堆浸法提金.docx

I化验室主要设备和仪器
马福炉（箱式高温炉）
暗丝电热板 功率 3×1000W
小电炉 1000W
电蒸馏锅 出小量 10升/小时
抽滤装置 见活性炭动态吸附装置图
真空泵（旋片式） 抽气功率 1升/秒
振荡机 频率 240次/分
电恒温水浴锅 功率 1500W 350C—1000C
水浴锅 外围尺寸 52×40×8CM， 上盖孔径3·5CM。 总计孔数60个
UV120—20型分光光度计 日本岛津
721型分光光度计 上海光学仪器厂
GGX—II型原子吸收分光光度计 北京地质仪器厂
日立180—80型原子吸收分光光度计 日本
离心机 功率转速0—4000转/分
双盘天平 感量0·2克
分析天平 感量0·1毫克
秒表 烘箱
烧杯 1000，400，250，50毫升
表面皿 Φ90，80毫升
量杯 500，100，50毫升
三角瓶 2500，1000，250，100毫升
大肚移液管 50，20，10，2毫升
破头移液管 5，2毫升
刻度移液管 10，5，2，1毫升
三角烧瓶 2500毫升
滴瓶（棕色） 100，50毫升
容量瓶（棕色） 1000，500毫升
比色管（磨口） 25，10毫升
容量瓶 500，100毫升
离心管（有刻度）10毫升

酸式滴定管（兰线） 50，25，10毫升
酸式滴定管 10，5毫升
布氏漏斗 Φ80毫升
吸附柱 Φ32—36毫升
玻璃漏斗
分液漏斗 125毫升
三通管 Y型
油漆笔 小号
洗耳球 3两
比色管架 25，10毫升比色管用
离心管架
滴定台架
漏斗架 木制
乳胶管
优质乳胶管
瓷坩埚 50，30，25，20毫升
方瓷舟 6×10厘米

II 原 矿 分 析
一·活性炭动态吸附氢醌容量法测定金
（一）方法提要
试样经焙烧后，用稀王水分解，金全部以氯金酸状态转入到溶液中，用活性炭吸附金并与其它元素分离。焙烧灰化，以王水溶解金，水浴蒸干。在磷酸盐缓冲溶液中，以联苯胺作指示剂，用氢醌标准溶液滴定。其主要反应式如下：
Au+4HCl+HNO3 HAuCl4+NO+2H2O
2HAuCl4+3C6H6O22Au+3C6H4O2+8HCl
(二)仪器
1、马福炉（箱式高温炉）
2、真空抽气泵
3、抽滤装置（见图）
（三）、试剂
1、盐酸 分析纯
2、硝酸 分析纯
3、王水： 盐酸：硝酸=3+1
4、1+1王水：
盐酸：硝酸：水3+1+4
5、1+1 逆王水
盐酸：硝酸：水=1+3+4
6、氯化钾10%水溶液：称取10克氯化钾（分析纯）溶解在100毫升水中。
7、氟化氢铵2%水溶液：称取20克氟化氢铵（分析纯）溶解在1000毫升水中。
8、聚乙二醇10000（HOCH2（CH2OCH2）n CH2OH）2%：称取聚乙二醇(分析纯)20克溶解在1000毫升水中.
9、活性炭：称取250克活性炭(分析纯,粒度200目)倒入2500毫升2%氟化氢铵水溶液中浸泡七日后.抽气过滤以2%盐酸及水洗净氟离子,烘干备用。(浸泡使用的容器为带盖塑料桶)。
10、氯水制备：称取20克氯酸钾放入三角瓶内,由分液漏斗滴加入盐酸30毫升,用带孔橡皮塞塞紧,将产生的氯气导入500毫升蒸馏水内,使之饱和。
11、磷酸二氢钾一磷酸缓冲溶液，pH2－2.5：称起100克磷酸二氢钾（分析纯）溶于900毫升水中，加入25毫升磷酸。用磷酸和氢氧化钾溶液调节至pH2－2.5，加入饱和氯水数滴，煮沸赶尽氯气。(取此溶液5毫升，加联苯胺指示剂1滴，如不变色，表示氯已赶尽，不然，赶尽氯气为止。)冷却后稀至1000毫升。
12、联苯胺指示剂，0.1%：称取0.1克联苯胺（分析纯）以数滴冰醋酸溶解后用水稀释至100毫升。
13、金标准溶液配制：称取纯金1.000克置于50毫升小烧杯中，加入王水10—20毫升，放入沸水浴上蒸发至小体积，移入1000毫升容量瓶中，加氯化钾2克，加王水200毫升，用水稀至1000毫升，摇匀。此溶液1毫升含金1毫克。
14、金标准工作液，1毫升含金20微克：取1毫升含金1毫克标准液20毫升，移入1000毫升容量瓶中，加王水100毫升，用水稀至刻度，摇匀。
15、氢醌储备液，1毫升相当1毫克金：准确称取对苯二酚（优级纯）0.8386克溶于400毫升冷水中（不能加热），加盐酸8.3毫升，稀至1000毫升，摇匀。（容量瓶为粽色）
16、氢醌工作液：1毫升相当于20微克金，吸取1毫升相当于1毫克金的氢醌储备液20毫升，移入1000毫升棕色瓶中，用水稀至600毫升，加盐酸0.4毫升，用水稀至刻度摇匀。
17、氢醌工作液的标定：分别吸取3份1毫升含金20微克的金标准5毫升放入50毫升烧杯中，加氯化钾3—5滴，在沸水浴上蒸发至干，滴加盐酸0.5毫升蒸发至无酸味后，取下。以下同操作手续。
计算： T=

