GB 31604.29-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定.pdf

书 书 书中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌犅 食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定 发布 实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布书 书 书犌犅 前言本标准代替 出口食品接触材料高分子材料食品模拟物中甲基丙烯酸甲酯的测定气相色谱质谱法 。本标准与 相比，主要变化如下： 标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定” ； 修改了食品模拟物试液的制备； 修改了分析结果的表述； 修改了检出限和定量限。犌犅 食品安全国家标准食品接触材料及制品甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定范围本标准规定了食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的气相色谱质谱测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品中甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定。原理水基、酸性、酒精类模拟物中的甲基丙烯酸甲酯用乙酸乙酯提取，葵花籽油模拟物用无水乙醇提取后，提取液用气相色谱质谱法检测，采用外标法定量。试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 规定的一级水。 试剂 氯化钠（ ） 。 无水硫酸钠（） 。 乙酸乙酯（） ：色谱纯。 无水乙醇（） ：色谱纯。 水基、酸性、酒精类食品模拟物：所用试剂依据 的规定。 葵花籽油：规格参见附录中表 。 试剂配制水基、酸性、酒精类食品模拟物：按照 的规定配制。 标准品甲基丙烯酸甲酯（，号： ） ：纯度 。 标准溶液配制 甲基丙烯酸甲酯标准储备液（ ） ：准确称取甲基丙烯酸甲酯 （精确至 ）于烧杯中，加入无水乙醇溶解后转移到 容量瓶，用无水乙醇定容，在密封避光保存。 甲基丙烯酸甲酯标准中间液（ ） ：准确移取 甲基丙烯酸甲酯标准储备液于 容量瓶中，用无水乙醇定容，保存方式同 。 水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液：分别移取 、 、 、 、 甲基丙烯酸甲酯标准中间液于 容量瓶中，分别用水基、酸性、酒精类模拟物稀释成浓度分别为 、 、 的甲基丙烯酸甲酯水基、酸性、酒精类标准工犌犅 作溶液。然后按 进行提取操作。 葵花籽油模拟物标准工作溶液：分别称取（精确至 ）葵花籽油模拟物于支 的具塞离心管中，用可调式移液器分别移取、 、 、 、 甲基丙烯酸甲酯标准中间液加入至离心管中，用涡旋振荡器混合均匀。葵花籽油模拟物标准工作溶液浓度为： 、 、 、 、 、 ，按 进行提取操作。仪器和设备 气相色谱仪，配有质谱检测器。 涡旋振荡器。 电子天平：感量 。 离心机： 。 容量瓶： ， ， 。 有机滤膜： 。 移液管：， 。 具塞离心管： 。 可调式移液器（ ， ， ） 。分析步骤 样品迁移试验按照 和 的要求，对样品进行迁移试验，得到食品模拟物试液。如果得到的食品模拟物试液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物试液于冰箱中避光保存。应将所得食品模拟物试液冷却或恢复至室温后进行下一步试验。 试液制备 水基、酸性、酒精类食品模拟物试液的制备移取 从迁移试验中获得的水基、酸性、酒精类食品模拟物于 具塞离心管中，向离心管中分别加入 氯化钠和乙酸乙酯，经涡旋提取（ ） 后，静置 ，移取上层清液，用无水硫酸钠进行干燥，经 滤膜过滤后供气相色谱质谱测定。 葵花籽油模拟物试液的制备称取（精确至 ）从迁移试验获得的葵花籽油食品模拟物于 的具塞离心管中，向离心管中加入无水乙醇，经涡旋提取（ ） 后，静置 ，离心机高速离心（ ） ，立刻移取上层清液，经 滤膜过滤后供气相色谱质谱测定。 空白试液的制备按照 和 所述步骤处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。 测定 气相色谱质谱测定参考条件）色谱柱：聚乙二醇（）毛细管柱：柱长 ，内径 ，膜厚 ，或性能类似的犌犅 分析柱。）程序升温：初始温度 ，保持 ， 升至 ，保持 。）进样口温度： 。）质谱接口温度： 。）离子源温度： 。）四极杆温度： 。）载气：（纯度 ） ， 恒流。）进样量：。）进样方式：分流进样，分流比 。）电离方式： 。）溶剂延迟： 。）质谱扫描方式：同时采集全扫描（）和选择离子模式（ ）数据。）全扫描（）范围： 犿狕 犿狕。）选择离子模式（ ）采集参数：定量离子犿狕 ，定性离子犿狕 、犿狕 ，丰度比为 。 绘制标准工作曲线按照 对水基、酸性、酒精类食品模拟物标准工作溶液和葵花籽油模拟物标准工作溶液依次进样测定。以标准工作溶液中甲基丙烯酸甲酯浓度为横坐标，单位以“或 ”表示，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。标准溶液色谱图见附录。 试液测定对空白溶液和食品模拟物试液依次进样，扣除空白值，得到甲基丙烯酸甲酯的峰面积。分析结果的表述由标准曲线求得的试样溶液中甲基丙烯酸甲酯的浓度，按 进行迁移量的计算，得到食品模拟物及制品中甲基丙烯酸甲酯的迁移量，计算结果保留至小数点后两位。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 。其他水基、酸性、酒精类模拟物中甲基丙烯酸甲酯的方法检出限为 ；葵花籽油模拟物中甲基丙烯酸甲酯的方法检出限为 。水基、酸性、酒精类模拟物中甲基丙烯酸甲酯的方法定量限为 ；葵花籽油模拟物中甲基丙烯酸甲酯的方法定量限为 。犌犅 附录犃甲基丙烯酸甲酯（犕犕犃）标准品气相色谱质谱选择离子监测图甲基丙烯酸甲酯标准品气相色谱质谱选择离子监测图见图 。图犃 甲基丙烯酸甲酯（保留时间 犿 犻 狀）标准品气相色谱质谱选择离子监测图犌犅 附录犅葵花籽油规格葵花籽油规格见表 。表犅 葵花籽油规格碘值（韦氏法） 折射率（ ） 皂化数 相对密度（ ） 不可皂化物质 酸度（以油酸表示）