DB35∕T 1874-2019 五氧化三钛镀膜材料通用技术条件(福建省).pdf

ICS 77.160 H 72 DB35 福建省地方标准 DB35/T 18742019 五氧化三钛镀膜材料通用技术条件 General technical specifications for titanium pentoxide coating materials 2019 - 12 - 19 发布 2020 - 03 - 19 实施福建省市场监督管理局 发 布 DB35/T 18742019 I 目 次 前言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 型号规格 . 1 4 要求 . 1 5 试验方法 . 3 6 检验规则 . 5 7 标志、包装、运输和贮存 . 6 附录 A（资料性附录） 项目技术审查规范 . 7 DB35/T 18742019 II 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由福建阿石创新材料股份有限公司提出。 本标准由福建省工业和信息化厅归口。 本标准起草单位：福建阿石创新材料股份有限公司、福建省测试技术研究所、福建省产品质量检验研究院、福州允能光电有限公司、福州荣德光电有限公司。 本标准主要起草人：张瑜、陈丹红、陈本宋、陈钦忠、任小英、郑建文。 DB35/T 18742019 1 五氧化三钛镀膜材料通用技术条件 1 范围 本标准规定了五氧化三钛镀膜材料的型号规格、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于生产滤光片、冷光源涂层、增透膜、多层膜蒸发镀膜的五氧化三钛材料。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 153372008 原子吸收光谱分析法通则 GB/T 26125 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定 YB/T 53202006 金属材料定量相分析 X射线衍射K值法 3 型号规格 型号规格见表1。 表1 型号规格 型号 形状 规格 1 mm3 mm MU3 颗粒 0.5 mm3 mm 4 要求 4.1 化学成分 4.1.1 含量 五氧化三钛含量应大于等于99%。 4.1.2 杂质限量指标 杂质限量指标见表2。 DB35/T 18742019 2 表2 杂质限量指标 杂质 K Ca Si Al Ni Fe Mg 限量/（mg/kg） 100 100 100 100 50 50 20 4.2 物理性能 4.2.1 外观 紫黑色或紫红色晶体，无蓝色、红片等偏色。 4.2.2 粒径分布 产品粒径分布见表3。 表3 粒径分布 品名 规格 da/mm 规格分布要求/mm 占比 d1 10% 1d3 80% 1d3 d3 10% d0.5 10% 0.5d3 80% MU3 0.5d3 d3 10% 注1：1 mm 规格为 0.9 mm 方孔筛网、3 mm 规格为 2.8 mm 方孔筛网、0.5 mm 规格为 0.4 mm 方孔筛网。 注2：占比为质量百分数。 注3：1 mm3 mm 为通过 0.9 mm 方孔、但未通过 2.8 mm 方孔筛网的规格颗粒。 注4：0.5 mm3 mm 为通过 0.4mm 方孔、但未通过 2.8 mm 方孔筛网的规格颗粒。 a MU3 产品粒径。 4.2.3 密度 密度（）：（4.50.3） g/cm3。 4.3 薄膜特性 折射率（550 nm）：2.252.45。 4.4 有害物质指标 有害物质指标见表4。 表4 有害物质指标 有害物质 Cd Pb Hg Cr6+ PBB5 PBDE5 含量/（mg/kg） 100 100 100 100 100 100 DB35/T 18742019 3 5 试验方法 5.1 化学成分 5.1.1 含量 五氧化三钛含量按照YB/T 53202006进行测试。 5.1.2 杂质限量指标 杂质限量指标按照GB/T 153372008进行测试。 5.2 物理性能 5.2.1 外观 通过500 lm1 000 lm的日光灯光照强度下目测检验。 5.2.2 粒径分布 取三份样品测定，称样250 g，精确至0.01 g，按表3的规定使用相应目数筛网，三次测试取平均值。 5.2.3 密度 采用阿基米德原理进行测试，使用排水密度仪（精度0.01 g或更优）进行测试，具体过程如下： a) 取5 g10 g五氧化三钛产品，用电子天平测量实际重量，用M表示； b) 把这些产品在排水状态下称取排水重量，用M1表示； c) 用温度计测量b）步骤时水的水温，参考附录A确定1的值。 密度的计算公式见公式（1）： ）M-M（1000M11 . (1) 式中： 五氧化三钛产品密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）； M 取样材料重量，单位为克（g）； 1某一温度下水的密度，单位为克每升（g/L）； M1取样材料排水重量，单位为克（g）。 