式中：T：每毫升氢醌工作液相当于金微克数。
m：吸取金标准的微克数。
v：消耗氢醌的毫升数。
（四）操作手续
称取试样10—20克于6×10厘米方瓷舟中，铺平，放入马福炉，从低温升至6000C焙烧1小时，取出冷却，将试样扫入400毫升烧杯中，用水湿润，加1+1王水100毫升，盖上表皿，置于电热板上加热煮沸半小时以上。体积蒸到50—60毫升取下用水洗涤表皿及杯壁，加5毫升聚乙二醇，稀至150—200毫升。
安装好抽滤吸附装置，将烧杯中溶液连同残渣一起倾入布漏斗内。抽干后，用温热的2%盐酸洗涤烧杯及残渣2—3次，温水洗涤2—3次抽干，去掉布氏漏斗，以温热的2%氟化氢铵水溶液洗活性炭及纸浆3—4次，2%盐酸洗3—4次，最后以温水洗7—8次，抽干。将活性炭及纸浆转入50毫升瓷坩埚，低温灰化升温至6000C灼烧至无黑色碳粒，取下冷却。
坩埚中加王水2毫升，氯化钾3—5滴，放置沸水浴上蒸发至干，

滴加盐酸0.5毫升，蒸至无酸味，取下，以水溶解，加缓冲液10毫升，用氢醌工作液将黄色氯化金滴至浅黄色，加联苯胺指示剂一滴，继续滴至浅黄色，再加入联苯胺指示剂3滴，缓缓滴定至溶液黄色消失。即为终点。
计算公式：
Au(g/t)=
式中：T—每毫升氢醌溶液相当于金微克数
V—消耗氢醌溶液毫升数
m—试样量（克）
（五）讨论
1、样品焙烧主要是破坏硫和有机物，不焙烧，往往会使金的分析结果偏低。这是由于用王水溶解样品时，不能将硫全部氧化为硫酸盐。部分析出的新生态的硫对金有吸附作用，使金受到包裹，而不被溶解。焙烧硫化矿的适宜温度为6000C，高于此温度焙烧，致使某些样品的分析结果偏听偏低，或焙烧后样品结块（铅矿、锑矿的焙烧特别容易结块）。给下部分解造成困难。为了避免结块在样品中加入一定量的硝酸镁，焙烧时硝酸镁分解而生成的氧，能加速氧化样品中的硫化物，另一个分解产物氧化镁可使样品疏松。
2、样品为一般氧化矿时，则应先加入盐酸50毫升煮沸十分钟后。再加王水至100毫升。
3、溶矿时，电热板温度不易过高，以使样品能全部溶解完全。并注意防止溅跳和试样溶液外溢。
4、每个吸附柱上的活性炭不得少于0.2克，否则结果偏低。
5、活性炭应完全灰化，否则黑色的炭粒存在将严重地影响滴定终点的判断，使结果偏低。
6、滤纸和活性炭灰化后，取出，加王水前应加少量水湿润残渣，免于蹦跳。
7、坩埚在水浴上两次蒸干至无酸味后，不可再延长蒸干时间，三氯化金易分解为一价金或零价金，使结果偏低，偏低程度随时间长短而定。半小时能低1.5—2%。
8、氯化钾应在坩埚底部未出现局部干燥前加入，否则引起结果偏低。氯化钾的作用为防止三价金还原成一价或零价金。
9、水浴上蒸干必须至无酸味，除去NOCl 防止结果偏低和回头现象。
10、由于Au+3 与指示剂反应较慢，故滴定速度不能太快。如有回头现象，必须继续滴定。
11、滴定含金量高时，不宜先加指示剂，先滴定一段时间后再加，否则部分指示剂将显色不正常，带棕红色，使结果偏低，终点难于辨别。含金量高低可以从溶液颜色深浅来判断，黄色愈深，含量愈高。
12、滴定用过的烧杯和坩埚，下次用时必须经王水煮后方可使用，否则粘在底部（或杯壁上）的微粒金难以除去。
13、水浴上蒸后应迅速滴定，尤其在加水溶解后更不能放置时间过长。在大批操作时应分批加水滴定，防止结果偏低。
14、指示剂也可采用大茴香胺，滴定至橙红色褪去为终点。配制方法：称0.05克联大茴香胺用少许冰醋酸溶解后，用水稀至100毫升。
15、该滴定反应在提高温度条件下，能加快反应迅速度。
（六）吸附柱装置
活性炭吸附柱内径为32—36毫米，活动滤板直径为30—34毫米，孔径为1.3—2毫米，孔数为30—60个。在使用时，在滤板上铺一层2—3毫米厚的纸浆，再加混有活性炭的纸浆（约0.3克活性炭和2克纸浆），上面再铺一层薄薄的滤纸浆。然后与布氏漏斗和抽气装置连接。
二、活性炭静态吸附氢醌容量法测定金
（一）、方法提要：见活性炭动态吸附。

