T∕STEI 0001-2024 健康饮用水微量元素含量要求.pdf

ICS13.060.20CCS C 1522团体标准T/STEI 00012024T/STEI健康饮用水微量元素含量要求Standards of trace elements in healthy drinking water2024-04-12 发布2024-07-01 实施山东省微量元素科学研究会发 布T/STEI 00012024I前言本文件按照GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由济南市疾病预防控制中心提出。本文件由山东省微量元素科学研究会归口。本文件起草单位：济南市疾病预防控制中心、山东大学、山东省计量科学研究院、淄博市疾病预防控制中心、临沂市疾病预防控制中心、平阴县疾病预防控制中心、潍坊市疾病预防控制中心、烟台市疾病预防控制中心。本文件主要起草人：刘仲、高希宝、孙湛、张鑫、吴虹、张瑛、孟中华、许爱华、王钟、曹长会、赵书勇、管益涛、徐迎春。T/STEI 000120241健康饮用水微量元素含量要求1范围本文件规定了符合健康促进要求的生活饮用水、包装饮用水、天然矿泉水等健康饮用水中的微量元素含量要求。本文件适用于对人群健康有促进作用的包装和非预包装饮用水。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5749 生活饮用水卫生标准GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法GB 8537 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水GB 19298 食品安全国家标准 包装饮用水3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1健康饮用水 healthy drinking water是符合卫生标准，不含有毒化学物质且呈弱碱性，钙、镁、钠等矿物质比例适当，富含锶、硒、锌、锰等微量元素的天然地下水，包括符合 GB 5749 要求的生活饮用水、符合 GB 8537 要求的饮用天然矿泉水、符合 GB 19298 要求的包装饮用水等。4技术要求4.1基本要求4.1.1 健康饮用水应为取自地下水、地表水等天然水源，经过或未经过过滤、消毒等处理，且未人为添加任何化学物质的水。T/STEI 0001202424.1.2 健康饮用水应按类别分别符合GB 5749 生活饮用水卫生标准、GB 8537 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水、GB 19298 食品安全国家标准 包装饮用水的要求。4.1.3 健康饮用水的感官性状良好，且感官性状和一般化学指标符合GB 5749要求。4.1.4 健康饮用水中不得含有病原微生物，且微生物指标符合GB 5749要求。4.1.5 健康饮用水中化学物质不得危害人体健康，且毒理指标、限量指标、污染物限量符合GB 5749、GB 2762要求。如有指标与本标准规定不一致，执行本标准。4.1.6 健康饮用水中放射性物质不得危害人体健康，且放射性指标符合GB 5749要求。放射指标镭（226）符合GB 8537的要求。4.2微量元素含量指标健康饮用水中微量元素含量指标应符合表 1 的规定。表 1 健康饮用水中微量元素含量指标序号元素健康水推荐标准（mg/L）检验方法1铁0.3附录 A 电感耦合等离子体质谱法2锌0.201.0附录 A 电感耦合等离子体质谱法3硒0.010.05附录 A 电感耦合等离子体质谱法4锰0.0010.04附录 A 电感耦合等离子体质谱法5铜1.0附录 A 电感耦合等离子体质谱法6锂0.201.0附录 A 电感耦合等离子体质谱法7锶0.205.0附录 A 电感耦合等离子体质谱法8砷0.005附录 A 电感耦合等离子体质谱法9镉0.001附录 A 电感耦合等离子体质谱法10铅0.001附录 A 电感耦合等离子体质谱法11汞0.0005附录 A 电感耦合等离子体质谱法12铝0.05附录 A 电感耦合等离子体质谱法13钡0.2附录 A 电感耦合等离子体质谱法14硼0.2附录 A 电感耦合等离子体质谱法15钼0.010.05附录 A 电感耦合等离子体质谱法16镍0.02附录 A 电感耦合等离子体质谱法17银0.005附录 A 电感耦合等离子体质谱法18铊0.0001附录 A 电感耦合等离子体质谱法19锑0.005附录 A 电感耦合等离子体质谱法T/STEI 00012024320碘0.010.1附录 A 电感耦合等离子体质谱法21氟0.5GB/T 5750.5 离子色谱法T/STEI 000120244附录A（资料性）ICP-MS 方法测定健康饮用水中微量元素A.1 最低检测质量浓度本方法适用于测定健康饮用水中微量元素和最低检测质量浓度（见表 A.1）随仪器操作条件而变。表 A.1健康饮用水中微量元素和最低检测质量浓度序号元素名称最低检测质量浓度（g/L）1铁2.02锌2.03硒0.14锰0.65铜0.26锂0.57锶0.28砷0.19镉0.110铅0.111汞0.112铝2.013钡0.514硼1.015钼0.116镍0.117银0.518铊0.0219锑0.120碘2.0T/STEI 000120245A.2 原理样品溶液经过雾化由载气送入 ICP 炬焰中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的离子，经过离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即在一定的浓度范围内，样品中待测元素浓度与各元素产生的质谱信号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定样品溶液中各元素的浓度。A.3 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，实验用水为 GB/T 6682 规定的一级水。