气相色谱的维护与保养.ppt

气相色谱的维护与保养于文军说在前面v安全第一人身安全设备安全环境安全v迅速准确的完成工作任务主要内容v载气系统的维护与保养v进样口的维护与保养v毛细管柱的维护与保养v检测器的维护与保养v开停色谱仪v标定色谱仪和色谱方法第一部分载气系统载气系统v钢瓶、减压阀v发生器v过滤器v管线、阀门爆炸的减压阀爆炸的减压阀爆炸的减压阀更换载气钢瓶v在更换载气钢瓶时，应注意以下几个重要方面：操作者的人身安全。保护钢瓶和减压阀不受损坏。尽量减少空气进入管线，保护过滤器和色谱仪。严格执行相关钢瓶管理方面的安全规定。推荐步骤(1)关闭色谱仪供气管线通往载气钢瓶减压阀的阀门，关闭载气钢瓶上的总阀门。(2)慢慢拧松减压阀和供气管线的接头放气，待减压阀低压表指针回零后重新拧紧。(3)将减压阀压力调整杆回调至不顶紧。(4)拧开减压阀和钢瓶的接头，移走空钢瓶。(5)移来满钢瓶并用防倒链固定好。(6)左手轻轻捂住钢瓶出气口，右手轻轻打开钢瓶阀吹扫一下钢瓶出口的灰尘后马上关闭。注意操作一定要戴手套。(7)将减压阀连接到钢瓶上，但不要完全拧紧。(8)轻轻拧松钢瓶阀门，吹扫一下减压阀和钢瓶的接口，置换这一部分空间中的空气后关闭，以尽量避免空气进入管线。(9)拧紧钢瓶与减压阀的接头，打开钢瓶总阀（更换的新钢瓶压力至少在10MPa以上）。注意，在任何打开钢瓶阀的时候都应该低头，避免头部正对减压阀上的压力表。(10)慢慢调整压力调整杆，调整减压阀低压表压力到需要的压力，一般为0.5MPa0.7MPa。(11)打开管线通减压阀的阀门，给色谱仪供气。钢瓶使用注意事项v钢瓶要有专门的钢瓶间存放，并用防倒链固定好。v氧化性气体钢瓶如氧气钢瓶和还原性气体钢瓶如氢气钢瓶不能放在一个房间，要分开存放。v钢瓶间内钢瓶不能被太阳直射，钢瓶间不能密闭，要通风良好。v禁止用金属扳手敲击钢瓶，禁止用带油污的手或手套接触钢瓶出口端。v更换时要仔细检查钢瓶标识，不要用错载气。v钢瓶内气体不能用尽，要保留有一定的余压，防止由于钢瓶内没有压力产生钢瓶外气体进入钢瓶内部污染瓶体。按照国家标准，钢瓶内至少要留有0.05MPa的余压。但实际工作中一般在0.5MPa或以下时，就应更换新钢瓶，因为这时钢瓶压力已经不够色谱仪供气所需。更换干燥剂v停机。泄压。v同时更换前后脱脂棉。v去除新干燥剂的粉末。v注意垫圈状态。v更换完成后，排气置换。v及时处理更换下来的干燥剂。更换脱氧管v去除载气中微量氧气，容量有限。v首先把载气打开一点，让载气通过接头以较慢的速度放空。v然后拧松脱氧管进气端螺丝，移动到载气接头边上，用载气冲脱氧管接头的同时快速拧下螺丝，并连接好载气接头。整个过程不要断载气。v拧紧进气端接口后，拧松出气端螺丝，这个时候可以看到载气从脱氧管中流出。v保持载气供应，拿下螺丝，快速接好管线接头。检查气密性。更换完成。变色硅胶的再生v换下来的变色硅胶应及时再生后密封保存，否则容易吸附空气中的水分，导致再生困难和再生后粉化。v再生时，可以将变色硅胶放在搪瓷盘内，放入带有强制通风的烘箱内，在100-120C下烘烤3小时左右，当硅胶完全变蓝，即可取出放在干燥器中冷却后备用。v特别的，需要快速再生变色硅胶时，可以将已吸湿呈粉红色的变色硅胶，倒到较大的，无盖的耐热玻璃或者陶瓷的器皿（如1000mL烧杯，大口径的坩埚等）里，然后放入家用微波炉内，开启最大档的微波火力，通常以观察硅胶都已由粉红色转呈蓝色，同时未见水蒸气散发，即可停止并取出放入干燥器中冷却备用了。