1、布氏漏斗Φ80毫米， 2、胶塞7 # ， 3、吸附柱内径32毫米，高60毫米， 4、滤板 Φ30毫米有小孔，5、胶塞7# ，6、吸附柱插孔 Φ32毫米，7、抽滤箱，8、排水口（抽气口在另一端的上部），9、抽气箱底座。

（二）、主要试剂
1、活性炭：见活性炭动态吸附。
2、盐酸5%，量取50毫升盐酸，倒入950毫升水中，搅匀。
3、其他试剂见活性动态吸附。
（三）作手续
称取10—20克试样，放入方瓷舟中，铺平，放入马福炉中，从低温升至6000C焙烧1小时。取也冷却片，试样移入400毫升烧杯中，加1+1王水100毫升，搅拌，盖上表皿，在电热板上煮沸30—45分钟。取下加聚乙二醇数毫升，用8毫升的瓷漏斗和500毫升吸滤瓶抽气过滤，用水冲洗烧杯，再水洗沉淀4—5次（每次用水盖住沉淀即可）。滤液倾入400毫升烧杯中，洗涤吸滤瓶三次并入400毫升烧杯中，加0.3克活性炭，搅拌1分钟，放置15分钟，搅拌过滤（用 11厘米快速定量滤纸），用2%氟化氢铵和5%盐酸冲洗烧杯，用小片滤纸擦净烧杯壁上和玻璃棒上的活性炭，再用5%盐酸洗沉淀3—4次，水洗5次。将滤纸连同沉淀放入50毫升瓷坩埚中，在600—6500C马福炉内灼烧灰化。
以下同活性炭动态吸附。
三、离子交换富集氢醌容量法测定金
（一）方法提要
试样经焙烧后，王水分解，在5—10%的酸度下，通过阴离子交换柱。树脂灰化灼烧，王水溶解金，以联苯胺为指示剂，氢醌滴定。
（二）主要试剂
1、离子交换树脂：707强碱性阴离子交换树脂。树脂处理：将树脂以水泡胀倾出水，用5%盐酸浸泡过夜，以水冲净杂质，再用5%盐酸浸泡备用。
2、离子交换柱：交换柱，内径0.5厘米，长15厘米玻璃管。树脂高度12厘米。交换瓶：用500毫升塑料瓶或玻璃瓶去底倒装，具体装置见图。
3、其他试剂同活性炭动态吸附。
（三）操作手续
称取试样10—20克于6×10厘米瓷舟中，铺平，放入马福炉中，从低温升至6000C灼烧1小时，取出冷却，将试样移入400毫升烧杯中，以水湿润，加1+1王水100毫升。盖上表面皿，于电热板上加热分解1小时，取下加聚乙二醇5毫升，用慢速定性滤纸抽气过滤，以水中洗烧杯2次，残渣3次，将滤液移入400毫升烧杯中，再以水冲入交换瓶中，体积保持400毫升，将溶液摇匀。以每分钟1—2毫升的流速进行交换，用5%盐酸50毫升淋洗，将树脂移至快速定量滤纸上，作水洗涤2次，树脂连同滤纸放入50毫升瓷坩埚中，放入马福炉低温灰化，升温至600—6500C灼烧1小时，取出冷却。以下同活性炭动态吸附。
（四）讨论
1、阴离子交换树脂我们采用707代替717效果良好。
2、交换后的树脂转移时应避免损失。
3、止水夹应采用塑料止水夹或有机玻璃罗纹止水夹，以免生锈。
4、其他可参考活性炭动态吸附。
四、碲共沉淀氢醌容量法测定金
（一）方法提要
试样经焙烧后，用盐酸和溴分解。在3—4N的盐酸介质中，以氯化亚锡将三价金还原为零价金和碲共沉淀析出。沉淀过滤，灰化灼烧。用王水溶解金，蒸干。以联苯胺为指示剂，用氢醌滴定。

1、交换瓶
2、橡皮塞
3、玻璃管
4、胶 管
5、交换柱
6、树 脂
7、胶 管
8、止水夹
装置图
（二）主要试剂
1、盐酸：密度1.19。2mol/L：吸取17毫升盐酸稀至100毫升。
2、溴 分析纯
3、碲溶液0.1%称取碲酸钠0.214克溶于少许水中，加入17毫升盐酸，以水稀至100毫升。

