样体积、溶质浓度和淋洗液的浓度及其种类有关，进样体积大，水负峰亦大；淋洗液的浓度越高，水负峰越 。反之亦然。( )
A．大 B．小
答案：A
6．在离子色谱分析中，水的纯度影响到痕量分析工作的成败。用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水，其电阻率应为 MΩ·cm以上。( )
A． 5 B． 10 C. 15 D． 18
答案：D
7．离子色谱的淋洗液浓度提高时，一价和二价离子的保留时间 。( )
A.缩短 B.延长
答案：A
四、问答题
1．离子色谱的检测器分哪几个大类?简述每类检测器中包括哪几种?
答案：离子色谱检测器分为两大类：电化学检测器和光学检测器。电化学检测器中包括：电导检测器、直流安培检测器、脉冲安培检测器和积分安培检测器；光学检测器包括：紫外-可见分光光度检测器和荧光检测器。
2．离子色谱仪器主要由哪几部分组成?
答案：主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理四部分组成。
3．离子色谱仪中的抑制器有哪三种主要作用?
答案：(1)降低淋洗液的背景电导；
(2)增加被测离子的电导值；
(3)消除反离子峰对弱保留离子的影响。
4．在离子色谱分析未知浓度的样品时，如何避免色谱柱容量的超载?
答案：为避免色谱柱容量的超载，在分析未知浓度的样品时，最好先稀释100倍进样，或用微量进样器进样l～2μl，再根据所得结果选择合适的稀释倍数或进样量，这样既可以避免色谱柱容量超载，又可以减少强保留组分对柱子的污染。
5．在离子色谱分析中，水负峰在什么情况下会对分析结果产生干扰?如何消除或减小这种干扰?
答案：若负峰的保留时间与待测离子的保留时间相同或接近时，就会产生干扰。减小和消除水负峰干扰的一个简单的方法，是用淋洗液配制样品和标准溶液。
6．简述离子色谱中梯度淋洗的作用?
答案：在离子色谱分析中，采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限，对于复杂的混合物，特别是对保留强度差异很大的混合物的分离，是极为重要的一种手段。
7．离子色谱的定义是什么?
答案：离子色谱是高效液相色谱的一种，是主要用于分析离子的液相色谱。
8．简述离子色谱柱的分离原理。
答案：由于各种离子对离子交换树脂的亲和力不同，样品通过分离柱时被分离成不连续的谱带，依次被淋洗液洗脱。
9．离子色谱用于阴离子分离的淋洗液须具备哪两个条件?
答案：(1)能从分离柱树脂上置换被测离子：
(2)能发生抑制柱反应，其反应产物应为电导很低的弱电解质或水，pKa＞6。
10．为什么离子色谱输液系统不能进入气泡?
答案：因进入气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性，会导致基线不稳定，产生较大噪声，使检测灵敏度降低。

(二) 硝酸盐氮
分类号：W7—1
一、判断题
1．离子色谱法测定水中氟化物、氯化物中，当水负峰干扰F-和C1-的测定时，可用100ml水样中加入1m1淋洗液贮备液的办法来消除水负峰的干扰。( )
答案：正确
2．离子色谱法测定氟化物、氯化物时，不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-和C1-测定时，用强淋洗液进行洗脱。( )
答案：错误
正确答案为：应用弱淋洗液洗脱。
3．使用离子色谱法分析亚硝酸盐时，由于亚硝酸根不稳定，亚硝酸盐的标准使用液最好临用现配。( )
答案：正确
4．用离子色谱法测定水中阴离子时，保留时间相近的两种离子，因浓度相差太大而影响低浓度阴离子测定时，可用加标的方法来测定低浓度阴离子。( )
答案：正确
5．用离子色谱法测定水中阴离子时，水样不需进行任何处理，即可进样分析。( )
答案：错误
正确答案为：需经过0．45μm滤膜过滤，浓度高时还需进行稀释，如有有机物干扰应用相应的吸附树脂进行处理。
二、选择题
用离子色谱法对水中阴离子测定时，采集的水样应尽快分析，否则应在 ℃保存，一般不加保存剂。( )
A． 0 B． 2 C． 4
答案：C
三、问答题
1．用离子色谱法分析阴离子时，对有机物含量较高的水样，应如何进行处理?