具体干燥时间长短，随放置的硅胶量多少而定，一般只需要几分钟。由于这样干燥难以控温，因此对变色硅胶的寿命会造成一定影响，容易导致硅胶失去变色能力。v另外，更换新购买的变色硅胶时，由于其中可能附带了一些有机成分，更换之后检测器的噪音信号会增大许多，一段时间后基线信号才会恢复正常。所以对于新购买的变色硅胶，可提前放烘箱处理一下，去除可能的有机成分对色谱仪造成的影响。分子筛的再生v对于失活的分子筛，在实验室一般用马弗炉烘干即可活化脱水，温度为350C，在常压下烘干8小时。v如果有真空泵,可在150C下真空干燥5小时即可。v活化后的分子筛在空气中冷至200C左右（约2分钟），立即保存于干燥器中。v如果有条件，冷却以及保存过程中应用干燥的氮气保护,防止空气中水汽再被吸附。v需要注意的是，多次再生后的硅胶或分子筛会产生一些小颗粒。再次使用前要筛去小颗粒，避免气路发生粉尘污染。脱氧管的再生v实际工作中很少再生脱氧管，一般直接更换新的。v将脱氧管在通入高纯氢气的情况下加热至300左右，至无水蒸气流出。v防止氢气泄漏危险。v防止O2再次进入。v利用色谱仪来完成？第二部分进样口进样口的结构更换进样口胶垫v更换胶垫时，应首先确认色谱仪未处于工作状态，当色谱正在分析样品时，是不能更换胶垫的。如果色谱柱前压设定较高，更换前最好将柱前压降低一些，避免更换胶垫时发生大量载气泄漏甚至弹飞垫片。如果进样口温度很高，为避免烫手，可先降低进样口温度或带手套操作。v确认以上情况后，准备好要更换的新胶垫，然后拧下隔膜螺帽。拧下时应注意按住胶垫和针轨，避免针轨被柱前压弹飞。然后取下旧的胶垫，将新的进样隔垫和针轨装入并按住，拧上隔膜螺帽。v拧隔膜螺帽的时候应注意不要拧的过紧，一般能保证不漏气即可。如果拧的过紧，胶垫所受压力过大，在微量注射器穿刺时会被严重切割，容易发生微量注射器针尖堵塞、进样垫产生碎屑、进样垫寿命减少等问题。例如安捷伦色谱仪的进样口，拧紧时只要发现上部月牙形弹片刚刚离开隔膜螺帽，可插入一张纸或一点点小手指甲，即可停止拧紧。更换石英棉和衬管v更换玻璃衬管或石英棉前，应首先对色谱仪进行停机，并等 待进样口温度下降到合适温度，一般需要在50以下。为了 避免手上的汗渍污染衬管和石英棉，应带干净的手套进行操作。v更换时，用专用的工具从进样口上部拧下玻璃衬管螺帽，用镊子小心的取出玻璃衬管。检查玻璃衬管情况，如果已经污染，应更换新衬管或进行清洗。然后用镊子从衬管中取出用旧的石英棉，装入新的石英棉（现在购买的衬管中大多都装有石英棉）。注意更换衬管时，应将旧衬管上的橡胶垫圈取下，并安装在新衬管的相应位置。然后用镊子小心的将玻璃衬管重新放入气化室内，注意不要让衬管直接落下，避免衬管破损。然后用手拧紧玻璃衬管螺帽，再用专用扳手拧紧半圈左右即可。不要过于用力拧紧，这样可能会造成玻璃衬管破损。v更换石英棉的时候应该注意，不要用手摸石英棉，所有操作都应该用镊子进行。取出玻璃衬管中的旧石英棉后，用镊子从袋子中取出合适量的石英棉，轻轻的用镊子整理一下形状，然后用镊子将石英棉放入玻璃衬管内合适位置即可。注意操作过程中不要用力弯曲石英棉，这样会使石英棉产生较多断面，而这些断面有较强的吸附作用，容易造成色谱峰型变差。