实验四维生素B注射液检验吸收系数法和标准曲线法实验五药用辅料苯甲酸钠的质量分析.ppt

掌握掌握维生素生素B12注射液的紫外分光光度法注射液的紫外分光光度法鉴别及含量及含量测定定 掌握吸收系数法定量掌握吸收系数法定量测定的定的计算公式。算公式。一、一、实验目的目的实验八八 维生素生素B12注射液注射液检验 1.二、二、实验内容内容（一）（一）鉴别 2 2方法：方法：取取针剂一支一支（规格格0.5mg/mL)25.00mL，得，得20gmL-1 水水测A278，A361，A550（以蒸（以蒸馏水水为空白）空白）计算算A361/A278，A361/A550 1 1原理：原理：维生素生素B12分子分子结构中有共构中有共轭体系，具有紫体系，具有紫外吸收，故可采用紫外分光光度法外吸收，故可采用紫外分光光度法鉴别。药典典规定：定：A361/A278 =1.701.88，A361/A550 =3.153.45。2.二、二、实验内容内容（二）含量（二）含量测定定 1 1吸光系数法：吸光系数法：测得得A361，E11cm=207 C、标示量示量%A=E11cm L C 25 2 2标准曲准曲线法：法：（1 1）配制）配制标准系列：准系列：分分别量取量取0.1 mgmL-1VB12标液液1.0、2.0、3.0、4.0 mL于于水水10.00mL（2）测A361（以蒸（以蒸馏水水为空白）空白）（3）制作）制作标准曲准曲线，求，求C供供AC(mg/mL)A供供C供供 3.掌握苯甲酸掌握苯甲酸类药物三物三氯化化铁鉴别反反应的的实验原理。原理。掌握双相滴定法掌握双相滴定法测定苯甲酸定苯甲酸钠含量的基本原含量的基本原理。理。掌握双相滴定法的基本操作和掌握双相滴定法的基本操作和实验技巧。技巧。一、一、实验目的目的实验五五 药用用辅料苯甲酸料苯甲酸钠的的质量分析量分析 4.二、二、实验内容内容（一）（一）鉴别(2)(2)方法：方法：1与与FeCl3反反应 苯甲酸的碱性或中性溶液可与三苯甲酸的碱性或中性溶液可与三氯化化铁反反应，生成，生成赭色赭色的碱式苯甲酸的碱式苯甲酸铁盐沉淀。沉淀。(1)(1)原理原理:0.5g本品本品 （约半勺半勺)10mL水水赭色赭色滴加滴加FeCl3白色白色（苯甲酸）（苯甲酸）HCl 2分解分解产物反物反应 (1)(1)原理原理:苯甲酸苯甲酸盐加加热分解，生成苯甲酸升分解，生成苯甲酸升华物。物。(2)(2)方法方法：0.5g本品本品 （约半勺半勺)浓H2SO4滴加滴加白色白色（苯甲酸）（苯甲酸）并并试管内壁凝管内壁凝结白色升白色升华物物干燥干燥5.二、二、实验内容内容（二）含量（二）含量测定定 1 1原理：原理：Kb=1.6110-10 10-8采用采用双相滴定法双相滴定法：在水相中加入与水不相混溶的有机溶在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂乙乙醚，置于分液漏斗中置于分液漏斗中进行滴定，行滴定，则滴定滴定过程程产生的苯生的苯甲酸不断萃取入乙甲酸不断萃取入乙醚层中，减少苯甲酸在水中的中，减少苯甲酸在水中的浓度，使滴定反度，使滴定反应进行完全，行完全，终点清晰。点清晰。不能直接用不能直接用HCl准确滴定准确滴定,且滴定且滴定产物物为苯甲酸苯甲酸,不溶于水，影响不溶于水，影响终点点观察。察。6.二、二、实验内容内容（二）含量（二）含量测定定 2 2方法：方法：0.1molmL-1 HCl约0.3g样品品滴定滴定水水层显橙橙红色色15mL水水30mL乙乙醚12d甲基橙甲基橙 乙乙醚层 5mL水洗水洗涤，洗，洗涤液并入一下水液并入一下水层 水水层 0.1molmL-1 HCl 20mL乙乙醚滴定滴定水水层显持持续橙橙红色色7.二、二、实验内容内容（二）含量（二）含量测定定 3 3含量含量计算：算：T：滴定度：滴定度 14.41 mg/mL 1 mL盐酸滴定液（酸滴定液（0.1 molL-1）相当于）相当于14.41 mg C7H5NaO2。F：HCl浓度校正因子度校正因子 药典典规定含量定含量99.0%F：0.9825 8.实验二、二、特殊特殊杂质检查杂质检查实验十、十、气相色气相色谱谱法法测测定藿香正气定藿香正气 水中乙醇的含量水中乙醇的含量三、下次三、下次实验 9.为什么什么终点点颜色是橙色是橙红色？而不是橙色？色？而不是橙色？水水层计量点量点产物物为苯甲酸，其苯甲酸，其饱和溶液的溶解度和溶液的溶解度S=0.221molmL-110.谢谢观看！