4、氯化亚锡45%，称取氯化亚锡（分析纯）45克于34毫升1+1盐酸中加热溶解以水稀至100毫升。
5、其他试剂同活性炭动态吸吸附。
（三）操作手续
称取试样10—20克于6×10厘米瓷舟中，铺平，放入马福炉中，从低温升至6000C焙烧1小时，取出冷却，将试样移入400毫升烧杯中，用水湿润，加盐酸60毫升，盖上表面皿，在电热板上热沸十分钟，取下冷却，加溴2毫升盖上表面皿，低温加热溶解至无棕色浓烟（体积保持在40毫升左右）取下，加聚乙二醇5毫升，充分搅拌，用致密定性滤纸倾泻法过滤，滤液用400毫升烧杯承接，用2N盐酸洗涤残渣至无铁的黄色，滤液体积控制在200毫升左右，加入0.1%碲溶液5毫升，盖上表面皿，在电热板上加热煮沸，取下，滴加45%的氯化亚锡至灰黑色碲出现沉淀再过量5毫升，继续加热煮沸至沉淀凝聚，取下，放置2小时后以中速定量滤纸过滤，用小块滤纸擦净烧杯，2mol/L热盐酸冲洗烧杯3—4次，洗涤沉淀5—6次，再用热水洗涤沉淀3—4次，将沉淀连同滤纸放入50毫升瓷坩埚中。
将坩埚放入马福炉中（注意通风），升至600—6500C灼烧1小时，取出冷却。以下同活性炭动态吸附。
（四）讨论
1、溴必须赶尽，否则将大量消耗氯化亚锡影响碲的沉淀。
2、钯、汞、硒、砷等同金一起与碲沉淀下来干扰测定。汞、硒、砷等灼烧沉淀时可以除去，钯与联苯胺生成红色络合物，影响滴定终点，但一般含量甚微，右不予考虑。
3、加溴时溶液必须冷却后再缓缓加入，否则，作用激烈，发生危险。
4、以下同活性炭动态吸附。
5、马福炉置于通风柜中，灼烧金和碲的共沉淀物时注意通风。
五、泡沫塑料吸附无臭灰化氢醌容量法测定金
（一）方法提要
本法采用聚碳酸酯溶矿瓶封闭水浴溶矿，泡沫塑料直接在含有试样残渣的溶液中富集，使用无臭灰化的新技术。因此具有简单快速无污染的特点。
（二）主要试剂
1、无水乙醇（分析纯）。
2、聚氨酯泡沫塑料：剪成0.2克小方块，经水洗，置水中煮沸10分钟后备用。
3、定量滤纸（ 11厘米）
（三）操作手续
称取10—20克样品（含有机物，硫的样品预先于马福炉中6000C焙烧）于聚碳酸酯溶矿瓶中。加1+1王水20—30毫升，加盖，拧紧，放入沸水浴锅中加热溶解1小时，取出，冷却。
启开盖子，加水至80—90毫升摇匀，加聚氨酯泡塑（0.2克）一块，将溶矿瓶置于电磁振荡器上振荡半小时。取出泡塑，用自来水冲去残渣，用水洗净，拧干。
用定量滤纸包好泡塑，放入50毫升瓷坩埚中，加无水乙醇3毫升，将坩埚放入已升温至500—6000C的马福炉中，敞开炉门，明火燃烧，待火熄灭后，关闭炉门，继续升温至6500C，至黑色炭粒为止。
取出坩埚冷却后，加王水2毫升，氯化钾3滴，于水浴上，以下见活性炭动态吸附。
（四）讨论
1、聚氨酯泡沫塑料目前市场上购到的为工业品，各厂家产品性能有差异，一般选用中等致密度20—25公斤/米3的为宜。新购泡沫塑料在使用前最好先进行吸附试验。
2、泡塑中含下列微量元素：
Sn、Fe、Al、Mg、Cu、Pb、Cr、Mn、Ni、Ti、Na、Ba、As、Ga等。其中Sn较高，Cr极低，均不干扰金的测定。
3、含碳酸盐样品在加酸时，应缓缓加入，待气泡停止后再适量补加3—5毫升。
4、吸附后的泡塑用水充分洗涤，洗净矿渣，以免灰分加大，影响滴定。
5、泡塑灰化后可仔细观察灰份。灰分略带微红色时，样品金含量达0.4ug/g；灰分呈红色，样品金含量达1ug/g；若呈紫色，样品金含量达3ug/g；若呈紫黑色，样品金含量达10ug/g以上。
6、其他事项同活性炭动态吸附。
六、活性炭动态吸附碘量法测定金
（一）方法提要
试样灼烧后，用王水溶解，经活性炭吸附后，灼烧除炭，再以王水溶解，在稀醋酸介质中，用氟化氢铵，EDTA掩蔽铁、铜、铅等干扰元素，加碘化钾使之释出碘，以淀粉为指示剂，硫代硫酸钠滴定。反应酬式：2S2O3=+I22I-+S4O6=
(二)主要试剂
1、硫代硫酸钠标准溶液：称取分析纯含5个结晶水的硫代硫酸钠2.52克溶解于冷的（预先煮沸过的）蒸馏水中，加0.1克碳酸钠，用水转入1000毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，此液每毫升相当于1毫克金。
工作标准液：分取上述溶液20毫升，加入0.1克碳酸钠，用新煮沸并冷却后的蒸馏水转入1000毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀。此液每毫升相当于20微克金。
标定：分取含200微克标准金溶液三份于50毫升瓷坩埚中，加3滴15%氯化钾，加入2毫升王水，于水浴上蒸干至无酸味取下。以下同操作手续。
计算式：滴定度T=
式 中：m—吸取金的微克数
v—消耗工作标准溶液毫升数
2、乙酸7%：量取70毫升乙酸（分析纯），以水稀至1000毫升。