清洗分流平板v停机、降温，拆掉玻璃衬管，拆掉色谱柱v拆下分流平板，清洗之v清洗整个进样口？v回装 更换自动进样针1、打开自动进样器门，旋转移开卡针的注射器闩。2、拧松针芯螺丝，然后向上推动针芯架，轻轻取下注射器。3、拿一支新的微量注射器。针尖部位插入针头基座的小孔，微量注射器凸缘部位放入导槽内，向下推动针芯架卡住针芯并拧紧，然后旋转注射器闩卡住注射器。4、关闭自动进样器门。微量注射器更换完毕。第三部分毛细管柱距离定位进样口端毛细管柱的连接 v选择好合适的毛细管柱之后，即可进行安装工作。如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪一端原来与进样口相连，哪个是与检测器相连，安装时不能弄反。如果误将旧毛细管柱的进样口端安装到检测器上，存在柱头的污染物污染检测器的风险。v同样，安装前应确认色谱仪已经完成停机降温工作。v安装时具体步骤建议如下：v首先将螺母以及密封垫套在色谱柱上。为定位方便，也可以在套上螺母和密封垫前，先套上一个废的进样隔垫。v然后将色谱柱插入进样口内，并用手拧紧，让密封石墨垫把紧色谱柱。v把紧后取下色谱柱，用洁净的布擦拭毛细管柱头，再用专用工具（无专用工具时，可用锋利的刀片在硬质台面上切割）将色谱柱端口切平，注意切面要一定平滑整洁。v然后依照所使用的色谱仪要求，量好深入长度，移动废进样垫和石墨密封垫到合适位置（色谱柱在进样口中插进去的深度根据仪器而不同，一般应使毛细管柱进入玻璃衬管5mm左右为宜。正确的插进深度能有效保证试验结果的重现性）。v然后将毛细管柱小心的放入进样口端，并用手拧紧螺母。v这一操作过程中应注意：v不要让密封石墨垫发生滑动以确保插入长度正确。v用手拧紧后，再用板手多拧1/41/2 圈，保证密封处不漏载气即可。切不可过于用力拧紧，过于用力容易造成毛细管柱因挤压破碎而断掉。v毛细管柱在柱箱内不能过度弯曲，否则容易在使用中折断。一般来说，半径不能小于柱子盘半径的3/4。检测器端毛细管柱的连接 v检测器端安装毛细管柱时，注意事项与进样口端基本相同，需要注意的是这一端需要保留的长度并不等于进样口端。特别的，当检测器为FID时，可先切好毛细管柱端口，然后将毛细管轻轻伸入FID内，发现顶到头之后，回拉12mm，即为合适位置，将螺母拧紧即可。v毛细管柱特别是新的柱子，使用之前的也要进行老化。但与填充柱不同的是，一般商品毛细管柱在出厂前都已经完成了老化过程。因此毛细管柱可以在连接FID或TCD后进行老化，老化时只要确认检测器温度高于老化温度，FID处于点火状态即可。v老化时应该采用程序升温，慢速升温至老化温度，然后保持2小时左右。也可以反复几次进行慢速程序升温。老化温度可以选择标称最高使用温度减去30或分析时最高操作温度加30。不宜过长时间老化或过高温度老化毛细管柱，避免造成固定液流失，损伤色谱柱。v使用毛细管色谱柱时，严禁在没有载气的情况下加热色谱柱。暂时不用的毛细管柱，两端应该用废的进样隔垫封闭保存。毛细管柱污染处理v热老化v反冲洗v弃去一部分第四部分检测器检测器维护vTCDvFIDvECDvFPDTCDv防止热丝烧断v防止污染v确保无死体积v提高响应速度FID喷嘴污染v喷嘴污染？热清洗：让FID正常工作并点火。提高FID氢气和空气的供气流量至正常值3倍。高流量下烧1小时。v柱头污染？老化FID：提高FID使用温度50老化3小时。