A.3.1硝酸（=1.42g/mL）。A.3.2硝酸（1+99）溶液：取 1.0mL 硝酸，用水稀释至 100 mL。A3.325%四甲基氢氧化铵(CH3)4NOH水溶液：英文缩写名称 TMAH。A3.40.5%四甲基氢氧化铵水溶液：量取10mL25%四甲基氢氧化铵，用水稀释至500mL，用于碘标准溶液的配制。A3.5半胱氨酸(高纯试剂)。A3.60.1%半胱氨酸硝酸溶液：取1 g半胱氨酸，用硝酸（1+99）溶液定容至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。A.3.5各元素标准储备溶液（100 mg/L）：铁、锌、铝、硒、锰、铜、锂、锶、砷、镉、铅、汞、钡、硼、钼、镍、银、铊、锑、碘，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。A.3.6混合标准使用溶液：取适量的混合标准储备溶液或各单元素标准储备溶液，用硝酸（1+99）溶液逐级稀释配制成下列浓度的混合标准使用溶液：铁、锌、铝、硒、锰、铜、锂、锶、砷、镉、铅、钡、硼、钼、镍、银、铊、锑（=1.0 mg/L）；用.1%半胱氨酸硝酸溶液逐级稀释配制汞标准使用溶液（=0.1mg/L）、用.0.5%四甲基氢氧化铵水溶液逐级稀释配制碘标准使用溶液（=1.0 mg/L）。A.3.7质谱调谐液：宜选用锂（Li）、钇（Y）、铈（Ce）、铊（Tl）、钴（Co）为质谱调谐液，可根据不同厂家的仪器采用适宜的调谐液及浓度。A.3.8内标元素使用液参考浓度：由于不同仪器采用进样管内径不同，当在线加入内标时，需考虑使内标元素在样液中的浓度，样液混合后的内标元素参考浓度范围为 5g/L50g/L，低质量数元素可以适当提高使用液浓度。A 4仪器设备A 4.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）T/STEI 000120246A 4.2超纯水系统A 5试验步骤A 5.1仪器参考条件：见表A.2。表A.2电感耦合等离子体质谱仪操作参考条件参数名称参数名称参数参数参数名称参数名称参数参数射频功率1500 W雾化器高盐/同心雾化器等离子体气流量15L/min采样锥/截取锥镍/铂锥载气流量0.80L/min采样深度8 mm10 mm辅助气流量0.40L/min采集模式跳峰(Spectrum)氦气流量4 mL/min5 mL/min检测方式自动雾化室温度2 每峰测定点数13样品提升速率0.3r/s重复次数23A 5.2标准系列的制备：吸取混合标准使用溶液，用硝酸（1+99）溶液配制成铁、锌、锰、锶、铝、钡、硼质量浓度为 0g/L、5.0g/L、10g/L、50g/L、100g/L、500g/L；硒、锰、铜、锂、锶、砷、镉、铅、钼、镍、银、铊、锑质量浓度为 0g/L、5.0g/L、10g/L、30g/L、50g/L、100g/L/L 的标准系列溶液。吸取汞标准使用溶液，用 1%半胱氨酸硝酸溶液配制成汞质量浓度为 0g/L、0.1g/L、0.5g/L、1.0g/L、1.5g/L、2.0g/L 的标准系列溶液。吸取碘标准使用溶液，用 0.5%四甲基氢氧化铵水溶液配制成碘质量浓度为 0g/L、1.0g/L、5.0g/L、10.0g/L、30.0g/L、50.0g/L 的标准系列溶液。A 5.3标准曲线的制作将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。A 5.4试样溶液的测定仪器开机，当仪器真空度达到要求时，用质谱调谐液调整仪器各项指标。仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标达到测定要求后，编辑测定方法，选择普通/碰撞/反应模式以及仪器自带的干扰方程，选择各测定元素。引入在线内标溶液，观测内标灵敏度；符合要求后，按照试剂空白、标准系列、样品溶液依次分别测定。以待测元素的浓度为横坐标,其分析谱线强度响应值为纵坐标,绘制标准曲线。根据标准曲线得到水样中待测元素的质量浓度。注：ICP-MS金阳由酸性转换为碱性体系时，用0.5%TMAH溶液冲洗进样系统不少于30min。A 6试验数据处理按下式（1）计算水样中待测元素的质量浓度：T/STEI 000120247x=f （1）式（1）中：x水样中待测元素的质量浓度，单位为微克每升或毫克每升（g/L 或 mg/L）；由标准曲线上查得待测元素的质量浓度，单位为微克每升或毫克每升（g/L 或 mg/L）；f水样稀释倍数。A 7精密度和准确度测定20种元素的3个浓度水平的模拟水样6次，相对标准偏差均小于等于5.0%。在水样中加入3个浓度的标准溶液，各元素加标回收率为80.0%120%。A 8 元素干扰校正方程参考表A.3。表A.3元素干扰校正方程同位素推荐的校正方程78Se78Se=78-0.18697698Mo98Mo=98-0.14699114Cd114Cd=114-1.6285108-0.0149118208Pb208Pb=206+207+208注 1:X为质量数 X 处的质谱信号强度 离子每秒计数值(CPS)。注 2:对于同量异位素干扰能够通过仪器的碰撞反应模式得以消除的情况下，除铅元素外，可不采用干扰校正方程。注 3:低含量铬元素的测定需采用碰撞反应模式。A 9 待测元素和内标元素同位素(m/z)的选择参考表A.4。表A.4待测元素推荐选择的同位素和内标元素序号元素m/z内标1铁5745Sc/72Ge2锌6645Sc/72Ge3硒7872Ge4锰5545Sc/72GeT/STEI 0001202485铜6372Ge6锂745Sc7锶8872Ge8砷7572Ge/103Rh9镉111115In10铅208209Bi11汞202209Bi12铝2745Sc13钡137115In14硼1145Sc15钼9572Ge16镍6045Sc/72Ge17银107103Rh/115In18铊205209Bi19锑121103Rh/115In20碘127103Rh/115In