人民卫生出版社仪器分析重点.doc

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。
2、 符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时，其最大吸收峰的波长不移动，但峰高值降低。
3、 人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是：400---780nm。
4、 在分光光度法中，摩尔吸收系数与溶质的性质有关。
5、 721型分光光度计适用于可见光区。
6、 分光光度法分析中，如果显色剂无色，而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。
7、 光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。
8、 分光光度法的吸光度与液层的高度无关。
9、 721型分光光度计的检测器是光电管。
10、 在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为
0.434。
11、 原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。
12、 在原子吸收分光光度计中，通常所用的检测器是光电倍增管。
13、 用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量，宜采用的原子化方式是化学计量火焰。
14、 原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。
15、 火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。
16、 由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的，流动相是不断流动的。
17、 分配系数越大，组分越晚流出色谱柱。
18、 某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为4.71mm。
19、 以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积，适用于不对称的色谱峰。
20、 利用气相色谱法来测定某有机混合物，已知各组分在色谱条件下均有出峰，那么定量分析各组分含量时，应采用归一化法。
21、 对于色谱分析法中，流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。
22、 薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。
23、 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强。
24、 LC中通用型检测器是示差折光检测器。
25、 在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂，反之亦然。
26、 在HPLC 法中，为改变色谱柱选择性，可改变流动相的种类和配比，改变固定相的种类。
27、 分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。
28、 吸附薄层色谱法中，分离弱极性物质，选择吸附剂、展开剂的一般原则是：活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。
29、 一种含氧化合物，在红外光谱的3500~3200cm-1区域有吸收，最可能的化合物是CH3CHOHCH3 。
30、 自旋量子数I=1/2的原子核在外磁场中，可能的取向数为2 。
31、 原子吸收光谱分析中，原子化器的作用是：把待测元素转变为气态基态原子。
32、 紫外可见分光光度法用于化合物定性分析一般采用对比法，即①比较吸收光谱的一致性；②比较吸收光谱的特征数据；③比较吸光度（或吸光系数）比值。
33、 气相色谱分离效率高，出峰速度快，要求检测器灵敏度高、选择性好、线性范围宽、稳定性好和响应快。
34、 色谱法可分为气相色谱法、液相色谱法和超临界流体色谱法。
35、 红外吸收光谱的产生必须满足两个条件：①红外辐射的能量与分子发生跃迁的振动能级差相等，即vl=△V·v；②分子在振动过程中其偶极矩要发生变化。
36、 Van Deemter 方程H=A+B/u+C/u 中A、B、C分别代表涡流扩散系数、纵向扩散系数（或分子扩散系数）、传质阻抗系数。

1.化学键合相：指将固定液的官能团通过化学反应键合到载体表面所形成的固定相。

2.质量型检测器：检测器的响应值与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。

3.磷光：分子外层电子吸收辐射能跃迁到激发单线态，再经无辐射跃迁转入第一电子激发三线态的最低振动能级，然后跃回到基态的各个振动能级，所产生的光称为磷光。

4.正相分配色谱：一般以极性强的或亲水性物质为固定相，以极性弱的或亲脂性溶剂为流动相的分配色谱方法称为正相分配色谱法。

5.反相分配色谱：一般以极性弱的或亲脂性物质为固定相，以极性强的或亲水性溶剂为流动相的分配色谱方法称为反相分配色谱法。

6.应用：正相色谱主要用于分离极性物质，反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。

7.为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不采用积分吸收？
答：积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比，而与蒸汽和温度无关。因此，只要测定了积分吸收值，就可以确定蒸汽中的原子浓度。但由于原子吸收线很窄，宽度只有约0.002nm，要在如此小的轮廓准确积分，要求单色器的分辨率达50万以上，这是一般光谱仪不能达到的。Walsh.A. 从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变化不大的条件下，峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系，可采用峰值吸收代替积分吸收。而峰值吸收系数的测定，只要使用锐线光源，不需要使用高分辨率的单色器就能做到。

8.紫外可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面，而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统（吸收系统）的后面，为什么？
答：紫外可见分光光度计中分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散，并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用，因此分光系统一般放在吸收池的前面。原子吸收分光光度计中分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来，避免临近谱线干扰。为了为防止原子化时产生的辐射不加选择的都进入检测器以及避免光电倍增管疲劳，分光系统（单色器）通常置于原子化器之后。

9.何为梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？
答：在一个分析周期内，按一定顺序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗脱，是改进液相色谱分离的重要手段。
梯度洗脱与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、PH或离子强度，而后者改变的是温度。程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段。

计算：

1.在一个塔板数为4600的色谱柱上，十八烷和α-甲基十七烷的保留时间分别为15.55分钟和15.32分钟。计算：
①两样品在此柱上的分离度？
②若使两样品的分离度达到1.0，则需要多少塔板数？

2．称维生素C0.0500g溶于100ml的0.0500mol/L硫酸溶液中，再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml，取此溶液于1cm吸收池中，在λmax=245nm处，测得A值为0.551，求试样中维生素C的百分质量分数。（已知E...245nm=560）

3．采用HPLC法测定丹皮酚针剂中原儿茶分含量：称取样品10.5mg于25ml量瓶中，精密加羟基苯甲酸内标液（0.100mg/ml）1ml,用20%甲醇-水溶液溶解，定容。取10ul进色谱仪，测得原儿茶酚峰（i）及内标物峰（s）的峰面积（A）分别为：1.58×1000000、1.62×1000000。已知相对重量因子为1.35，使计算丹皮酚针剂中原儿茶酚含量。

4.某化合物A在薄层板上从原点迁移5.1cm，溶剂前沿距原点12.2cm。
①计算化合物A的Rf值。
②在相同的薄层系统中，若溶剂前沿距原点展距为15cm，则化合物A的斑点在此薄层板上距原点多远？

5.用薄层板分离A、B两组分的混合物，当原点至溶剂前沿距离为15cm时，A、B两个物质斑点中心距原点的距离分别为7.5cm 和 6.0cm，斑点直径分别为0.72mm和0.53mm，试问A、B的分离度及各自的Rf值是多少？

6.用薄层板展开A、B两种物质，已知A、B的相对比移值为1.2。展开结束后，B的斑点中心距原点距离为8.5cm，溶剂展开距为15cm，请问A的斑点中心距原点有多远？A的比移值是多少？

7.用薄层吸收扫描法测定黄连中的小憵碱含量时，实验证明工作曲线基本通过原点。在同一薄层板上，分别取浓度为2.00ug/ul的标准溶液和检品溶液（取生药黄连0.3000g，提取后定容至10.00ml）,点样体积为2ul，由薄层扫描仪测得的峰面积为A标=58541.80，A检=78308.30，计算黄连样品中的小憵碱含量。

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