工业分析样品处理.ppt

工业分析产品预处理第一章 绪论n n1.1 工业分析的含义及研究内容工业分析的含义及研究内容n n工业分析是工业分析是研究测定工业物料组成及相关理论的一门研究测定工业物料组成及相关理论的一门学科。学科。其研究内容是：其研究内容是：确定及改进工业物料的分析方确定及改进工业物料的分析方法。法。一般工业分析包括原料分析，过程控制分析及产一般工业分析包括原料分析，过程控制分析及产品分析等。品分析等。n n1.2 工业分析的特点工业分析的特点n nA A 分析对象的复杂性。分析对象的复杂性。原材料分析中，原材料的组成原材料分析中，原材料的组成十分复杂；过程控制分析必须针对具体对象来确定分十分复杂；过程控制分析必须针对具体对象来确定分析方法；产品分析必须十分准确，对于产品中的痕量析方法；产品分析必须十分准确，对于产品中的痕量杂质有又要足够的灵敏度或选择性，产品结构鉴定必杂质有又要足够的灵敏度或选择性，产品结构鉴定必须准确无误。须准确无误。第一章 绪论n nB B 分析方法的多样性分析方法的多样性分析方法的多样性分析方法的多样性。对于试样中某一组分的测定，。对于试样中某一组分的测定，。对于试样中某一组分的测定，。对于试样中某一组分的测定，随着具体分析对象和分析目的要求的不同，测定步骤随着具体分析对象和分析目的要求的不同，测定步骤随着具体分析对象和分析目的要求的不同，测定步骤随着具体分析对象和分析目的要求的不同，测定步骤及分析方法常常是不同的。及分析方法常常是不同的。及分析方法常常是不同的。及分析方法常常是不同的。n nC C 显著的实践性显著的实践性显著的实践性显著的实践性。工业分析是一门应用学科，坚持理工业分析是一门应用学科，坚持理工业分析是一门应用学科，坚持理工业分析是一门应用学科，坚持理论联系实际，实践第一，是它最显著的特点之一。论联系实际，实践第一，是它最显著的特点之一。论联系实际，实践第一，是它最显著的特点之一。论联系实际，实践第一，是它最显著的特点之一。n nD D 本课程与其它课程联系密切本课程与其它课程联系密切本课程与其它课程联系密切本课程与其它课程联系密切。第一章 绪论n n1.3 工业分析方法的分类工业分析方法的分类n n按分析原理分类，可分为化学分析法及仪器分按分析原理分类，可分为化学分析法及仪器分析法；析法；n n按分析任务分类，可分为定性分析按分析任务分类，可分为定性分析、定量分析定量分析和结构分析和结构分析、表面分析表面分析、形态分析等；形态分析等；n n按照分析对象分类，可分为无机分析和有机分按照分析对象分类，可分为无机分析和有机分析；析；n n按试剂用量及操作规模分类，可分为常量分析按试剂用量及操作规模分类，可分为常量分析、半微量分析半微量分析、微量分析微量分析、痕量分析等；痕量分析等；第一章 绪论n n1.3 工业分析方法的分类工业分析方法的分类n n按照分析要求分类，可分为例行分析和仲裁分析；按照分析要求分类，可分为例行分析和仲裁分析；n n按照完成分析任务的时间和所起作用的不同分类，可按照完成分析任务的时间和所起作用的不同分类，可分为快速分析法和标准分析法。分为快速分析法和标准分析法。n n快速分析法主要用于控制生产过程中的关键环节，要快速分析法主要用于控制生产过程中的关键环节，要求能迅速得到分析数据。求能迅速得到分析数据。n n标准分析法是经国家标准局或有关业务主管部委审核标准分析法是经国家标准局或有关业务主管部委审核、批准并作为批准并作为“法律法律”公布施行的，有经验的分析工作公布施行的，有经验的分析工作者应用它能得出准确分析结果的方法。者应用它能得出准确分析结果的方法。