v无效？更换喷嘴：停氢气，熄灭FID火焰。色谱仪停机，让FID冷却。拆下毛细管柱。取下FID上部的点火器、收集极、高压板等部件。用专用的螺丝刀拧下喷嘴并取出。清洗喷嘴后，按相反的顺序重新安装好喷嘴并复原FID。ECDv放射性检测器。v其他考虑基本等同于TCD。FPDv富氢火焰v大口径喷嘴v安全保护要求第五部分开停色谱仪开机1.开机前，应仔细检查色谱仪和连接气路是否连接正常，气体过滤器是否正常。2.然后打开气源氮气、氢气、空气等气源，确认气源压力正常。如果载气是数字流量控制的色谱仪，可直接进入开机步骤，如果是表控，则应继续检查色谱仪气体压力表压力是否正常。3.检查色谱仪各个开关，包括总开关和检测器、加热器等开关，开机前应确保所有开关处于关闭状态。4.确认以上项目后，打开色谱仪主机电源开机，如果是工作站反控色谱，应在开机后打开色谱工作站。5.根据分析要求调用合适的分析方法，或直接设定合适的载气压力流速，为色谱仪提供载气一段时间，让载气将色谱仪内因长期存放而进入的空气置换干净。6.打开柱箱加热开关和检测器、进样口控制开关。设定合适的柱箱、进样口和检测器参数，开始加热。7.待仪器稳定后，检查基线达到分析要求，即可进行样品的分析操作了。8.需要注意的是：如果是FID或FPD，应该在检测器温度上升到150以上再点火。关机v关机时，应首先关闭检测器，如TCD桥流、FID火焰等。这时应保持色谱柱内的载气供应，但需要停掉燃气氢气、空气等的供给。v然后降低柱箱、检测器、进样口等各部分的温度。可直接关闭相应的加热电源，或同时通过设定到室温来提高降温速度。v待各处温度降到一个较低温度，如50以下后，检查柱箱、检测器等分电源都已经关闭后，方可关闭主机电源，停止载气供应，完成停机。v通常可在工作站反控色谱仪的工作站上，设计一个专用的关机方法，每次调用这一方法来完成这项工作。v操作中还应注意：v开关色谱仪主机时，应确保各分电源处于关闭状态，避免开关主机的冲击电流损坏各部件。v同时，停止载气供应前，应确保各处温度已经降到合适温度，避免停止载气后降温造成空气倒灌进入色谱柱，造成固定液氧化。电源中断的紧急处理 v发生停电事故时，应马上关闭色谱仪上所有电源开关，同时停止FID等的氢气供给，熄灭火焰。但要保持载气的供应，避免色谱柱干烧和降温后空气倒灌。v然后打开柱箱门，让色谱仪快速降温。当温度降低到合适温度后，再关闭色谱仪载气供给。v如果中间供电恢复，可按照正常开机过程进行开机。载气中断的紧急处理 v如果发生载气中断，应马上降低柱箱温度以保护色谱柱。通常在没有断电的情况下，通过设定到室温比打开柱箱门降温更快更有效。v然后设法恢复载气供应，如换钢瓶。v在无法恢复载气供应的情况下，应马上给各个部分降温，按照正常停机处理。但这一过程中已经无法保证载气，因此很可能色谱柱会因此受到损害，影响使用寿命。第六部分色谱仪的标定日常检验v保留时间检查v出峰顺序v校正因子检查v噪声水平检查重现性检查 v在同一条件下，连续六次分析同一个标准样品，并得到分析结果。正常情况下，分析结果的相对标准偏差（RSD或CV值）应能够满足工艺公差要求，或不大于3%。对于超低含量组分，CV值可适当放大。v当CV值不能满足公差要求，或超出3%时，说明测量误差过大不能满足分析要求，色谱仪工作状态存在问题，应加以排查。课程结束，谢谢聆听！于文军：13212141726