5.3 薄膜特性 5.3.1 成膜条件 五氧化三钛使用应符合以下条件： a) 使用设备：通用蒸发镀膜机，或其他类似成膜设备； b) 镀膜基片：80 mm80 mm0.3 mm两面抛光的B270平板玻璃； c) 真空度：镀膜开始的本底真空是小于等于4.010-3 Pa； d) 基片温度：（3002） ； e) 氧气导入：有； f) 镀膜真空度：1.010-2 Pa1.410-2 Pa； g) 镀膜速率：0.3 nm/s0.4 nm/s； DB35/T 18742019 4 h) 镀膜厚度：（50050） nm。 5.3.2 性能测试要求 5.3.2.1 熔料要求 熔料要求见表5。 表5 熔料要求 电子枪光斑大小 熔料初始真空度 Xs 调至最小值；Ys 调至最小值 4.010-3 Pa 5.3.2.2 熔料电子枪束流控制过程要求 熔料电子枪束流控制过程要求见表6。 表6 熔料电子枪束流控制过程要求 电流/mA 50 100 150 200 250 时间/min 1 1 1 1 5 5.3.2.3 预熔标准 五氧化三钛预熔应符合以下条件： a) 熔料过程中溅料总时间小于等于2 min； b) 单点束流溅料时间小于等于30 s； c) 熔平后无溅料；最差放气量小于等于2.010-2 Pa。 5.3.2.4 测定条件 五氧化三钛薄膜测定条件如下： a) 测定设备：紫外可见分光光度计； b) 测定方法：入射角0透过率测定。 5.3.3 测试结果 按公式（2）计算镀膜层单面透过率（T2），按公式（3）计算镀膜层单面反射率（R2），按公式（4）计算镀膜层折射率（N）。 1/1/1112TTT. (2) 式中： T2 镀膜层单面透过率； T 紫外可见分光光度计测试镀膜玻璃总透过率的最低值，紫外或可见波段； T1 玻璃层单面透过率，取值为95.742%。 221TR. (3) DB35/T 18742019 5 式中： R2镀膜层单面反射率； T2 镀膜层单面透过率。 22g1)1(RRNN. (4) 式中： N 镀膜层折射率； Ng 玻璃折射率，取值为1.52； R2 镀膜层单面反射率。 5.4 有害物质指标 按照GB/T 26125的规定进行测试。 6 检验规则 6.1 组批 产品以批为单位进行验收，同一炉生产的产品为一批。 6.2 抽样 每批产品随机抽取1 kg样品测试。 6.3 出厂检验 6.3.1 出厂检验项目为：外观、粒径分布、密度。 6.3.2 每批产品应经生产厂检验部门按本标准规定的方法检验，并出具产品合格证后方可出厂。 6.4 型式检验 型式检验项目为本标准的全部要求。正常生产时，每年进行一次型式检验。有下列情况之一时，需进行型式试验： a) 新产品投产时； b) 改变生产工艺或使用新原材料生产，而又可能影响产品性能时； c) 停产六个月以上再恢复生产时； d) 出现重大质量异常时； e) 国家市场监督机构提出型式检验要求时。 6.5 判定规则 每一检验项目的检验结果符合本标准要求时判该检验项目合格，所检项目均合格时判该产品合格。否则，判该产品不合格。 DB35/T 18742019 6 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 包装标签内容应包括： a) 制造厂名、厂址； b) 产品名称； c) 型号规格； d) 制造日期； e) 生产批号； f) 产品执行标准号。 7.2 包装 产品塑料罐包装，内用双层塑料真空封装。 7.3 运输 运输过程不得碰撞、冲击产品、避免阳光直射、高温。 7.4 贮存 应避免阳光直射、高温及腐蚀性物品侵蚀。 DB35/T 18742019 7 A A 附 录 A （资料性附录） 不同水温下水的密度表 不同水温下水的密度见表A.1。 表A.1 不同水温下水的密度 温度/（小数点后数值） 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 温度/ （小数点 前数值） 密度/（g/L） 0 999.840 999.846 999.853 999.859 999.865 999.871 999.877 999.883 999.888 999.893 1 999.898 999.904 999.908 999.913 999.917 999.921 999.925 999.929 999.933 999.937 2 999.940 999.943 999.946 999.949 999.952 999.954 999.956 999.959 999.961 999.962 3 999.964 999.966 999.967 999.968 999.969 999.970 999.971 999.971 999.972 999.972 4 999.972 999.972 999.972 999.971 999.971 999.970 999.969 999.968 999.967 999.965 5 999.964 999.962 999.960 999.958 999.956 999.954 999.951 999.949 