第一章 绪 论n n1.3 工业分析方法的分类工业分析方法的分类n n标准方法，按其性质可分为强制性标准和推荐性标准；标准方法，按其性质可分为强制性标准和推荐性标准；按照标准的审批权限和作用范围分类，可分为国家标按照标准的审批权限和作用范围分类，可分为国家标准（准（GBGB）、行业标准（如石油部（）、行业标准（如石油部（SYSY），冶金），冶金n n部（部（YBYB）、地方标准及企业标准四级。）、地方标准及企业标准四级。n n标准分析法并不是永恒不变的。标准分析法并不是永恒不变的。n n在标准分析法中，还涉及到在标准分析法中，还涉及到“标准样标准样”及及“管理样管理样”的的n n概念。概念。第一章 绪 论n n1.4 1.4 工业分析方法的评价工业分析方法的评价工业分析方法的评价工业分析方法的评价a.a.准确度；准确度；b.b.灵敏度；灵敏度；c.c.选择性；选择性；d.d.分析速度；分析速度；e.e.成本；成本；f.f.环境保护。环境保护。第一章 绪 论 1.5 1.5 工业分析方法的选择工业分析方法的选择工业分析方法的选择工业分析方法的选择a.a.分析样品的性质及待测组分的含量；分析样品的性质及待测组分的含量；b.b.共存物质的情况；共存物质的情况；c.c.分析的目的和要求；分析的目的和要求；d.d.实验室的实际条件。实验室的实际条件。第一章 绪 论n n1.6 工业分析的基本过程工业分析的基本过程n n1.1.试样的采集与制备；试样的采集与制备；n n2.2.试样的分解；试样的分解；n n3.3.分析方法的选择及设计；分析方法的选择及设计；n n4.4.分析过程；分析过程；n n5.5.分析结果的计算及申报；分析结果的计算及申报；n n6.6.结果评价。结果评价。第一章 绪 论1.7 学习工业分析的基本方法学习工业分析的基本方法 1.1.掌握分析方法的基本原理及特点；掌握分析方法的基本原理及特点；2.2.注意分析方法中的关键步骤；注意分析方法中的关键步骤；3.3.理论与实践相结合。理论与实践相结合。第二章 试样的采集与制备2.1 2.1 采样基本原则采样基本原则 试样必须具有代表性。试样必须具有代表性。2.2 2.2 取样量取样量 最小样品质量与颗粒大小关系符合理查最小样品质量与颗粒大小关系符合理查切乔特公式，切乔特公式，即即 Q=KdQ=Kd2 2式中，式中，Q Q为最小样品质量，以为最小样品质量，以 kg kg 计；计；d d 为最大颗粒直为最大颗粒直径，以径，以mmmm计；计；K K为与试样密度等有关的矿石特性为与试样密度等有关的矿石特性系数。对于大多数矿石，系数。对于大多数矿石，K K值一般在值一般在0.1 0.20.1 0.2之间。之间。第二章 试样的采集与制备n n2.3 2.3 固体物料的采样固体物料的采样n n2.3.1 2.3.1 采样工具：取样钻采样工具：取样钻(教材教材P11)P11)n n2.3.2 2.3.2 采样方法采样方法:a.:a.子样法子样法 ，b.b.棋盘法。棋盘法。n n2.4 2.4 液体物料的采样液体物料的采样n n2.4.1 2.4.1 采样方法：采样方法：a.a.圆筒法，圆筒法，b.b.虹吸法虹吸法 ，c.c.采样阀。采样阀。n n2.5 2.5 气体物料的采样气体物料的采样n n2.5.1 2.5.1 采样方法：采样方法：a.a.气体采样装置，气体采样装置，b.b.气样管气样管 ，n nc.c.流水抽气法流水抽气法 等。等。第二章 试样的采集与制备n n2.6 固体试样的制备方法n n固体试样的制备流程一般要经过破碎、筛分、固体试样的制备流程一般要经过破碎、筛分、掺合掺合 、缩分四个程序。、缩分四个程序。