3、氟化氢铵4%：称取40克氟化氢铵（分析纯），溶解于1000毫升水中。
4、EDTA（乙二胺四乙酸二钠）1%水溶液：
提纯：将100克EDTA溶于100毫升800C水中，加硫酸（1+1）80毫升，加4%高锰酸钾溶液30—40毫升，待冷却后，结晶析出，以布氏漏斗过滤，用水洗至结晶呈白色，于100—1200C烘干备用。
称取提纯后的EDTA1克，加水100毫升，用10%氢氧化钠使EDTA恰好溶解。
5、淀粉1%：称取1克淀粉（分析纯）加热溶于100毫升水中。
（三）操作手续：
称取试样10—20克于6×10厘米方瓷舟中，铺平，放入马福炉，从低温至6000C焙烧1小时，取出冷却，将试样扫入400毫升烧杯中，用水湿润，加1+1王水100毫升，盖上表面皿，置于电热板上加热煮沸半小时以上。体积蒸到50—60毫升，取下，用水洗涤表面皿及杯壁，加5毫升聚乙二醇，稀至150—200毫升。
安好抽滤吸附装置，将烧杯中溶液连同残渣一起倾入布氏漏斗内。抽干后，用温热的2%盐酸洗涤烧杯及残渣2—3次，温水洗涤2—3次抽干，去掉布氏漏斗，以温热的2%氟化氢铵洗活性炭及纸浆3—4次，2%盐酸洗3—4次，最后用温水洗7—8次抽干，将活性炭及纸浆转入50毫升瓷坩埚中，从低温灰化至6000C焙烧45分钟，取下冷却。
坩埚中加王水2毫升，氯化钾3—5滴，放置沸水浴上蒸干，滴加盐酸0.5毫升，蒸至无酸味取下，加热的7%乙酸3毫升，稍冷，加2滴4%氟化氢铵，6滴1%EDTA，0.1克碘化钾，搅匀，加5滴1%淀粉，用硫代硫酸钠标准溶液滴至兰色消失为终点。
计算公式：Au(g/t)=
式中：T—每毫升标准溶液相当于金的微数。
V—消耗工作标准溶液毫升数。
m—称取样品克数。
（四）讨论
1、硫代硫酸钠标准溶液在空气中易分解，在配制溶液时，应注意保持溶液的稳定性。促使其分解的原因，主要有以下几个方面：
（1）溶液的pH值低于4.6时，易形成亚硫酸。而溶解于水中的二氧化碳，使溶液的pH降低。
Na2S2O3+H2CO3NaHSO3+S+NaHCO3
因此在配制时应定量加入碳酸钠，使溶液的pH保持为9左右。
（2）空气及水中溶解的氧及微生物的作用，均能降低滴定度。
2Na2S2O3+O22Na2SO4+2S
因此配制时应采用煮沸过的蒸馏水。
2、硫代硫酸钠标准溶液应每星期标定一次。
七、铅试金氢醌容量法测定金
（一）方法提要
铅试金法，是利用金在高温熔融时能与铅形成合金，而与杂质分离，此合金在高温下灰吹，铅可氧化成氧化铅而渗透于灰皿中，得到贵金属的合粒，然后采用氢醌容量法滴定其金的含量。
（二）设备与材料
1、试金炉（硅碳棒高温箱式电炉）。
2、耐火坩埚、铁砧、钳子等工具。
3、灰皿。
（1） 骨灰——水泥灰皿，骨灰是用牛羊骨头灼烧、磨细，再灼烧得到的，其中有机物必须全部除去。骨灰的细度要小于130目。与水泥按重量比3：7混匀，加8—12%水充分拌匀，用灰皿机压制，制成的灰皿在阴处风干，最好放置三个月以后使用。
（2）镁砂灰皿：将锻烧镁砂磨细，要求有60%以上通过200目，颗粒在0.2-0.1毫米的不超过20%。磨细后的镁砂要在几天内压完，否则放置久了后要结块，取85份磨细的镁砂和15份500号水泥，混匀，加8—12%水，充分拌匀后，用灰皿机压制。用镁砂做成的灰皿灰吹时贵金属的损人利己比骨灰水泥灰皿小，而且做工简单。
（三）试剂
1、氧化铅（黄丹粉）：是一种很强的碱性熔剂，同时又是氧化剂、脱硫剂，在熔融过程中还原成金属铅，并使金、银等贵金属聚集。
2、二氧化硅或玻璃粉：强酸性熔剂。熔融时，能与金属氧化物成硅酸盐成为熔渣中的主要组分。
3、碳酸钠：强碱性助熔剂。对硅酸盐及金属氧化物具有熔解作用。同时也有脱硫作用。
4、硼砂：既是酸性熔剂，又能与硅酸结合呈盐基性熔剂，可以降低造渣熔点。
5、硝酸钾：强氧化剂。熔点3390C。1克硝酸钾右氧化3.5—4克铅成氧化铅。
6、焦炭粉：还原剂，1克焦炭可还原出22—34克金属铅。
7、小麦粉：还原剂。1克小麦粉可还原出10—20克金属铅。
8、铁钉：脱硫剂和还原剂。
9、食盐（氯化钠）覆盖剂。盖在矿料最上层，其作用是隔绝空气，防止已被还原了的物质再被空气氧化，以及防止试料沸腾时溅失。
10、其他同活性炭动态吸附。
（四）配料
配料是将样品与适量的试剂混合，使其于高温下熔融后，能得到两种产物：一种是熔点低，比重小，流动性好，冷却后易与铅分离，并且是均质的熔渣，另一种是具有延展性，重量相当，不含其他杂质的铅扣。因此配料的好坏是决定分析结果成败的关键。一般矿石配料法列于下表中。硫化矿也可预先在650—7000C灼烧，然后按氧化矿进行配料。倒入试金坩埚中，加5%硝酸银3—5滴。
配料方案：
矿种
样重(克)
碳酸钠(克)
氧化铅(克)
硼砂(克)
玻璃粉(克)
面粉 (克)
铁钉(克)
硝石(克)
食盐(克)
硅酸矿
30
50
45
10
2—5
3

