食品中水分的测定-PPT.pptx

食品中水分的测定第一第一节 概述概述一一、水水分分得得存存在在状状态自自自自由由由由水水水水:主主主主要要要要包包包包括括括括组组织织细细胞胞胞胞间间隙隙隙隙与与与与组组织织结结构构构构中中中中由由由由毛毛毛毛细细管管管管力力力力维维系系系系得得得得毛毛毛毛细细管管管管水水水水,动动植植植植物物物物体体体体内内内内及及及及细细胞胞胞胞内内内内可可可可以以以以相相相相对对自自自自由由由由流流流流动动得得得得水水水水分分分分。特特特特点点点点:能能能能够够作作作作为为溶溶溶溶剂剂,容容容容易易易易被被被被微微微微生生生生物物物物利利利利用用用用,参参参参与与与与食食食食品品品品内内内内得得得得生生生生化化化化反反反反应应,可可可可以以以以蒸蒸蒸蒸发发得得得得方方方方式式式式去去去去除除除除。胶体胶体结合水合水 就是被吸附于食品内就是被吸附于食品内就是被吸附于食品内就是被吸附于食品内亲亲水胶体表面水胶体表面水胶体表面水胶体表面,就是靠就是靠就是靠就是靠氢键氢键与与与与静静静静电电引力引力引力引力维维系得水。系得水。系得水。系得水。特点特点特点特点:不能作不能作不能作不能作为为溶溶溶溶剂剂,不易被微生物与不易被微生物与不易被微生物与不易被微生物与酶酶利用利用利用利用,它比自它比自它比自它比自由水由水由水由水难难蒸蒸蒸蒸发发。化学化学结合水合水 就是存在于食品化学物就是存在于食品化学物就是存在于食品化学物就是存在于食品化学物质质中得水分中得水分中得水分中得水分,它与非水它与非水它与非水它与非水组组分分分分得得得得结结合最牢固合最牢固合最牢固合最牢固,一般不能用干燥得方法去除。一般不能用干燥得方法去除。一般不能用干燥得方法去除。一般不能用干燥得方法去除。二、水分二、水分测定得意定得意义 控制食品水分含量控制食品水分含量,对于保持食品得感于保持食品得感官性官性质、维持食品各持食品各组分得平衡关系、防止分得平衡关系、防止食品腐食品腐败变质等起着重要得作用。等起着重要得作用。第二第二节水分水分测定得方法定得方法 直接法直接法直接法直接法利用水分本身得物理性利用水分本身得物理性利用水分本身得物理性利用水分本身得物理性质质质质、化学、化学、化学、化学性性性性质测质测质测质测定水分定水分定水分定水分:重量法、蒸重量法、蒸重量法、蒸重量法、蒸馏馏馏馏法、卡法、卡法、卡法、卡尔尔尔尔 费费费费休法、休法、休法、休法、化学方法。化学方法。化学方法。化学方法。间间接法接法利用食品得物理常数通利用食品得物理常数通过过函数关函数关系确定水分含量。系确定水分含量。如如测测相相对对密度、折射率、密度、折射率、电导电导、旋光率等。、旋光率等。直接法比直接法比间接法准确度高。接法准确度高。一、干燥法一、干燥法 干燥法就是在一定得温度与干燥法就是在一定得温度与干燥法就是在一定得温度与干燥法就是在一定得温度与压压力下力下力下力下,通通通通过过加加加加热热得方式将得方式将得方式将得方式将样样品中得水分蒸品中得水分蒸品中得水分蒸品中得水分蒸发发完全完全完全完全,根据根据根据根据样样品加品加品加品加热热前后前后前后前后得得得得质质量差来量差来量差来量差来计计算水分含量得方法。包括直接干燥法算水分含量得方法。包括直接干燥法算水分含量得方法。包括直接干燥法算水分含量得方法。包括直接干燥法与减与减与减与减压压干燥法。干燥法。干燥法。干燥法。应应用范用范用范用范围围比比比比较较广广广广,应应符合得条件就是符合得条件就是符合得条件就是符合得条件就是:(1)(1)(1)(1)水分就是水分就是水分就是水分就是样样品中唯一得品中唯一得品中唯一得品中唯一得挥发挥发物物物物质质。(2)(2)(2)(2)可以可以可以可以较彻较彻底地去除水分。底地去除水分。底地去除水分。底地去除水分。(3)(3)(3)(3)加加加加热过热过程中程中程中程中,如果如果如果如果样样品中其她成分品中其她成分品中其她成分品中其她成分发发生化学反生化学反生化学反生化学反应应,由由由由此引起得此引起得此引起得此引起得质质量量量量变变化可以忽略。化可以忽略。化可以忽略。化可以忽略。