JJF(鲁) 131-2022 片剂脆碎度测试仪校准规范.pdf

山山 东东 省省 地地 方方 计计 量量 技技 术术 规规 范范JJF（鲁） 1312022片剂脆碎度测试仪校准规范Calibration Specification for Table Friability Surveymenters20220624 发布20220701 实施山 东 省 市 场 监 督 管 理 局发 布JJF（鲁） 1312022片剂脆碎度测试仪校准规范Calibration Specification forTablet Friability Surbeymenters归 口 单 位：山东省化学计量技术委员会主要起草单位：济南市计量检定测试院参加起草单位：齐鲁制药有限公司齐鲁安替制药有限公司烟台市标准计量检验检测中心本规范委托山东省化学计量技术委员会负责解释JJF（鲁） 1312022JJF（鲁）1312022本规范主要起草人：吕良（济南市计量检定测试院）金晨（济南市计量检定测试院）参加起草人：徐朋（齐鲁制药有限公司）胡礼英（齐鲁安替制药有限公司）刘学（济南市计量检定测试院）朱海波（济南市计量检定测试院）李晓莉（烟台市标准计量检验检测中心）JJF（鲁） 1312022I目录引言.（II）1范围.（1）2引用文件.（1）3术语.（1）3.1片剂脆碎度.（1）3.2转筒滑落高度.（1）3.3转速误差.（1）3.4转动次数误差.（2）3.5转筒滑落高度误差.（2）4概述.（2）5计量特性.（2）5.1转速误差.（2）5.2转动圈数误差（4 min）.（2）5.3转筒滑落高度误差.（2）6校准条件.（2）6.1环境条件.（2）6.2测量标准及其他设备.（2）7校准项目和校准方法.（2）7.1外观及功能性检查.（2）7.2转速误差.（3）7.3转动圈数误差（4 min）.（3）7.4转筒滑落高度误差.（3）8校准结果表达.（4）9复校时间间隔.（4）附录 A片剂脆碎度测试仪校准原始记录（推荐）格式.（5）附录 B片剂脆碎度测试仪校准证书内页（推荐）格式.（6）附录 C片剂脆碎度测试仪转速误差的不确定度评定示例.（8）JJF（鲁）1312022II引言JJF 1071国家计量校准规范编写规则 、JJF 1001通用计量术语及定义 、JJF 1059.1测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范是对 JJF（鲁）92-2011脆碎度测试仪校准规范的修订。与 JJF（鲁）92-2011相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：更改了引用文件；更改了术语解释，增加了示意图；在计量性能要求中，更改了仪器的计量性能要求指标，删除了“计时误差”参数；在校准条件中删除了标准器“电子秒表”；在校准项目和校准方法中对“转速示值误差”的校准方法进行修改； 对“转速稳定性”中的校准方法进行修改；对“转动计数误差”的校准方法进行修改；将“转筒内径误差”改为“转筒滑落高度误差”；删除了“计时误差”项目；更改了校准结果表达相关陈述性内容；更改了复校时间间隔相关陈述性内容；修改了附录 A“片剂脆碎度测试仪校准记录格式”；增加了附录 B“片剂脆碎度测试仪校准证书格式”；增加了附录 C“片剂脆碎度测试仪转速示值误差的测量不确定度评定”。本规范的历次版本发布情况为：JJF（鲁）922011。JJF（鲁） 13120221片剂脆碎度测试仪校准规范1范围本规范适用于利用机械性能使非包衣片承受挤压、碰撞等模拟操作来检测片剂物理性能的片剂脆碎度测试仪的校准。2引用文件本规范引用了下列文件：JJG 30-2012 通用卡尺JJG 105-2019 转速表JB/T 20105-2007 脆碎度检查仪中华人民共和国药典 2020 版，特性检查法 0923 片剂脆碎度检查法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1片剂脆碎度片剂脆碎度是指片剂受到振动或摩擦之后引起磨损、破裂、碎片的程度。