30
碳酸矿
30
45
45
5-10
10—15
3

30
硫化矿
30
55
30
10
15—20

3

30
氧化矿
30
45
45
10
10—20
3-4

30
铬铁矿
30
60
45
20
35—40
3—4

30
橄榄灰岩
30
45
45
15
20—25
3

30
选矿样
精矿
30
50
30
8
15—20

3

30
原矿
30
根据样品不同矿种，按上面的方法配。
尾矿
30
（五）熔融与灰吹
1、熔融：将配好料的坩埚放已升温至600—8000C的试金炉中，熔融约1.5小时，继续升温至11000C保持10分钟（熔融时间最好不要超过2小时，否则铅易重新氧化，不能得到所需一定重量的铅扣），取出坩埚，迅速将熔融物倒入已预热并冷却的干燥铁模中，冷却后，由铁模中倒出，敲出熔渣，将铅扣锤成正方形，称重。
2、灰吹：将灰皿置于高温马福炉中，关闭炉门在900—10000C保持15—20分钟以上，以除去灰皿中之易挥发物及有机质，将铅扣放入灰皿中灰吹，当熔化的铅全部“脱皮”后，稍开门，并控制温度在800—8500C（炉温不能低于8000C，以免氧化铅发生凝固），当氧化铅全部被灰皿吸收后，立即出现金、银合粒闪光，应迅速将灰

皿取出，冷却，取出合粒，用小锤敲扁。
（六）测定
将敲扁的合粒，置于50毫升烧杯中，加1+7热硝酸10—15毫升置电热板上溶解银（勿沸腾），冷却后用倾泻倒出硝酸银溶液，用水小心地洗2—3次。金粒溶于王水中（3毫升），加入15%氯化钾溶液3滴在水浴上蒸干至无酸味，取下加适量的水洗涤烧杯壁，加5毫升磷酸二氢钠缓冲液，用氢醌工作液将黄色氯化金滴至浅黄色，加联苯胺指示剂1滴继续滴至浅黄色再加入联苯胺指示剂三滴，缓慢滴至溶液黄色消失即为终点。
（七）讨论
1、如矿样含金量高，熔矿时应多加硝酸银，使银大于金的三倍，防止金包银现象，否则难于分金。
2、铁模子应干燥，否则倒入熔融体要溅出。
3、如矿渣有浮铅或坩埚挂铅较多者应重做。
4、分金温度不宜过高，切勿沸腾，否则易使金粒破碎。
5、若出现金包银时，需重做。如无样品时需重复灰吹，不过结果偏低。重灰吹的方法是：将合粒与4—5倍的纯银用5—10克铅皮包好，灰吹，得到合粒再分金。
6、用盐酸硝酸溶液溶金粒时，必须在水浴上蒸干，以免使三价金还原成一价或零价金。
7、火试金熔融和灰吹一定在通风的条件下进行。
8、其他见活性炭动态吸附。
八、铅试金重量法测定金
（一）方法提要
将灰吹后的金、银合粒称重，然后利用金不溶于稀硝酸，而银完全溶解的性质，进行分金，再将所得的合粒称重，测出金的含量，两次称重之差，即为银的含量。
本法适用于5克/吨以上金的测定。
（二）操作手续
将金、银合粒用刷子刷去粘附的杂质，在微量天平上称重，然后敲扁，置于干净的30毫升瓷坩埚中，用热水洗涤合粒数次，置于沸水浴上，加入沸的10毫升1+7硝酸，待银溶解后，小心倾出溶液，加入5毫升沸的1+3硝酸，继续在水浴上加热15分钟，取下，小心倾出溶液，用水洗坩埚及金粒5－6次，在电炉上烘干后，移入650℃高温炉中焙烧10分钟，取出冷却，小心将金粒移入称量盘上称重。此重量即为金的含量。
（三）讨论
1、所用之硝酸及器皿均不能含有氯根，否则会使金溶解。
2、所加入之硝酸均需先加热至沸，否则合粒易破碎，造成金的损失。
3、其他见铅试金氢醌容量法。
九、萃取色层分离富集原子吸收法测定地质矿样中微量金
(一)方法提要
矿物经灼烧后，转入聚四氟乙烯容器加王水密封后在水浴上加热分解矿样。抽滤，以水调节滤液的王水浓度为5—10%，通过色层柱分离富集金，硫脲洗脱金，原子吸收测定。方法适用于含金0.4g/t以上的矿样中金的测定。
(二)仪器装置与主要试剂
1、仪器装置
（1）原子分光光度计，GGX—1型，北京地质仪器厂生产。
（2）高压密封容器 聚四氟乙烯材料（核工业部第六研究所自制），图1所示。
（3）真空泵 401/min
2、主要试剂（除注明外，均为分析纯）
（1）金标准储备溶液 称取0.1000克金（含金为99.99%）置于5ml。加热溶解后，将烧杯移到水浴上，蒸发至近干，用盐酸赶硝酸二次（每次加盐酸5ml）。最后加入20ml(1+1)盐酸，温热，用2%盐酸溶液移入100ml量瓶中，用去离子水定容。此溶液1ml含1mg金。
上述标准溶液分别用1mol/L盐酸稀释成每ml含金10μg的工作溶液。
（2）三烷基氧膦（以下简写为TEPO）一环已烷溶液5%（V/V）。
（3）聚二乙烯基苯多孔小球—301（以下简写为GDX—301）。粒度60—80目（天津化学试剂二厂）。
（三）固定相的制备和装柱 称取GDX—301小球0.4放于20ml

