DB41∕T 1029-2015 便携式土壤养分快速测定仪通用技术条件.pdf

ICS 13.080.05 B 11 DB41 河南省地方标准 DB41/T 10292015 便携式土壤养分快速测定仪 通用技术条件 General technical conditions for portable fast soil nutrients tester 2015 - 03 - 02 发布 2015 - 06 - 01 实施 河南省质量技术监督局 发 布 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 I 目 次 前言 . III1 范围 . 12 规范性引用文件 . 13 术语和定义 . 14 产品分类 . 14.1 单项土壤养分速测仪 . 14.2 主要土壤养分速测仪 . 14.3 主要土壤养分综合速测仪 . 15 要求 . 25.1 外观 . 25.2 功能 . 25.3 性能 . 25.4 电气安全 . 35.5 环境条件 . 46 试验方法 . 46.1 外观 . 46.2 功能 . 46.3 性能 . 46.4 电气安全 . 76.5 环境条件 . 77 检验规则 . 77.1 出厂检验 . 77.2 型式检验 . 77.3 抽样 . 87.4 判定规则 . 88 标志、包装、贮运和说明书 . 88.1 标志 . 88.2 包装 . 88.3 贮运 . 88.4 说明书 . 8附录A（资料性附录） 检验液的配制方法及保存方法 . 9 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草 本标准由河南省农业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：河南农业大学、河南省土壤肥料站、河南农大迅捷测试技术有限公司。 本标准主要起草人：段铁城、王小琳、胡小宁、管泽民、杨张青、苏伟波、王婷婷。 本标准参加起草人：叶优良、胡建东、张玉民、王万章、袁国锋、王毅红、符建伟。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 1 便携式土壤养分快速测定仪通用技术条件 1 范围 本标准规定了便携式土壤养分快速测定仪的产品分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、贮运和使用说明。 本标准适用于比色式便携式土壤养分快速测定仪（以下简称速测仪） 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 9969 工业产品使用说明书 总则 GB/T 13384 机电产品包装通用技术条件 NY/T 52 土壤水分测定法 NY/T 1121.1 土壤检测 第 1 部分：土壤样品的采集、处理和贮存 NY/T 18482010 中性、石灰性土壤铵态氮、有效磷、速效钾的测定联合浸提-比色法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 便携式土壤养分速测仪 能快速测定土壤养分含量，满足测土施肥要求，便于携带的速测仪。 3.2 基础不确定度 测试项目的空白液和标准液时，其测值不确定度的综合值。 4 产品分类 4.1 单项土壤养分速测仪 仅能测定土壤中某一有效养分。 4.2 主要土壤养分速测仪 能测定土壤中铵态氮或硝态氮、有效磷、速效钾的测定。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 2 4.3 主要土壤养分综合速测仪 能测定土壤中土壤中铵态氮、硝态氮、水解氮、有效磷、速效钾、有机质、水分的测定。 5 要求 5.1 外观 5.1.1 外表 光洁平整，无脱落、损伤及明显色彩不均匀现象，表面无裂痕、褪色、变形、无明显划痕。 5.1.2 零部件 零件结合处平整、无毛刺、 锐棱和粗糙现象。速测仪链接部位无松动，可动件的运动应平稳、灵活，并能正确定位。 5.2 功能 5.2.1 检测项目 检测项目与其产品种类相适应。 5.2.2 磷温度校正 具备有效磷自动校正功能。 