(一一)直接干燥法直接干燥法1原理原理食品中得水分一般就是指在食品中得水分一般就是指在100左右左右直接干燥得情况下所失去物直接干燥得情况下所失去物质得得总量。适用于量。适用于在在95-105下下,不含或含其她不含或含其她挥发性物性物质甚微得甚微得食品。食品。2试剂3仪器器4测定方法定方法 样样样样品得品得品得品得预处预处预处预处理理理理(对对对对分析分析分析分析结结结结果影响果影响果影响果影响较较较较大大大大)a.采集，采集，处处理，保存理，保存过过程中，要防程中，要防止止组组分分发发生生变变化，特化，特别别要防止水分要防止水分的的丢丢失或受潮。失或受潮。b.固体固体样样品要磨碎（粉碎），谷品要磨碎（粉碎），谷类类达达18目，其他目，其他3040目。目。c.液液态样态样品要在水浴上先品要在水浴上先浓缩浓缩，然后，然后进进干燥箱，不然烘箱受不了。干燥箱，不然烘箱受不了。d.浓浓稠液体（糖稠液体（糖浆浆、炼炼乳等）：乳等）：加水稀加水稀释释，最后要，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。加入海砂，海砂与加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要后入干燥箱，两者要知重量。知重量。e.含水量含水量16%的的谷谷类类食品，采用两食品，采用两步干燥法。如面包，步干燥法。如面包，切成薄片，自然切成薄片，自然风风干干1520h，再称量，再称量，磨碎，磨碎，过筛过筛，烘干，烘干。常常压干燥法干燥法测定食品中水分得操作步定食品中水分得操作步骤洗洗洗洗涤涤涤涤称量瓶称量瓶称量瓶称量瓶,烘干、冷却至室温。烘干、冷却至室温。烘干、冷却至室温。烘干、冷却至室温。称瓶重称瓶重称瓶重称瓶重m3m3。(称瓶重称瓶重称瓶重称瓶重样样样样品重品重品重品重)m1)m1。95-10595-105下烘干下烘干下烘干下烘干,约约约约2-4h2-4h。取出取出取出取出,置于干燥器中冷却至室温。置于干燥器中冷却至室温。置于干燥器中冷却至室温。置于干燥器中冷却至室温。称量干燥后得重量。称量干燥后得重量。称量干燥后得重量。称量干燥后得重量。m2m2再烘干再烘干再烘干再烘干,冷却冷却冷却冷却,称量。称量。称量。称量。检查检查检查检查就是否烘至恒重。就是否烘至恒重。就是否烘至恒重。就是否烘至恒重。计计计计算算算算(失重失重失重失重/样样样样品重品重品重品重)水分得计算水水水水分分分分(%)=式式式式中中中中 mm1 1 -干干干干燥燥燥燥前前前前样样样样品品品品于于于于称称称称量量量量瓶瓶瓶瓶质质质质量量量量,g g mm2 2 -干干干干燥燥燥燥后后后后样样样样品品品品与与与与称称称称量量量量瓶瓶瓶瓶质质质质量量量量,g g mm 3 3 -称称称称量量量量瓶瓶瓶瓶质质质质量量量量,g g55说说说说明明明明(1)(1)本法本法本法本法为为为为国国国国标标标标法法法法,设备设备设备设备操作操作操作操作简单简单简单简单,但但但但时间较长时间较长时间较长时间较长,且不适且不适且不适且不适宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有宜胶体、高脂肪、高糖食品及含有较较较较多得高湿、多得高湿、多得高湿、多得高湿、易氧化、易易氧化、易易氧化、易易氧化、易挥发挥发挥发挥发物物物物质质质质得食品。得食品。得食品。得食品。(2)(2)本法本法本法本法测测测测得得水分得得水分得得水分得得水分还还还还包括微量得芳香油、醇、有机包括微量得芳香油、醇、有机包括微量得芳香油、醇、有机包括微量得芳香油、醇、有机酸等酸等酸等酸等挥发挥发挥发挥发性物性物性物性物质质质质。(3)(3)加入海沙就是加入海沙就是加入海沙就是加入海沙就是为为为为了增大受了增大受了增大受了增大受热热热热与蒸与蒸与蒸与蒸发发发发面面面面积积积积,防止食品防止食品防止食品防止食品结块结块结块结块,加速水分蒸加速水分蒸加速水分蒸加速水分蒸发发发发,缩缩缩缩短分析短分析短分析短分析时间时间时间时间。