n n试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎及粉碎。试样的破碎过程有粗碎、中碎、细碎及粉碎。n n粗碎工具：颚式破碎机；粗碎工具：颚式破碎机；n n中碎工具：磨盘式破碎机或对辊式破碎机；中碎工具：磨盘式破碎机或对辊式破碎机；n n细碎工具：磨盘式破碎机；细碎工具：磨盘式破碎机；n n粉碎工具：球磨式破碎机。粉碎工具：球磨式破碎机。n n缩分方法：四分法及棋盘法。缩分方法：四分法及棋盘法。第三章 固体试样的分解n n讲课重点：讲课重点：1.1.概述概述2.2.湿法分解法湿法分解法3.3.干法分解法干法分解法4.4.坩埚的选择坩埚的选择目的要求：目的要求：1.1.掌握固体试样分解的意义掌握固体试样分解的意义2.2.掌握湿法分解法中常用溶剂的名称，物质的量浓度，恒掌握湿法分解法中常用溶剂的名称，物质的量浓度，恒沸点分解试样时的主要性质和作用，适用对象沸点分解试样时的主要性质和作用，适用对象3.3.掌握干法分解法中常用溶剂的名称，分解试样时的通常掌握干法分解法中常用溶剂的名称，分解试样时的通常用量，适用皿器，分解试样时的温度，熔剂的性质，应用量，适用皿器，分解试样时的温度，熔剂的性质，应用用4.4.了解岩矿试样湿法分解的一般原理了解岩矿试样湿法分解的一般原理5.5.了解其他的分解技术以及现代分解技术了解其他的分解技术以及现代分解技术第三章 固体试样的分解n n3.1 3.1 概述概述n n工业分析中，固体样品的分析，一般都要先将试样分工业分析中，固体样品的分析，一般都要先将试样分解，使样品中的待测组分全部转变为适于测定的状态。解，使样品中的待测组分全部转变为适于测定的状态。在这个过程中，一方面要保证样品中的被测组分全部在这个过程中，一方面要保证样品中的被测组分全部地，毫无损失地转变为测定所需要的形态，另一方面地，毫无损失地转变为测定所需要的形态，另一方面又要尽可能地避免带入对分析有害的物质。因而样品又要尽可能地避免带入对分析有害的物质。因而样品的分解是工业分析的重要组成部分。的分解是工业分析的重要组成部分。第三章 固体试样的分解n n3.1 3.1 概述概述n n试样的分解方法主要有两大类：试样的分解方法主要有两大类：n n湿法分解和干法分解法湿法分解和干法分解法n n湿法分解特别是酸分解法的优点主要是：湿法分解特别是酸分解法的优点主要是：n n酸较易提纯，分解时不致引入除酸较易提纯，分解时不致引入除H H+以外的阳离子，过以外的阳离子，过量的酸加热易除去（除量的酸加热易除去（除H H3 3POPO4 4）；酸分解法温度较低，）；酸分解法温度较低，对容器腐蚀小；操作简便，便于成批生产。对容器腐蚀小；操作简便，便于成批生产。n n其缺点是：分解能力有限，对有些试样分解不完全；其缺点是：分解能力有限，对有些试样分解不完全；有些易挥发组分加热时可能会挥发损失。有些易挥发组分加热时可能会挥发损失。第三章 固体试样的分解n n3.1 概述n n全熔分解法的最大优点就是：全熔分解法的最大优点就是：n n只要熔剂及处理方法选择适当，许多难分解的只要熔剂及处理方法选择适当，许多难分解的试样均可完全分解。但是，由于熔融温度高，试样均可完全分解。但是，由于熔融温度高，操作不如湿法方便。同时，正是因为其分解能操作不如湿法方便。同时，正是因为其分解能力强，器皿腐蚀可能会对分析结果带来影响。力强，器皿腐蚀可能会对分析结果带来影响。第三章 固体试样的分解n n3.2 湿法分解法 n n3.2.1 3.2.1 HClHCl分解法分解法n na.a.