是反映片剂抗震耐磨能力的指标。3.2转筒滑落高度转筒滑落高度是指片剂脆碎度测试仪的弧形隔片与中心轴套的相切点到异侧圆筒内壁的距离，如图 1 所示。图 1 转筒滑落高度示意图3.3转速误差片剂脆碎度测试仪的设置转速与实测转速的平均值之间的差值。JJF（鲁）131202223.4转动圈数误差（4 min）片剂脆碎度测试仪设置转动时间 4 min 时，转动圈数规定值与实测转动圈数的平均值之间的差值。3.5转筒滑落高度误差片剂脆碎度测试仪滑落高度规定值与实测滑落高度的平均值之间的差值。4概述片剂脆碎度测试仪是利用机械性能使非包衣片承受挤压、碰撞等模拟操作来检测片剂物理性能的仪器， 主要用于医学领域片剂质量标准检查。 片剂脆碎度测试仪主要由电动机、转轴及圆筒（鼓轮）等组成。5计量特性5.1转速误差不超过1 r/min。5.2转动圈数误差（4 min）不超过2 圈。5.3滑落高度误差不超过0.2 mm。注：以上指标不用于合格性判别，仅供参考。6校准条件6.1环境条件温度： （205）；湿度：不大于 85%RH；无明显振动、无腐蚀气体。6.2测量标准及其他设备6.2.1转速表测量范围（1200）r/min，准确度等级优于 1 级。6.2.2游标卡尺测量范围： （0200）mm，分度值优于 0.05 mm。7校准项目和校准方法7.1外观及功能性检查片剂脆碎度测试仪应具有铭牌，标明仪器的名称、型号、出厂编号、制造厂家和生产日期等。仪器表面应整洁、平整，无明显划痕、毛刺及凹凸不平现象，文字和符号标识清JJF（鲁） 13120223晰。仪器控制按钮旋钮或按键应灵敏可靠、便于操控，转子组件安装牢固且无腐蚀斑点、凹槽和细小裂纹，检品盘内应清洁干净、无损坏。7.2转速误差将非接触式转速表反光膜贴牢于仪器轮鼓外侧便于观察处（或将接触式转速表固定于便于观察处） ，开启仪器，待转速稳定后，用转速表测量仪器转速，重复测量三次后取其平均值为 n0，每次启动间隔不少于 30 秒。转速误差计算公式如下：0A- nnn （1）式中：n转速误差，r/min；An仪器设定值，r/min；0n转速表的测量平均值，r/min。7.3转动圈数误差（4 min）将仪器转速设定为 25 r/min（固定转速的不需设置） ，将仪器设定为计时模式，设置时间 4 min，用转速表计数功能测量三次，取其平均值为 N0。转动圈数误差计算公式如下：0NNNA（2）式中：N转动圈数误差，圈；AN仪器转动圈数理论值，100 圈；0N仪器转动三次测量圈数的平均值，圈。7.4转筒滑落高度误差用游标卡尺测量转筒滑落高度，即片剂脆碎度测试仪的弧形隔片与中心轴套的相切点到异侧圆通内壁的距离，参考图 1 所示。重复测量 3 次。转筒滑落高度误差计算公式如下：0AHHH（3）式中：H转筒滑落高度误差，mm；HA转筒滑落高度规定值，155.5 mm；H0转筒滑落高度三次测量值的平均值，mm。JJF（鲁）131202248校准结果表达校准结果应在校准证书（报告）上反映，校准证书（报告）应至少包括以下信息：a) 标题：如“校准证书”；b) 实验室名称和地址；c) 进行校准的地点（如果与实验室的地址不同） ；d) 证书或报告的唯一性标识（如编号） ，每页及总页数的标识；e) 客户的名称和地址；f) 被校对象的描述和明确标识；g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；i) 对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k) 校准环境的描述；l) 校准结果及其测量不确定度的说明；m) 对校准规范的偏离的说明；n) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o) 校准结果仅对被校对象有效的声明；p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。