答案：对有机物含量较高的水样，应先用有机溶剂萃取除去大量有机物，取水相进行分析；对污染严重、成分复杂的样品，可采用预处理柱法同时去除有机物和重金属离子。
2．离子色谱法分析阴离子中，在每个工作日或当淋洗液、再生液改变时，如何对校准曲线进行校准?
答案：在每个工作日分析20个样品后，或当淋洗液、再生液改变时，都要对校准曲线进行校准。假如任何一个离子的响应值或保留时间大于预期值的±10％，必须用新的校准标样重新测定。如果其测定结果仍大于±10％，则需要重新绘制该离子的校准曲线。

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出路出路，走出去才有路

“出路出路，走出去才有路。”这是我妈常说的一句话，每当我面临困难及有畏难情绪的时候，我妈就用这句话来鼓励我。
　　很多人有一样的困惑和吐槽，比如在自己的小家乡多么压抑，感觉自己的一生不甘心这样度过，自己的工作多么不满意，不知道该离开还是拔地而起去反击。你问我，我也不知道你应该怎么选择，人生都是自己的，谁也无法代替你做怎样的选择。
　　有一个和我熟识的快递员，我之前与他合作了三年。最开始合作的时候，他负责收件和送件，我搬家的时候，他帮我安排过两次公司的面包车，有时候他送件会顺路把我塞在他的三蹦子里当货物送回我家。他时常跟我提起在老家农村种地的生活，以及进城之前父母的担忧及村里人为他描绘的可怕的城里人的世界。那时候的他，工资不高、工作辛苦、老婆怀孕、孩子马上就要出生了，住在北京很郊区的地方。
　　一定有很多人想说：“这还在北京混个什么劲儿啊！”但他每天都乐呵呵的，就算把快递送错了也乐呵呵的。某天，他突然递给我一堆其他公司的快递单跟我说：“我开了家快递公司，你看得上我就用我家的吧。”我有点惊愕，有一种“哎呦喂，张老板好，今天还能三蹦子顺我吗”的感慨。之后我却很少见他来，我以为是他孩子出生了休假去了。再然后，我就只能见到单子见不到他了。
　　某天，我问起他们公司的快递员，小伙子说老板去上海了，在上海开了家新公司。我很杞人忧天地问他：“那上海的市场不激烈吗？新快递怎么驻足啊！”小伙子嘿嘿一笑说：“我们老板肯定有办法呗！他都过去好几个月了，据说干得很不错呢！”“那老婆孩子呢？孩子不是刚生还很小吗？”“过去了，一起去上海了！”
　　那个瞬间，我回头看了一眼办公室里坐着的各种愁眉苦脸的同事，并且举起手机黑屏幕照了一下我自己的脸，一股“人生已经如此的艰难，有些事情就不要拆穿”的气息冉冉升起。并不是说都跳槽出去开公司才厉害，在公司瞪着眼睛看屏幕就是没发展，我是想说，只有勇气才能让自己作出改变。
　　我们每个人都觉得自己越活越内向，越来越自闭，越长大越孤单，以至于滋生了“换个新环境，我这种性格估计也不会跟其他人相处融洽，所以还是待着忍忍凑合过算了”的思想感情。与其说自己自闭，其实就是懒，不想突破自己好不容易建立起来的安全区域。于是大家都活在了对别人的羡慕嫉妒恨与吐槽抱怨生活不得志中，搞得刚毕业的学生都活得跟30岁一样。
　　《拒绝平庸》里有一句话：很多时候我们为什么嫉妒别人的成功？正是因为知道做成一件事不容易又不愿意去做，然后又对自己的懒惰和无能产生愤怒，只能靠嫉妒和诋毁来平衡。
　　其实走出去不一定非要走到什么地方去，而是更强调改变自己不满意的现状。有人问我那你常说要坚持，天天跑出去怎么坚持？其实要坚持的是一种信仰，而不是一个地方，如果你觉得一个地方让你活得特别难受，工作得特别憋屈，除了吐槽和压抑没别的想法，那就要考虑走出去。就像歌词里说的：“梦想失败了，那就换一个梦想。”不能说外面都是大好前程，但肯定你会认识新的人，有新的机会，甚至改头换面重新做人。