浓浓HClHCl的有关参数：的有关参数：n n HClHCl含量：含量：37%37%，密度：，密度：1.1851.185，HClHCl的物质的量浓度：的物质的量浓度：约约12 mol/L12 mol/L，恒沸点：，恒沸点：108.6108.6，此时，此时HClHCl含量含量20.2%20.2%n nb.b.HClHCl对试剂的分解作用对试剂的分解作用n n HClHCl是强酸；是强酸；n nClCl-的还原作用，可使锰矿等氧化性矿物易于分解；的还原作用，可使锰矿等氧化性矿物易于分解；第三章 固体试样的分解n n ClCl-是一个配体，可与是一个配体，可与BiBi3+3+、CdCd2+2+、CuCu+、FeFe3+3+、SnSn2+2+、HgHg2+2+等形成配离子，因而等形成配离子，因而HClHCl较易溶解含这些元素的矿较易溶解含这些元素的矿物；物；n n它和它和H H2 2O O2 2、KClOKClO3 3、HNOHNO3 3等氧化剂联用，氧化性增等氧化剂联用，氧化性增强；强；n n HClHCl能与能与GeGe4+4+、AsAs3+3+、SnSn4+4+、SeSe4+4+、HgHg2+2+等形成易挥等形成易挥发的氯化剂，可使含这些元素的矿物分解，并作为预发的氯化剂，可使含这些元素的矿物分解，并作为预分离这些元素。分离这些元素。第三章 固体试样的分解n nc.c.分解对象：分解对象：n n 用用HClHCl作溶剂，可分解部分金属、合金、碳酸盐、作溶剂，可分解部分金属、合金、碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硫化物等。氧化物、磷酸盐、硫化物等。n n 若若HClHCl和氧化剂联用，可分解磁铁矿、磁黄铁矿、辉和氧化剂联用，可分解磁铁矿、磁黄铁矿、辉钼矿、方铅矿、黄铜矿以及金、铂、钯等难溶金属。钼矿、方铅矿、黄铜矿以及金、铂、钯等难溶金属。n nd.d.使用器皿：使用器皿：n n用用HClHCl分解试样时宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器分解试样时宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿，不宜使用金、铂、银等器皿。皿，不宜使用金、铂、银等器皿。第三章 固体试样的分解n n3.2.2 HNO3.2.2 HNO3 3分解法分解法n na.a.浓浓 HNOHNO3 3的有关参数：的有关参数：n nHNOHNO3 3含量：含量：6568%6568%，密度：，密度：1.3911.4051.3911.405，物质的，物质的量浓度量浓度 15mol/L15mol/Ln nHNOHNO3 3含量超过含量超过69%69%的浓的浓HNOHNO3 3称为发烟硝酸，超过称为发烟硝酸，超过97.5%97.5%的浓的浓HNOHNO3 3称为称为“发白烟硝酸发白烟硝酸”，恒沸点：，恒沸点：120.5120.5，此时，此时HNOHNO3 3含量为含量为68%68%。第三章 固体试样的分解n nb.b.分解对象：分解对象：n nHNOHNO3 3既是强酸，又是强氧化剂，它可以分解碳酸盐、既是强酸，又是强氧化剂，它可以分解碳酸盐、磷酸盐、硫化物及许多氧化物，以及许多金属及其合磷酸盐、硫化物及许多氧化物，以及许多金属及其合金。金。n n用硝酸分解硫化矿时，由于用硝酸分解硫化矿时，由于S S的析出，常采用的析出，常采用HNOHNO3 3-H H2 2SOSO4 4、HNOHNO3 3-Br-Br2 2、HNOHNO3 3-H-H2 2O O2 2、HNOHNO3 3-KClO-KClO3 3混合混合溶剂溶剂n nHNOHNO3 3与与HClHCl以以1 1：3 3或者或者3 3：1 1体积比混合时，称为王水体积比混合时，称为王水及逆王水，它们具有很强的分解能力，它们可以有效及逆王水，它们具有很强的分解能力，它们可以有效地分解各种单质贵金属和各种硫化物。