(二二二二)减减减减压压干燥法干燥法干燥法干燥法(1)(1)原理原理原理原理 利用在低利用在低利用在低利用在低压压下水得沸点降低得原理下水得沸点降低得原理下水得沸点降低得原理下水得沸点降低得原理,将取将取将取将取样样后后后后得称量皿置于真空烘箱内得称量皿置于真空烘箱内得称量皿置于真空烘箱内得称量皿置于真空烘箱内,在在在在选选定得真空度于加定得真空度于加定得真空度于加定得真空度于加热热温温温温度下干燥到恒重度下干燥到恒重度下干燥到恒重度下干燥到恒重,干燥后干燥后干燥后干燥后样样品所失去得品所失去得品所失去得品所失去得质质量即量即量即量即为为水分水分水分水分含量。含量。含量。含量。(2)(2)适用范适用范适用范适用范围围 适用于在适用于在适用于在适用于在较较高温度下易高温度下易高温度下易高温度下易热热分解、分解、分解、分解、变质变质或不易除或不易除或不易除或不易除去去去去结结合水得食品合水得食品合水得食品合水得食品,如糖如糖如糖如糖浆浆、果糖、味精、麦乳精、高、果糖、味精、麦乳精、高、果糖、味精、麦乳精、高、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等得水分含量脂肪食品、果蔬及其制品等得水分含量脂肪食品、果蔬及其制品等得水分含量脂肪食品、果蔬及其制品等得水分含量测测定。定。定。定。(3)仪器及装置器及装置准确称准确称准确称准确称样样置于真空干燥箱内置于真空干燥箱内置于真空干燥箱内置于真空干燥箱内,干燥箱干燥箱干燥箱干燥箱连连有真空有真空有真空有真空泵泵,抽出干抽出干抽出干抽出干燥箱内空气至所需得燥箱内空气至所需得燥箱内空气至所需得燥箱内空气至所需得压压力力力力,并同并同并同并同时时加加加加热热至所需得温度至所需得温度至所需得温度至所需得温度,关关关关闭连闭连接接接接真空真空真空真空泵泵得活塞得活塞得活塞得活塞,停止抽气停止抽气停止抽气停止抽气,使干燥箱内保持一定得使干燥箱内保持一定得使干燥箱内保持一定得使干燥箱内保持一定得压压力与温度力与温度力与温度力与温度,经经4h4h后后后后,打开活塞打开活塞打开活塞打开活塞,使空气使空气使空气使空气经经干燥装置干燥装置干燥装置干燥装置缓缓缓缓通入干燥箱内通入干燥箱内通入干燥箱内通入干燥箱内,待待待待压压力恢力恢力恢力恢复正常后再打开。复正常后再打开。复正常后再打开。复正常后再打开。(4)注意事注意事项一般用一般用一般用一般用铝铝制得称量瓶制得称量瓶制得称量瓶制得称量瓶,因因因因为导热为导热性比性比性比性比较强较强,但但但但对对酸性酸性酸性酸性样样品不适宜。品不适宜。品不适宜。品不适宜。在真空干燥箱内放硅胶在真空干燥箱内放硅胶在真空干燥箱内放硅胶在真空干燥箱内放硅胶,可吸收从可吸收从可吸收从可吸收从样样品中蒸品中蒸品中蒸品中蒸发发得水得水得水得水分分分分,降低降低降低降低环环境得水蒸气分境得水蒸气分境得水蒸气分境得水蒸气分压压,能加快干燥速度能加快干燥速度能加快干燥速度能加快干燥速度,使使使使样样品品品品中得水分蒸中得水分蒸中得水分蒸中得水分蒸发发更更更更彻彻底。底。底。底。二、蒸二、蒸二、蒸二、蒸馏馏法法法法1 1、原理、原理、原理、原理基于两种互不相溶得混合液体基于两种互不相溶得混合液体基于两种互不相溶得混合液体基于两种互不相溶得混合液体-二元体系得沸点低于两二元体系得沸点低于两二元体系得沸点低于两二元体系得沸点低于两种种种种单单独成分得沸点得原理独成分得沸点得原理独成分得沸点得原理独成分得沸点得原理,使用使用使用使用专门专门得水分蒸得水分蒸得水分蒸得水分蒸馏馏器器器器,采用沸采用沸采用沸采用沸腾腾得得得得有机溶有机溶有机溶有机溶剂剂,将将将将样样品中得水分分离出来品中得水分分离出来品中得水分分离出来品中得水分分离出来,从所得水分得体从所得水分得体从所得水分得体从所得水分得体积积,求得求得求得求得样样品中水分得百分含量。品中水分得百分含量。品中水分得百分含量。品中水分得百分含量。