1、返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五乙酸乙酯的制备乙酸乙酯的制备主讲教师:王迎春单位:吉首大学化学化工学院吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou Universityu了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。u学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。一、实验目的返回返回上一内容上一
2、内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五二、实验原理浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反应:副反应:吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou Universityu由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,使平衡右移。u反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生
3、成的水,有利于酯的生成。u反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五三、实验试剂w冰醋酸 (6ml 0.2mol)w无水乙醇 (9.5ml 0.1mol)w浓硫酸 (2.5ml)w饱和碳酸钠溶液 (5ml)w饱和食盐水 (5ml)w饱和氯化钙溶液 (5ml)w无水硫酸镁吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五四、实验装置吉首大学 化学实验教学中心Ex
4、perimental Chemistry Center of Jishou University回流装置蒸馏装置分液装置返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五四、实验步骤w1、加料 在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸,再小心加入2.5ml浓硫酸,摇匀,投入12粒沸石,然后装上冷凝管。吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University9.5ml无水乙醇6ml冰醋酸2.5ml浓硫酸返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五
5、吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University2、加热回流 以石棉网覆盖电炉为热源,小火加热,保持缓慢回流0.5h。待反应瓶冷却后,将回流装置改为蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却,加热蒸出生成的乙酸乙酯,直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University3 3、洗涤粗产物、洗涤粗产物MgSO4n在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶
6、液,不断振荡,直至不再有二氧化碳气体放出,然后将混合液转入分液漏斗,依次用5ml饱和食盐水、5ml饱和氯化钙溶液和5ml水洗涤。分去水层,有机层用无水硫酸镁干燥。返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou Universityn将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,在石棉网上加热蒸馏,收集7378的馏分。4 4、收集产物、收集产物返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五实验流程实验流程吉首大学 化学实验教学中心Experi
7、mental Chemistry Center of Jishou University无水乙醇冰醋酸浓硫酸回流0.5小时蒸馏粗乙酸乙酯洗涤饱和碳酸钠溶液饱和食盐水饱和氯化钙溶液水干燥无水硫酸镁蒸馏7378纯乙酸乙酯返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五1、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后,尽量将水相分干净。2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分,否则形 成低沸点共沸混合物,影响酯的产量。3、实验完毕,关好水电。吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University操作重
8、点及注意事项返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五七、问题讨论七、问题讨论1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽 量向生成物方向进行?2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五八、主要试剂及产品的物理常数(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点 沸点 溶解度:克/100ml溶剂水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.04916.6118.1乙醇46.07无色液体1.360.780-114.578.4乙酸乙酯88.10无色液体1.3720.905-83.677.385吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University返回返回上一内容上一内容下一内容下一内容回主目录回主目录2024/4/19 周五吉首大学 化学实验教学中心Experimental Chemistry Center of Jishou University