地分解各种单质贵金属和各种硫化物。n nc.c.使用器皿：使用器皿：n n用用HNOHNO3 3分解试样时，宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等分解试样时，宜用玻璃、塑料、陶瓷、石英等器皿。器皿。第三章 固体试样的分解n n3.2.3 3.2.3 硫酸分解法硫酸分解法n na.a.浓浓H H2 2SOSO4 4的有关参数：的有关参数：H H2 2SOSO4 4含量：含量：98%98%，密度：，密度：1.841.84，物质的量浓度：，物质的量浓度：18 mol/L18 mol/L，恒沸点：，恒沸点：338338，此时，此时H H2 2SOSO4 4含量为含量为98.3%98.3%。n nb.b.分解机理：分解机理：H H2 2SOSO4 4是强酸，而且沸点高，具有强氧化是强酸，而且沸点高，具有强氧化性，性，SOSO4 42-2-是一个配体，因此它是许多矿石和矿物的有是一个配体，因此它是许多矿石和矿物的有效溶剂。效溶剂。n nc.c.分解对象：分解对象：H H2 2SOSO4 4可分解硫化物、氟化物、磷酸盐、可分解硫化物、氟化物、磷酸盐、含氟硅酸盐等。含氟硅酸盐等。n nd.Hd.H2 2SOSO4 4中加入中加入(NH(NH4 4)2 2SOSO4 4，可使其分解能力增强。，可使其分解能力增强。n ne.e.使用器皿：用使用器皿：用H H2 2SOSO4 4分解试样时，宜用玻璃，塑料，分解试样时，宜用玻璃，塑料，陶瓷、石英等器皿。陶瓷、石英等器皿。第三章 固体试样的分解n n3.2.4 HF3.2.4 HF分解法分解法n na.HFa.HF的有关参数：的有关参数：H H2 2F F2 2含量：含量：48%48%，:1.15,:1.15,物质的量物质的量浓度：浓度：27mol/L,27mol/L,恒沸点：恒沸点：120120，此时，此时H H2 2F F2 2含量为含量为37%37%。n nb.b.分解机理：分解机理：n n虽然虽然HFHF是中强酸，但是是中强酸，但是F F-有两个显著特点：有两个显著特点：n n F F-可与可与AlAl3+3+、FeFe3+3+、CrCr3+3+、GaGa、SbSb、SnSn、TiTi、ThTh、TaTa、NbNb、ZrZr、HfHf 等生成稳定的配合物；等生成稳定的配合物；n n F F-与硅作用可生成易挥发的与硅作用可生成易挥发的SiFSiF4 4；n nc.c.分解对象：分解对象：n nHFHF对岩石矿物具有很强的分解能力。对岩石矿物具有很强的分解能力。n nd.d.使用器皿：使用器皿：n nHFHF分解试样，只能使用分解试样，只能使用PtPt和塑料坩埚。和塑料坩埚。第三章 固体试样的分解n n3.2.5 HClO3.2.5 HClO4 4 分解法分解法n na.a.浓浓 HClOHClO4 4的有关参数：的有关参数：n nHClOHClO4 4含量：含量：70%72%70%72%，1.6751.675，物质的量浓度：约，物质的量浓度：约12mol/L12mol/L，最高沸点，最高沸点203.203.此时此时HClOHClO4 4的含量为的含量为71.6%71.6%n nb.b.