2 2、特点、特点、特点、特点 该该法法法法设备简单设备简单,操作方便操作方便操作方便操作方便,现现已广泛用于谷已广泛用于谷已广泛用于谷已广泛用于谷类类、果蔬、油、果蔬、油、果蔬、油、果蔬、油类类香料等多种香料等多种香料等多种香料等多种样样品得水分品得水分品得水分品得水分测测定定定定,特特特特别对别对于香料于香料于香料于香料,此法就是唯一公此法就是唯一公此法就是唯一公此法就是唯一公认认得水分含量得得水分含量得得水分含量得得水分含量得标标准分析法。准分析法。准分析法。准分析法。33蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏式水分式水分式水分式水分测测测测定定定定仪仪仪仪如如如如图图图图所示。甲苯或二甲苯所示。甲苯或二甲苯所示。甲苯或二甲苯所示。甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲取甲苯或二甲取甲苯或二甲取甲苯或二甲苯。先以水苯。先以水苯。先以水苯。先以水饱饱饱饱与后与后与后与后,分去水分去水分去水分去水层层层层,进进进进行蒸行蒸行蒸行蒸馏馏馏馏,收集收集收集收集馏馏馏馏出液出液出液出液备备备备用。用。用。用。有机溶有机溶有机溶有机溶剂剂剂剂得得得得选择选择选择选择:甲苯甲苯甲苯甲苯(沸点沸点沸点沸点111C111C)二甲苯二甲苯二甲苯二甲苯(沸点沸点沸点沸点140C140C)苯苯苯苯(沸点沸点沸点沸点69C69C)对对对对热热热热不不不不稳稳稳稳定定定定得得得得食食食食品品品品,一一一一般般般般不不不不采采采采用用用用二二二二甲甲甲甲苯苯苯苯,因因因因为为为为它它它它得得得得沸沸沸沸点点点点高高高高,常常常常选选选选用用用用低低低低沸沸沸沸点点点点得得得得苯苯苯苯、甲甲甲甲苯苯苯苯或或或或甲甲甲甲苯苯苯苯二二二二甲甲甲甲苯得混合液。苯得混合液。苯得混合液。苯得混合液。对对对对含糖分可分解放出水分得含糖分可分解放出水分得含糖分可分解放出水分得含糖分可分解放出水分得样样样样品品品品,如脱水洋葱、脱水大蒜如脱水洋葱、脱水大蒜如脱水洋葱、脱水大蒜如脱水洋葱、脱水大蒜,宜宜宜宜选选选选用苯。用苯。用苯。用苯。准确称取适量准确称取适量准确称取适量准确称取适量样样样样品品品品(估估估估计计计计含水量含水量含水量含水量2-5mL),2-5mL),放入水放入水放入水放入水分分分分测测测测定定定定测测测测定定定定仪仪仪仪器得器得器得器得烧烧烧烧瓶中瓶中瓶中瓶中,加入新蒸加入新蒸加入新蒸加入新蒸馏馏馏馏得甲苯得甲苯得甲苯得甲苯(或二甲苯或二甲苯或二甲苯或二甲苯)75mL)75mL使使使使样样样样品浸没品浸没品浸没品浸没,连连连连接冷凝管及接受管。接冷凝管及接受管。接冷凝管及接受管。接冷凝管及接受管。加加加加热热热热慢慢蒸慢慢蒸慢慢蒸慢慢蒸馏馏馏馏,使每秒使每秒使每秒使每秒钟约钟约钟约钟约蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏出出出出2 2滴滴滴滴馏馏馏馏出液出液出液出液,待大待大待大待大部分水分蒸部分水分蒸部分水分蒸部分水分蒸馏馏馏馏出后出后出后出后,加速蒸加速蒸加速蒸加速蒸馏馏馏馏使每秒使每秒使每秒使每秒约约约约蒸出蒸出蒸出蒸出4 4滴滴滴滴馏馏馏馏出液出液出液出液,当当当当水分全部蒸出后水分全部蒸出后水分全部蒸出后水分全部蒸出后(接收管内得体接收管内得体接收管内得体接收管内得体积积积积不再增加不再增加不再增加不再增加时时时时),),从冷凝管从冷凝管从冷凝管从冷凝管顶顶顶顶端注入少端注入少端注入少端注入少许许许许甲苯甲苯甲苯甲苯(或二甲苯或二甲苯或二甲苯或二甲苯)冲洗。如冲洗。如冲洗。如冲洗。如发现发现发现发现冷凝管壁或冷凝管壁或冷凝管壁或冷凝管壁或接受管上部附有水滴接受管上部附有水滴接受管上部附有水滴接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮可用附用小橡皮可用附用小橡皮可用附用小橡皮头头头头得得得得铜丝铜丝铜丝铜丝擦下擦下擦下擦下,再再再再蒸蒸蒸蒸馏馏馏馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为为为为止止止止,读读读读取接受管水取接受管水取接受管水取接受管水层层层层得体得体得体得体积积积积。