5.3 性能 5.3.1 稳定度 5.3.1.1 零点漂移 3min 内漂移引起的透射比示值变化不大于 0.5%（或吸光度 0.003） 。 5.3.1.2 电源电压变动的稳定度 电源电压5.3.2 准确度 变动为10%时，速测仪透射比示值变化不大于 1.5%（或吸光度 0.007） 。 5.3.2.1 重复性 重复性以平行测定结果相对相差表示。铵态氮、速效钾、有效磷相对相差符合NY/T 18482010第8章的要求，其他符合表1的要求。 表1 相对相差允许值 检测项目 水解氮 硝态氮 有机质 水分 相对相差/% 10 10 10 10 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 3 5.3.2.2 基础不确定度 基础不确定度应符合表2要求。 表 2 基础不确定度允许值 检测项目 水解氮 mg/kg 铵态氮 mg/kg 硝态氮 mg/kg 有效磷 mg/kg 速效钾 mg/kg 有机质 g/kg 土壤养分含量区间 20160 1080 1080 540 40320 540 基础不确定度 0.4Q 0.5Q 0.5Q 0.25Q 4.0Q 1.0 注 1：土壤养分含量区间允许按说明书分 2 段或不分段； 注 2：Q 指受检速测项目选用的液土比(V:W)。 5.3.2.3 线性误差 线性误差应符合表3要求。 表 3 线性误差允许值 检测项目 水解氮 mg/kg 铵态氮 mg/kg 硝态氮 mg/kg 有效磷 mg/kg 速效钾 mg/kg 有机质 g/kg 土壤养分含量区间 20160 1080 1080 540 40320 540 线性误差/% 8 6 10 6 8 3 注：土壤养分含量区间允许按说明书分 2 段或不分段。 5.3.2.4 有效磷测值的温度校正误差 有效磷测值的温度校正误差8%。 5.3.2.5 土样水分测定绝对误差 水分测定绝对误差3%。 5.3.3 线性相关性 速测值与标准方法测定值的线性相关性应达到P0.055.3.4 成品药剂保质期 显著水平(n20)。 常温下(205)保质期三个月，冰箱低温(24)冷藏保质期一年。 5.4 电气安全 5.4.1 绝缘强度 能承受交流电有效值1500V/50Hz，保持1min，无飞弧或击穿现象； 5.4.2 绝缘电阻 速测仪在温度535，相对湿度45%85%（即常温常湿）时，电源插头与机壳间的绝缘电阻不小于5M。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 4 5.5 环境条件 速测仪正常工作的环境条件为：环境温度1040；相对湿度85%；交流电电压220V22V,频率50Hz或直流电电压24V。 6 试验方法 6.1 外观 目视或手感进行。 6.2 功能 6.2.1 检测项目 目测观察是否具有要求的检测项目。 6.2.2 有效磷温度校正 根据速测仪规定的操作方法，有效磷测定结果能自动校正为25的测定值。 6.3 性能 6.3.1 稳定度 6.3.1.1 零点漂移 根据速测仪规定的操作方法，将其透光度调至100（或将吸光度调至0），观察3min内透光度（或吸光度）的最大变化值。 6.3.1.2 电源电压变动的稳定度 用红色滤光片，将调压变压器接入外电源与速测仪之间，并调制220V，调节透光度为100或者吸光度为0，然后将调压变压器调至电压198V，记录透射比示值变化；再用调压变压器调至220V，调整透光度为100或者吸光度为0，然后将电压升至242V，记录速测仪透射比示值变化，示值变化最大值即为电压变动稳定度。 6.3.2 准确度 6.3.2.1 重复性 根据速测仪规定的操作方法对按照NY/T 1121.1对处理过的样品进行平行测定，将平行测定的结果按公式（1）计算相对相差R。 %10021=XXXR (1) 式中： R 相对相差 1X 第 1 次测定结果； 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 5 2X 第 2 次测定结果； X 两次测定结果的平均值。 6.3.2.2 基础不确定度 根据速测仪规定的操作方法制备空白浸提液和标准液并分别对各项目的空白液、标准液进行n次检测（每次检测都要重新换用新液，重新显色），用公式（2）计算其测值标准差。 =S()nkkXXn1211 (2) 式中： S 空白液或标准液的浓度测值的标准偏差； n 空白液检测次数，n5； kX 第 k 次测值； X 所有测值的平均值。 第i项检测项目的基础不确定度的计算按照公式（3）计算。 iibiiQSS+=296. 10 (3) 式中： i 第 i 项检测项目测定的基础不确定度； 1.96 置信度达到 95%时对应的值； 0iS 第 i 项检测项目的空白液浓度测值的标准偏差； ibS 第 i 项检测项目的标准液浓度度测值的标准偏差； iQ 第 i 项检测项目的的液土比。 6.3.2.3 线性误差 按附录A中A.1.1的方法将土壤标准储备液稀释成分别含不同浓度（见表4）的水解氮、铵态氮、硝态氮、有效磷、速效钾溶液，即、号检验液，同时按附录A中A.1.2的方法配制浓度分别为40g/kg、20g/kg、10g/kg、5g/kg的有机质溶液；根据速测仪规定的操作方法，测试各项目4种不同给定浓度的吸光度值。 表4 不同检测项目的检验标准液系列浓度 检测项目 水解氮 mg/kg 铵态氮 mg/kg 硝态氮 mg/kg 有效磷 mg/kg 速效钾 mg/kg 有机质 g/kg 浓度 （20-40-80 -160)/Q （10-20-40 -80）/Q （10-20-40 -80）/Q （5-10-20 -40）/Q （40-160-240 -320）/Q （5-10-20 -40）/Q 注：表中 Q 指受检速测仪配套说明书中选用的土壤养分浸提时的液土比。 每一溶液测定两次取其平均值，按公式（4）公式（7）计算线性误差。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 6 %1000=iiiCA (4) =414/iiD DDii/= (5) (6) 4/41i=iDD (7) 式中： iA 受检项目第 i 种检验标准液的吸光度值； 0iC 受检项目第 i 种检验标准液的给定浓度； i 速测仪在检测受检项目第 i 种给定浓度检验标准液的吸光系数； 各浓度溶液吸光系数的平均值； iD 速测仪在检测受检项目第 i 种给定浓度的检验标准液的线性误差； D 各浓度线性误差的平均值。 若速测仪没有显示吸光度值功能，按公式(8)、公式(9)计算线性误差。 %100-00=iiiiCCCD (8) 4/41=iiDD (9) 式中： iC 受检项目第 i 种检验标准液的实测浓度； 0iC 受检项目第 i 种检验标准液的给定浓度； iD 速测仪在检测受检项目第 i 种给定浓度的检验标准液的线性误差； D 各浓度线性误差的平均值。 6.3.2.4 有效磷温度校正误差 选择有效磷含量在 20mg/kg以上的土样，将速测仪和土样先后放置在环境温度为t1 和 251的两种环境下（两者温差5 ）。根据速测仪规定的操作方法分别测定土壤有效磷。按公式（10）计算有效磷温度校正误差E。 ()%100010=tttAAAE (10) 式中： E 有效磷温度校正误差； 0tA 251温度下土样有效磷吸光度或浓度测定值； 1tA 环境温度为t16.3.2.5 土样水分测定绝对误差 下土样有效磷吸光度或浓度测定值； 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 7 根据速测仪规定的操作方法，测定新鲜土样含水量（即速测水分含水量）1H。同时按NY/T 52土壤水分测定法，检测该新鲜土样的含水量(即标准法含水量)2H。水分测定绝对误差按公式（11）计算。 210HHH= (11) 式中： 0H 水分速测绝对误差； 1H 速测水分含水量； 2H 标准法含水量。 6.3.2.6 线性相关性 根据速测仪规定的操作方法进行速测值测试， 将速测值与标准方法测值进行线性回归， 求出其相关系数r，检验其相关性(r r0.056.3.2.7 成品药剂保质期检验 为显著)。 按成品药剂保质期的要求保存药剂到规定的保质期后， 与新配制的成品药剂对同一样品、 同一项目进行两次比对测定，平均差值8%。 