分解对象：分解对象：n nHClOHClO4 4是最强的酸，浓溶液氧化能力强，可有效分解硫是最强的酸，浓溶液氧化能力强，可有效分解硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等n nHNOHNO3 3+HClO+HClO4 4可用于湿法氧化有机物质（消化），但应可用于湿法氧化有机物质（消化），但应注意先用注意先用HNOHNO3 3将大量有机物基本除去后，再逐滴加入将大量有机物基本除去后，再逐滴加入适量适量HClOHClO4 4，以防爆炸。，以防爆炸。n nc.c.使用器皿：使用器皿：n nHClOHClO4 4分解试样时，宜用玻璃、陶瓷、石英器皿。分解试样时，宜用玻璃、陶瓷、石英器皿。第三章 固体试样的分解n n3.3 干法分解法n n干法分解法主要有熔融和烧结两类。所采用的干法分解法主要有熔融和烧结两类。所采用的熔剂可分为两类：熔剂可分为两类：n n酸性熔剂（酸性熔剂（KHFKHF2 2、K K2 2S S2 2O O7 7、NaHSONaHSO4 4、铵、铵 盐）等；盐）等；n n碱性熔剂（碱性熔剂（NaNa2 2COCO3 3、NaOHNaOH、NaNa2 2O O2 2、碱性盐）碱性盐）等。等。第三章 固体试样的分解n n3.3.1 Na3.3.1 Na2 2COCO3 3分解法分解法n na.a.熔融分解的温度为熔融分解的温度为95010009501000，时间，时间0.51h0.51h，用量：，用量：样重的样重的6-86-8倍倍n nb.b.分解对象：分解对象：n n分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟分解硅酸盐、硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物等矿物的有效溶剂化物等矿物的有效溶剂n nc.c.适用器皿：适用器皿：PtPt、FeFe、NiNi、刚玉坩埚；、刚玉坩埚；全分析全分析时常采用时常采用PtPt坩埚。坩埚。n nd.Nad.Na2 2COCO3 3+S+S（硫碱试剂）：分解含（硫碱试剂）：分解含AsAs、SbSb、BiBi3+3+、SnSn、n n WW、V Vn nNaNa2 2COCO3 3+ZnO+ZnO（或（或MgOMgO）（艾斯卡试剂）：半熔法分解）（艾斯卡试剂）：半熔法分解n n 硫化物矿硫化物矿n nNaNa2 2COCO3 3+NH+NH4 4ClCl（SmithSmith试剂）：烧结分解测定岩石矿试剂）：烧结分解测定岩石矿n n 物中的物中的K K和和NaNa第三章 固体试样的分解n n3.3.2 NaOH熔融分解法n na.a.熔融分解温度：熔融分解温度：500700500700，时间：，时间：1030min1030min，用量：，用量：8-108-10倍倍n nb.b.分解对象：分解对象：n n 硅酸盐、酸性氧化物、两性氧化物等硅酸盐、酸性氧化物、两性氧化物等n nc.c.使用器皿：使用器皿：n n苛性碱熔解试样时，只能在苛性碱熔解试样时，只能在FeFe、NiNi、AgAg、AuAu、刚玉坩埚中进行刚玉坩埚中进行n nd.d.NaOHNaOH作熔剂常用作作熔剂常用作单项分析单项分析。第三章 固体试样的分解n n3.3.3 Na3.3.3 Na2 2O O2 2分解法分解法n na.a.熔融分解温度：熔融分解温度：600700600700，时间：，时间：1030min1030min，用量：，用量：6-86-8倍。倍。n nb.b.分解对象：分解对象：n nNaNa2 2O O2 2是强碱，又是强氧化剂，可分解一些是强碱，又是强氧化剂，可分解一些NaNa2 2COCO3 3 、KOHKOH所不能完全分解的试样。如：锡石、钛铁矿、铬所不能完全分解的试样。