4操作方法操作方法三、卡三、卡尔费休法休法(KarlFischer)简称称费休法或休法或 KF 法。法。19351935年由卡年由卡尔费休提出得休提出得测定水分得定量方法定水分得定量方法,属于碘量法属于碘量法,就是就是对于于测定水分最定水分最为准确得化准确得化学方法。多年来学方法。多年来,许多分析工作者多分析工作者对此方法此方法进行行了了较为全面得研究全面得研究,在反在反应得化学得化学计量、量、试剂得得稳定性、滴定方法、定性、滴定方法、计量点得指示及各量点得指示及各类样品品得得应用与用与仪器操作得自器操作得自动化等方面化等方面,有有许多改多改进,使使该方法日方法日趋成熟与完善。成熟与完善。原理原理利用利用利用利用I2I2氧化氧化氧化氧化SO2SO2时时时时需要有一定得水参加反需要有一定得水参加反需要有一定得水参加反需要有一定得水参加反应应应应,(,(氧氧氧氧化化化化还还还还原反原反原反原反应应应应)I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反此反此反此反应应应应具有可逆性具有可逆性具有可逆性具有可逆性,当生成物当生成物当生成物当生成物H2SO4H2SO4浓浓浓浓度度度度0 0、05%05%时时时时,即即即即发发发发生可逆反生可逆反生可逆反生可逆反应应应应,要使反要使反要使反要使反应顺应顺应顺应顺利向右利向右利向右利向右进进进进行行行行,要加入适量得碱性物要加入适量得碱性物要加入适量得碱性物要加入适量得碱性物质质质质以中与生成得酸以中与生成得酸以中与生成得酸以中与生成得酸,吡吡吡吡啶啶啶啶(C(C5 5HH5 5N)N)可以。可以。可以。可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氢氢氢氢碘酸吡碘酸吡碘酸吡碘酸吡啶啶啶啶硫酸吡硫酸吡硫酸吡硫酸吡啶啶啶啶硫酸吡硫酸吡硫酸吡硫酸吡啶啶啶啶很不很不很不很不稳稳稳稳定定定定,与水与水与水与水发发发发生副反生副反生副反生副反应应应应,形成干形成干形成干形成干扰扰扰扰。若有甲醇存在若有甲醇存在若有甲醇存在若有甲醇存在,则则则则可生成可生成可生成可生成稳稳稳稳定得化合物。定得化合物。定得化合物。定得化合物。将将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起配在一起成成为费为费休休试剂试剂。适用范适用范围围费费费费休法广泛地休法广泛地休法广泛地休法广泛地应应应应用于各种液体、固体、及一些气用于各种液体、固体、及一些气用于各种液体、固体、及一些气用于各种液体、固体、及一些气体体体体样样样样品中水分含量得品中水分含量得品中水分含量得品中水分含量得测测测测定定定定,也常作也常作也常作也常作为为为为水分痕量水分痕量水分痕量水分痕量级标级标级标级标准准准准分析方法分析方法分析方法分析方法,也可用于此法校定其她得也可用于此法校定其她得也可用于此法校定其她得也可用于此法校定其她得测测测测定方法。定方法。定方法。定方法。使用范使用范使用范使用范围围围围有化工、有化工、有化工、有化工、试剂试剂试剂试剂、化肥、医、化肥、医、化肥、医、化肥、医药药药药、食品等。、食品等。、食品等。、食品等。在食品分析中在食品分析中在食品分析中在食品分析中,能用于含水量从能用于含水量从能用于含水量从能用于含水量从lppmlppm到接近到接近到接近到接近l00l00得得得得样样品得品得品得品得测测定定定定,已已已已应应用于面粉、砂糖、人造奶油、用于面粉、砂糖、人造奶油、用于面粉、砂糖、人造奶油、用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼炼乳及香料等食品乳及香料等食品乳及香料等食品乳及香料等食品中得水分中得水分中得水分中得水分测测定定定定,结结果得准确度果得准确度果得准确度果得准确度优优于直接干燥法于直接干燥法于直接干燥法于直接干燥法,也也也也就是就是就是就是测测定脂肪与油品中痕量水分得理想方法。定脂肪与油品中痕量水分得理想方法。定脂肪与油品中痕量水分得理想方法。定脂肪与油品中痕量水分得理想方法。