6.4 电气安全 6.4.1 绝缘强度 速测仪处于非工作状态， 电源开关置于接通位置， 用交流可调电压试验装置在电源插头和相线与地线端施加试验电压，试验电压应逐渐上升到 1.5kV，并保持 1min，然后平稳下降到零。 6.4.2 绝缘电阻 用精度等级不低于 10 级的 500 M 测量速测仪检查电源插头和外壳之间的绝缘电阻。 6.5 环境条件 使用温度计、湿度仪分别测定环境温度、湿度。使用稳压器，测定电压及频率。 7 检验规则 7.1 出厂检验 出厂检为逐台检验，检验合格并附有产品合格证书方能出厂。检验项目为外观和稳定度。 7.2 型式检验 型式检验为全项检验，有下列情况之一时，应当进行型式检验： a) 新产品定型生产时； b) 原材料及工艺有重大变动，可能影响产品性能时； c) 停产半年再恢复生产时； d) 正常生产，每两年进行一次； 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 8 e) 上级质量监督部门提出要求时。 7.3 抽样 按30%随机抽样。 7.4 判定规则 型式检验若有一项不合格允许加倍抽样进行复检， 若仍有一项不合格则判定产品为不合格。 安全项目不允许复查。 8 标志、包装、贮运和说明书 8.1 标志 8.1.1 产品标志 每台速测仪均应有铭牌，铭牌上应有商标、产品名称、型号、额定工作电压、频率、出厂编号、制造厂名称、制造日期。 8.1.2 包装标志 包装箱的标志应清晰、牢固，包装上标明厂家、厂址及运输标志、毛重及净重等内容。包装上印刷易碎、向上、怕晒、怕雨标志，应符合GB/T 191的要求。 8.2 包装 应8.3 贮运 符合GB/T 13384的要求。包装箱内除主机外应附有合格证、装箱单、使用说明书、成套的吸收池以及水分测定、称样、浸提、过滤（或其他土液分离手段）、定容、移液、清洗等工具和必须的成品药剂。 产品贮存于通风干燥的仓库中，贮存温度范围为-10+45，相对湿度90%，室内无酸、碱及腐蚀气体。储存过程中应防尘、防潮、防强光直接照射。运输中应防潮、防震、成品药剂溶液应防冻。 8.4 说明书 应符合 GB/T 9969 的规定。 河南省地方标准公共服务平台DB41/T 10292015 9 A A 附 录 A （资料性附录） 检验液的配制方法及保存方法 A.1 水解氮、铵态氮、硝态氮、有效磷、速效钾检验液配制 A.1.1 号检验液的配制 准确吸取 X mL 土壤养分标准储备液于 100mL 容量瓶中，用浸提剂定容至刻度，摇匀备用。即为受检项目号检验液。 100=CCXm . (A.1) 式中： mC 受检项目最大浓度检测液；水解氮为160/Q、铵态氮为80/Q；硝态氮80/Q；有效磷为40/Q；速效钾为320/Q，见表2； C 土壤养分标准储备液中受检项目的浓度，单位：mg/L。 A.1.2 不同浓度的检验液的配制 号检验液配制：吸取 50mL号检验液于 100mL 容量瓶中，浸提剂定容至刻度，摇匀备用； 号检验液配制：吸取 50mL号检验液于 100mL 容量瓶中，浸提剂定容至刻度，摇匀备用； 号检验液配制: 吸取 50mL号检验液于 100mL 容量瓶中，浸提剂定容至刻度，摇匀备用； 号检验液配制: 25mL号检验液和 25mL号检验液混合，摇匀备用。 注 1：检验水解氮、铵态氮、硝态氮、有效磷时分别用、号检验液； 注 2：检验速效钾时用、号检验液； 注 3：浸提剂指受检速测仪的浸提剂。 A.2 有机质检验液配制 土壤中有机质含量 40g/kg 标准溶液配制：称取 1.9231g 无水葡萄糖于 100mL 容量瓶中，蒸馏水溶解后定容至刻度，摇匀备用； 土壤中有机质含量 20g/kg 标准溶液配制：吸取号检验液 25mL 于 50mL 容量瓶中，蒸馏水定容后至刻度，摇匀备用； 土壤中有机质 10g/kg 标准溶液配制：吸取号检验液 12.5mL 于 50mL 容量瓶中，蒸馏水定容后至刻度，摇匀备用； 土壤中有机质 5g/kg 标准溶液配制： 吸取号检验液 25mL 于 50mL 容量瓶中， 蒸馏水定容后至刻度，摇匀备用。 A.3 保存方法 用棕色容量瓶、冰箱中 24处密闭保存。储备液保存期 60 天，检验液保存期 7 天。 _ 河南省地方标准公共服务平台