如：锡石、钛铁矿、铬铁矿、绿柱石、独居石、硅石、辉钼矿等。铁矿、绿柱石、独居石、硅石、辉钼矿等。n nc.c.使用器皿：使用器皿：n nNaNa2 2O O2 2分解时，常采用分解时，常采用FeFe、NiNi、刚玉坩埚。、刚玉坩埚。n nd.d.由于由于NaNa2 2O O2 2不易提纯，又可腐蚀坩埚，因此常用作不易提纯，又可腐蚀坩埚，因此常用作单单项分析项分析。第三章 固体试样的分解n n3.3.4 KHSO4分解法n na.a.熔融温度：熔融温度：500700 500700 ，用量：，用量：12141214倍倍n nb.b.分解机理分解机理:KHSO:KHSO4 4 K K2 2S S2 2O O7 7 SO SO3 3，因此有很强因此有很强的分解能力。的分解能力。n nc.c.分解对象：分解对象：n n可分解可分解FeFe、AlAl、TiTi的氧化物、铝土矿、铬铁矿、铀矿的氧化物、铝土矿、铬铁矿、铀矿等等n nd.d.使用器皿：使用器皿：n nKHSOKHSO4 4分解时，常采用分解时，常采用PtPt、瓷、石英坩埚、瓷、石英坩埚n n3.3.5 K3.3.5 K2 2S S2 2O O7 7 分解法（类似于分解法（类似于KHSOKHSO4 4分解法）分解法）第三章 固体试样的分解n n3.3.6 铵盐分解法n na.a.分解温度：根据铵盐确定，用量：分解温度：根据铵盐确定，用量：10201020倍倍n nb.b.分解试样机理：铵盐高温分解产生无机酸，分解试样机理：铵盐高温分解产生无机酸，无水酸在较高温度下分解试样。无水酸在较高温度下分解试样。n nc.c.分解对象分解对象:n n可分解硫化物、硅酸盐、碳酸盐、氧化物等。可分解硫化物、硅酸盐、碳酸盐、氧化物等。n nd.d.使用器皿使用器皿:n n分解试样时，可在瓷、刚玉、石英、玻璃、分解试样时，可在瓷、刚玉、石英、玻璃、聚四氟乙烯等坩埚或容器中进行。聚四氟乙烯等坩埚或容器中进行。第三章 固体试样的分解n n3.4 3.4 有机物的除去有机物的除去(灰化方法灰化方法)n n1.1.干法灰化干法灰化(在马福炉中加热除去有机物在马福炉中加热除去有机物)；n n2.2.湿法灰化湿法灰化(采用采用HNOHNO3 3 ，HClOHClO4 4等氧化剂加热分解有等氧化剂加热分解有机物机物)。n n课后要求：课后要求：n n列表掌握常用固体试样的分解方法及有关重点内列表掌握常用固体试样的分解方法及有关重点内容容n n参阅有关专著、论文、教材参阅有关专著、论文、教材n n作业：教材作业：教材P P3636：6 6、7 7n n习题：习题：n n1.1.下列样品可采用什么熔剂（或溶剂）分解？下列样品可采用什么熔剂（或溶剂）分解？n n锡青铜、银币、纯铝、（玻璃）、高钨钢、独居石、锡青铜、银币、纯铝、（玻璃）、高钨钢、独居石、HgSHgS（朱砂）（朱砂）n n2.2.下列样品可采用什么试剂分解？分解时采用什么下列样品可采用什么试剂分解？分解时采用什么器皿？器皿？n n黄铜、铬铁矿、金红石（黄铜、铬铁矿、金红石（TiOTiO2 2）、锡石（）、锡石（SnOSnO2 2）、）、软锰矿（软锰矿（MnOMnO2 2）、水泥（全分析）、玻璃（测硅）、）、水泥（全分析）、玻璃（测硅）、陶瓷（全分析）、硫铁矿（陶瓷（全分析）、硫铁矿（FeSFeS2 2）、菱镁矿）、菱镁矿（MgCOMgCO3 3）n n3.设计题：n n 金属酸洗液样品中，含FeCl2含量约为12%，FeCl3含量约为9%，HCl含量约为10%）试设计分析方案测定其中FeCl2、FeCl3、HCl的含量。要求写出方法原理，主要试剂，主要分析步骤及结果计算公式等。