　　很多人觉得在一个公司做不下去了，需要思考下是不是自己能力有问题。职场上的合适不合适，有很多可能性和干扰因素，不仅仅是能力的事，谁说他在这里干不好，去别的地方也不行呢？想想，真的是这样，职场上总能见到在一个地方呆不下去而在另一个地方就如鱼得水的人。有时候走出去不仅仅是找到新机会，更重要的是找到合适自己的位置，树立起人生新的自信与欢乐。
别在同一个地方折磨自己太久，别跟自己长时间过不去。出路出路，走出去了都是路。

说给昨天的今天的明天的我们自己

如果有来生，要做一棵树，站成永恒，没有悲欢的姿势。一半在尘土里安详，一半的风力飞扬，一半洒落阴凉，一半沐浴阳光。如果有来生，要做一只飞鸟，飞越永恒，没有迷途的苦恼。东方有火红的希望，南方有温暖的巢床，向西逐退残阳，向北唤醒芬芳。
　　 __三毛·《说给自己听》
　　 我们都已走过了昨天。如果，我们都希望有这样一个如果，能够让一切重新来过，回到最初，抛弃悲伤，丢掉包袱，去完成在心中蕴藏已久的梦想，带上年少时不羁的血性，独自一人乘坐火车去遥远陌生的地方遇见另一个自己。如果还有如果，一切是否还会走到现在的地步，37度的体温，身上的每一个的疤痕都是昨天的一个的一个故事。看着电影、电视或小说里某些情节和片段，我也幻想着抛弃现在的工作，义无返顾的背起行囊去远方。昨天，我真的这样想过，直到现在，这样的幻想不止一次的出现在脑海里，可是最终还是只在心中去了远方。
　　谁年轻的时候没有迷茫过，最终我们也没有缺胳膊少腿，就算带来了满身的伤痕，那又能怎样，就算是无理取闹，也要跟自己说句你是对的。这就是我们大致相似却又不相同的昨天。昨天，那场没有看完的电影，没有听完的歌曲，没有写完的日志，没有来一场说走就走的旅行…这些，都已风尘仆仆的定格在了我们的昨天。今天，还在依旧鲜活的闪亮登场。人生没有如果，也无法重来，人生就是每天都在上映着没有彩排的现场直播。努力投入到今天的角色中，全情搏一个无悔的我们的明天。哪怕明天，我知道会有悲伤，我也要积极面对。有时候坚强，是我们根本别无选择的选择。
　　 明天，明天近在咫尺，也远在天涯。因为人生充满了变数，所以，于世人而言，明天永远是谜，是未知。时光从来都不会为任何人停留，不管今天你是春风得意，还是怀才不遇；不管今天你是一帆风顺，还是举步维艰；不管今天你是逍遥自在，还是身受束缚；不关今天你是富甲一方，还是一无所有，明天，已在路上，正向我们走来。
　　颓废者，会让幸福悄然远走；堕落者，会让美好戛然止步。成败不过一步之遥，同样的际遇，不一样的面对和处置，最后会有不一样的明天和结局。千里之行始于足下，明天是平淡还是出彩，是成功还是失败，都取决于你今天的选择和行动。你若盛开，清风自来。你若付出，必有收获。生活茶，品过才知甘苦；人生路，走过才知深浅，明天的一切都有待于我们的铺陈。毋庸置疑，唯有今天的耕耘才能换来明天的馈赠。
　　亲爱的朋友们，今天幸福不代表明天美好，今天失意不代表明天失败，人一定要经得起生活的考验，努力做事，从容做人，宠辱不惊。“海纳百川，有容乃大，壁立千仞，无欲则刚”。面对生活，不言弃，走过今天的崎岖，也许就能迎来明天的顺利；走过今天的风雨，也许就能迎来明天的晴朗；走过今天的挫败，也许就能迎来明天的辉煌。
　　人生里喜忧参半，生命中得失并存。纵然风沙肆虐，白杨依然选择挺立；纵然瞬间一现，昙花依然选择绽放。“虚心竹有低头叶，傲骨梅无仰面花”，为了明天，别在享福中丢了追求，别在落难时丢了自尊，别在迷茫中丢了自信。