校准原始记录格式见附录 C，校准证书（报告）内页格式见附录 D。9复校时间间隔试验机的复校时间间隔建议为一年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。JJF（鲁） 13120225附录 A片剂脆碎度测试仪校准原始记录（推荐）格式送校单位：地址：仪器名称证书编号生产单位型号出厂编号标准器名称标准器证书号有效期至测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差校准依据温度湿度%RH校准日期年月日建议再校日期年月日校准员核验员1.转速误差：设定值（r/min）测量值（r/min）转速误差（r/min）123平均值252.转动圈数误差（4 min） ：理论值（圈）测量值（圈）转动圈数误差（圈）123平均值1003.转筒滑落高度误差：规定值（mm）测量值（mm）转筒滑落高度误差（mm）123平均值155.5校准地点：转速测量结果的扩展不确定度：U=r/mink=JJF（鲁）13120226附录 B片剂脆碎度测试仪校准证书内页（推荐）格式证书编号 XXXXXX-XXXX校准结果不确定度的评估和表述均符合 JJF1059.1 的要求。校准环境条件及地点：温度地点相对湿度%其它校准所依据的技术文件（代号、名称） ：校准所使用的主要测量标准：名称测量范围不确定度/准确度等级证书编号证书有效期至(YYYY-MM-DD)第 X 页 共 X 页JJF（鲁） 13120227证书编号 XXXXXX-XXXX校准项目技术要求校准结果不确定度外观及功能性检查符合规范 7.1 要求/转速误差1 r/min转动圈数误差（4min）2 圈滑落高度误差0.2 mm说明：根据客户要求和校准文件的规定，通常情况下个月校准一次。声明：1. 仅对加盖“XXXXX 校准专用章”的完整证书负责。2. 本证书的校准结果仅对本次所校准的计量器具有效。校 准 员：核 验 员：第 X 页 共 X 页JJF（鲁）13120228附录 C片剂脆碎度测试仪转速误差的不确定度评定示例C.1 测量设备转速表满足（1.0200.0）r/min，准确度等级优于 1 级。C.2 测量方法片剂脆碎度测试仪稳定运行后，用转速表直接测量片剂脆碎度测试仪的转速值。C.3 数学模型0A- nnn 式中：n：转速误差，r/min；An：仪器设定值，r/min；0n：转速表的测量平均值，r/min。由于各输入量互不相关，彼此独立，故合成不确定度：)()(0220222nunnnunnnuAAc ）（C.4 标准不确定度的评定C.4.1 被测仪器的重复性引入的不确定度）（01nu选取一台稳定性较好的脆碎度测试仪，用转速表对其常用点 25 r/min 的转速连续测量十次，测量结果如下： （单位：r/min）24.65，24.72，24.78，24.68，24.77，24.82，24.64，24.79，24.86，24.88。重复性测量不确定度：min)/ r ( 1 . 09)(20nns实际测量中，取三次计算平均值，所以）（01nu=0.1/3=0.058(r/min)C.4.2 非接触式手持数字转速表误差引入的不确定度）（02nu：JJF（鲁） 131202291 级非接触式手持数字转速表 MPE：1%。则）（02nu=1.0%/325=0.14r/minC.4.3 仪器设定值引入的不确定度)Anu（由于设定值为常数，其不确定度为 0。C.5 测量不确定度汇总：通过以上分析，将各分量列表如下：符号来源类型标准不确定度）（01nu被测仪器的重复性A0.058r/min）（02nu非接触式手持数字转速表误差B0.14r/min)Anu（仪器设定值引入的不确定的常数0C.6 合成标准不确定度：以上不确定度分量彼此独立，故合成不确定度为：)(0202c21nununu（0.15r/minC.7 扩展不确定度：取k=2，则扩展不确定度：U= 2)(cnu = 20.15r/min = 0.3r/min