称量瓶中，加TRPO—环已烷溶液（5%）3ml，加盖浸泡2小时以上（或过夜），在室温下于空气流中不断搅拌至环已烷挥发完全，至颗粒变白后用蒸馏水浸泡并不时搅拌。采用湿法装柱。制好的色层柱一般可使用40次。柱形、规格尺寸见图2。使用前用10—20ml15%王水平衡色层柱。
（四）分析手续
称取一定量的样品（视金含量而定）于瓷坩埚中，置马福炉中600—700℃灼烧30—60min，冷却后转入高压密封容器中，加入王水20—30ml，搅匀，加盖密封并置于水浴中溶样30min。用热的盐酸溶液（1%）将溶解物移入250ml烧杯中，于电炉上加热煮沸3—5min。抽滤（用抽滤瓶盛接滤液），用1%热盐酸冼烧杯和漏斗各三次，再用蒸馏水洗漏斗二次，弃去残渣，用蒸馏水调滤液的王水浓度为5—10%。
将样品溶液以约每分钟15ml的速度通过已平衡过的色层柱，待全部上柱后，先用2%的盐酸溶液洗烧杯和色层柱各1—2次（洗液也上柱），再用去离子水洗色层柱三次。最后用硫脲（0.1%，含0.1%盐酸）洗脱金，25ml量瓶承接，水定容，与标准同时测定吸收值。
(五)讨论
1、色层柱对金的吸附容量大，以含1.5mg金的5—10%王水溶液200ml过柱，过柱速度为30ml·min-1 ，未发现有漏穿现象。
2、金上柱后，用0.1%的硫脲（含0.1%盐酸溶液）洗脱。洗脱速度为3.8ml·min-1对金测定无影响，一般控制在2ml·min-1以内。
3、当萃取剂（TRPO）荷载量一定时，对同样量的金，床体积越大洗脱液用量越多。因为金在TR-PO中分配比较大，容量较高。实际上选用0.4g支持体已足够。
4、在盐酸或王水溶液中，金能定量上柱，硝酸在5%情况较好，但当淋洗体积增加或淋洗速度加快时，在选定的柱参数范围内，回收率约为80%。
为使溶矿与色层分离条件易于统一，选择5—10%的王水溶液较为合适。同时，在此溶液中有足够的氯离子，食品店金（HAuCl4）络合物存在，可获得最好的淋洗效果。酸度太大影响色层柱使用寿命。
5亚硫酸钠和硫脲是金比较理想的洗脱剂，具有洗脱速度快、用量少，峰陡峭无拖尾等特点，但在使用过程中要注意亚硫酸钠的浓度，硫脲的酸度。

III堆浸提金工艺控制分析
一、堆浸金氰化液及解吸电解液中金的测定
（一）氢醌容量法
1、试剂：同原矿中氢醌容量法金的测定。
2、操作手续：
取液体样5—20毫升于250毫升烧杯中（分取量视浸出液的含量而定），加1+1王水5—10毫升于电热板上加热至微沸，以破坏氰化物，并将金转变为三价后，稍冷，活性炭动态吸附富集金并分离干扰，以下手续同原矿中金的氢醌容量法测定。结果以mg/L表示。
3、讨论
（1）分取液体样品含金量以100—400微克为宜。一般浸出富液含金量在2—10μg/ml，电解富液在200—400μg/ml，电解贫液在5—30μg/ml之间。取样量以滴定毫升数不太小，且滴定后体积不超过50毫升为宜。
（2）本法适合于浸出富液，电解富液及电解分液的金的测定。电解富液可适当减少取样量。
（3）使用本法测定浸出贫液时，在金含量不太低时，可加大取样量进行测定。氢醌工作液可配成1毫升相当于10微克或5微克金的溶液。
（4）一般电解富液在100—400mg/L之间。
一般电解贫液在3—20mg/L之间。
一般电解尾液在0。02—2mg/L之间。
（5）电解富液、贫液、尾液、在吸取前应充分摇匀；如果溶液不

