二苯基乙醇酸.pptx

1 1 形形成成稳稳定定的的羧羧酸酸盐盐是是反反应应的的推推动动力力。一一旦旦生生成成羧羧酸酸盐盐，经经酸酸化化后后即即产产生生二二苯苯乙乙醇醇酸酸。二二苯苯乙乙醇醇酸酸也也可可直直接接由由安安息息香香与与碱碱新新法法溴溴酸酸钠钠溶溶液液一一步步反应来制备，得到高纯度的产物。反应来制备，得到高纯度的产物。2 2一、一、一、一、反应式反应式反应式反应式二、试剂二、试剂二、试剂二、试剂 2.5g二苯乙二酮，7.5ml 95%乙醇，2.5g氢氧化钾+5ml水，5%盐酸，15%乙醇（加料按实际比例量加）3 3三、三、三、三、装置图装置图装置图装置图二苯乙醇酸重排装置二苯乙醇酸重排装置4 4四、操作规程四、操作规程四、操作规程四、操作规程1 1 1 1、重排、重排、重排、重排5 52 2 2 2、纯化、纯化、纯化、纯化6 6五、操作要点五、操作要点五、操作要点五、操作要点1 1、重重排排之之前前先先将将二二、苯苯乙乙二二酮酮溶溶解解在在95%95%乙乙醇醇中中，若若不不能能溶溶解解可可先先搭搭回回流流装装置置水水浴浴加加热热溶溶解解，然然后后滴滴加加碱碱液液。否则重排易失败。否则重排易失败。2 2、排反应时，反应液的颜色应先为棕色后转为黑色。、排反应时，反应液的颜色应先为棕色后转为黑色。3 3、用用水水洗洗涤涤至至PH=7PH=7，目目的的洗洗去去酸酸及及包包着着的的NaClNaCl。洗洗涤涤时时，每次用每次用8ml8ml水先浸润产物后再抽滤。水先浸润产物后再抽滤。4 4、第第一一步步热热水水溶溶解解较较难难，加加水水量量逐逐步步增增加加以以不不大大于于140ml140ml水为宜。溶解后加活性炭。水为宜。溶解后加活性炭。5 5、最最后后一一步步重重结结晶晶加加热热温温度度不不要要超超过过9090 C C，因因二二苯苯乙乙醇醇酸易脱羧。酸易脱羧。