　　明天是一片待垦的荒原，努力者会让它生机勃勃、美丽如画。明天，是没有尽头的时间隧道，若要明天会更好，今天的我们就必须全力以赴。哪怕自己只是尘埃里的一朵小花，也请选择做最美的绽放。不管身在何处，我们，都要把最美的诗篇写在今天留在明天，把潇洒的身影印在世界拉长在地平线。
　　 这就是我想说给昨天的、今天的和明天的我自己的话，而且我也希望我的朋友们可以和我一起分享。然后我们一起卯足了劲儿，珍藏昨天、珍惜今天、珍重明天！我们风雨兼程、我们寒暑无休，我们且行且坚定且努力且珍惜！

冰心在她的散文中说过“今生如果美好，我又何求来世，今生若不美好，我又何求来生。”
　　童年的我老是被重男轻女的爸爸严厉的指责和打骂，连住在我家的邻居看到我被打骂都看不下去，还有，就是我爸爸宠着我的弟弟，很冷淡的对待我。
　　到了成年了，父母下岗了，父亲没有工作，母亲偷渡到法国，给在法国的中国家庭当保姆，本来是条件好了点，不幸又降临到我身上。我因为恋爱原因，我竟然疯了。送到了精神病医院住了1个半月的院。 面对人生我绝望了，不知道未来的路如何行走，看着路人的嫌弃眼光，和无意中说的“神经病”三个字，我死的心都有了。天天在家吃了睡，睡了吃。有天我一个亲戚叫我去外地打工，我父亲叫我去了，结果，我又出了问题了。我神经病发作，从摩托车上摔下来，又送到医院去，住了半个月的院，又从外地拖回了家中。第二次病发了，我又在神经病院住了1个半月的医院。 出院后，我就在想自己人生的路应该怎么走了？
　　我依然参加了成人高考，考取了英文系，读了2年的英文，过了四，六级。母亲给的钱，自己读的书。那年我毕业才24岁，有了大专文凭了，自己找了份工作。有工作了谈恋爱应该可以吧。于是，我每谈恋爱都告诉他我有病的事，不是吓的手机关机，就是吓的人失踪，没人踪影。偶尔，有个对你的好的吧，自己又看不上。
　　一下都30了，工作换了N个，男朋友也谈了N个，有次在保险公司上班，碰到个单身的客户，和他在一起后，怀孕结婚了，本以为挺幸福的。谁知，天有不测风云，我结婚当天发疯了，在婚宴上，他脸面丢尽了，把小孩打掉了，和我离婚。于是，我又送进了神经病医院。
　　出院后，我任然是积极向上的，找了份工作，准备读法律课程。谁知，书读多了我又送到神经病医院去了，总共在医院住了4次院。
　　我任然没有向老天低头，在我一个亲戚的公司当文案。我原本没机会的，听说是她们可怜我，照顾我，我才进来的。没想到是叫我写写微信，写写公司的会议稿件。这么一写，他们都说我很有才情，就这样留在了公司。
　　是呀，每个人的人生都是一个故事，每一个人的故事都是独一无二的，我老是记得一句话，上帝给自己关了扇门，总会留扇开着的窗户。每当自己痛苦的时候就告诉自己，忍受住苍天的考验，发疯的时候告诉自己，我是在充电休息，工作压力逼的自己要辞职的时候，告诉自己下份工作会做的更好。每当自己被人家谩骂的时候，笑着告诉自己，有什么关系，有病我一样坚强。
　　能支撑我走到现在，没有走上绝路的，出了自己的自强自立。还有就是社会上的关爱。
　　在医院的时候，医生和护士的细心照顾，让我的病情好转的很快，她们说我病是病了，但是，人还是很清醒的，可以和他们正常沟通。在工作的时候，老板和同事都对我很关照，前辈的教导和老板的叮咛，每天都不绝于耳。在感情上，有很多男士主动追求，目前，就有一位对我很好。
　　 我还年轻，没什么人生感悟，只是写出自己的经历，勉励自己，以后再有困难，再发病送医院，我也不害怕。未来的路还长着呢，我将继续坚强，用毅力战胜病魔，用笑容面对人生的不如意，用乐观的态度接受命运的挑战，用真心真意来对待爱自己的人。