浑浊可用玻璃吸附动态吸附，否则应加布氏漏斗过滤吸附。
（二）比色法测定
在浸出贫液样品含量比较低时，可使用比色法测定。
1、操作手续
分取50—100毫升液体样于250毫升烧杯中，加入1+1王水25—50毫升于电热板上加热至微沸，取下稍冷，活性炭动态吸附富集金后，纸饼放在25毫升瓷坩埚内于马福炉中550—600℃灰化，再分别使用不同方法进行测定，结果以mg/L表示。
2、分析方法
可采用尾矿分析中的硫代米蚩酮水相比色法；硫代米蚩酮萃取比色法；孔雀绿萃取比色法和其他方法。
3、讨论
（1）贫液样品金的含量范围0.001—1mg/L之间，取样可样品含量而定。
（2）仃电时可以使用泡塑富集，硫代米粉酮泡塑直接显色法。
（三）原子吸收分光光度法直接测氰化液中的金
1、方法提要
使用原子吸收分光光度法直接测定氰化浸出液中的金，可以不经过预先分离富集，干扰离子允许量较大，分析方法精度高，且准确快速，有条件的单位可以使用本法进行直接测定。
2、主要试剂和仪器工作条件
（1）试剂：
氰化钠溶液0.2%，1%。
氧化钙溶液0.03%,0.1%.
金标准贮存液1.000mg/ml含KCl30%的王水溶液。
金标准溶液：100μg/ml：吸取10.0毫升1.000的金标准液于50毫升烧杯中，加5滴15%KCl，于水浴上蒸至无酸味，以NaCN0.2%，CaO0.03%混合液提取后移入100毫升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
NaCN溶液：0.2%，（CaO含量为0.03%）：称取2克NaCN、0.3克CaO于一升水中，待溶解后，过滤备用。
（2）仪器和仪器工作条件
仪器：日立180—80型偏光塞曼原子吸收分光光度计。
金空心阴极灯：KY—1型（上海光电器件厂制造）
仪器工作条件：
灯电流：10mA 波长：242.8nm
狭缝：1.3mm 燃烧器高度：7.5mm
标准燃烧器
空气：1.60kg/cm2（9.4升/分）
乙炔：0.5kg/cm2（2.2升/分）
测定方法：ZAA
3、分析手续
（1）金标准曲线的配制：
于100毫升容量瓶中分别吸取不同量的100μg/ml金标准溶液，配制0，0.5，1.0，3.0，5.0，10.0，20.0μg/ml的工作曲线，以0.2NaCN%、0.03CaO溶液稀至刻度，摇匀。保存备用，可使用3个月不变。
（2）按108—80仪器给定条件，调好仪器，分别送入空气，乙炔，点火，预热15分钟，同时水喷洗管道中酸性溶液（10分钟），将“水封器”中酸性溶液倒出水洗3次后，装满水，用装有NaOH溶液的瓶子单独收集废液。再开始测定试样，根据试样中含金的浓度来选取标准曲线，按“浓度直接法”积分5秒进行测定。遇到混浊样品可于过滤后测定（不影响结果），测完后，水喷洗10分钟，使管道及雾室中的氰化液洗净，关气后，将“水封器”中氰化液倒入废瓶中，再洗3次，也倒入废液瓶中，废液单独处理。
（3）废液处理方法：加入适量的漂白粉或甲醛搅拌后，放置10小时后，倒入下水道，水充分冲洗。测定的样品退回送样单位统一处理。
4、注意事项
（1）氰化液试样的PH>8，方可送来分析。
（2）所用氰化液严加保管，禁止与酸接触，防止氰氢酸中毒。
二、载金炭、脱金炭中金的测定
（一）样品预防处理
一般以吸附塔为单位进行炭含量的测定，吸附塔装炭容量大小不一，一般在20—100公斤左右，当碳重量小于50公斤时，将载金（脱金）活性炭（6—16目），倾倒在水泥地面上，充分混匀后，展铺于地面，划分成10×10的网格，然后用牛角匙从每个网格中取出少量样品（3—5克），于搪瓷托盘内，于低温电热板上烘干后（或在烘箱内105℃烘干），用园盘细碎机加工至60目（0.5毫米），混匀后，缩分出50克作为分析样品，称取1—2克作为分析试样。
当碳重量大于50公斤时，可将碳倾于水泥地面，充分混匀后，将碳筑成园锥体炭堆，采用4分法进行缩分，再进行划分网格，进行取样。
（二）分