999.946 999.943 6 999.940 999.937 999.934 999.930 999.926 999.923 999.919 999.915 999.910 999.906 7 999.901 999.897 999.892 999.887 999.882 999.877 999.871 999.866 999.880 999.854 8 999.848 999.842 999.836 999.829 999.823 999.816 999.809 999.802 999.795 999.788 9 999.781 999.773 999.765 999.758 999.750 999.742 999.734 999.725 999.717 999.708 10 999.699 999.691 999.682 999.672 999.663 999.654 999.644 999.634 999.625 999.615 11 999.605 999.595 999.584 999.574 999.563 999.553 999.542 999.531 999.520 999.508 12 999.497 999.486 999.474 999.462 999.450 999.439 999.426 999.414 999.402 999.389 13 999.377 999.384 999.351 999.338 999.325 999.312 999.299 999.285 999.271 999.258 14 999.244 999.230 999.216 999.202 999.187 999.173 999.158 999.144 999.129 999.114 15 999.099 999.084 999.069 999.053 999.038 999.022 999.006 998.991 998.975 998.959 16 998.943 998.926 998.910 998.893 998.876 998.860 998.843 998.826 998.809 998.792 17 998.774 998.757 998.739 998.722 998.704 998.686 998.668 998.650 998.632 998.613 18 998.595 998.576 998.557 998.539 998.520 998.501 998.482 998.463 998.443 998.424 19 998.404 998.385 998.365 998.345 998.325 998.305 998.285 998.265 998.244 998.224 20 998.203 998.182 998.162 998.141 998.120 998.099 998.077 998.056 998.035 998.013 21 997.991 997.970 997.948 997.926 997.904 997.882 997.859 997.837 997.815 997.792 22 997.769 997.747 997.724 997.701 997.678 997.655 997.631 997.608 997.584 997.561 23 997.537 997.513 997.490 997.466 997.442 997.417 997.393 997.396 997.344 997.320 24 997.295 997.270 997.246 997.221 997.195 997.170 997.145 997.120 997.094 997.069 25 997.043 997.018 996.992 996.966 996.940 996.914 996.888 996.861 996.835 996.809 26 996.782 996.755 996.729 996.702 996.675 996.648 996.621 996.594 996.566 996.539 27 996.511 996.484 996.456 996.428 996.401 996.373 996.344 996.316 996.288 996.260 28 996.231 996.203 996.174 996.146 996.117 996.088 996.059 996.030 996.001 996.972 29 995.943 995.913 995.884 995.854 995.825 995.795 995.765 995.753 995.705 995.675 30 995.645 995.615 995.584 995.554 995.523 995.493 995.462 995.431 995.401 995.370 _ DB35/T 18742019 福建省地方标准 五氧化三钛镀膜材料通用技术条件 DB35/T 18742019 * 2019 年 12 月第一版 2019 年 12 月第一次印刷