校正容量瓶及滴定管.doc

学习情境一 药物检测前准备
工作任务4 校正容量瓶及滴定管
一、任务下达
1．子任务
子任务一：校正100ml容量瓶。
子任务二：校正50ml酸碱两用滴定管。
2．任务目标
通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。
（1） 技能目标：能根据掌握容量瓶及滴定管的校正方法。
（2） 知识目标：掌握移液管的校准和容量瓶校准的原理及操作注意事项。
二、任务准备
1．容量瓶、滴定管的准备
容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。
2．准备仪器与试药
（1）试验仪器：分析天平（0.1mg）、烧杯、锥形瓶、测量范围（10～30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。
（2）试药：纯化水。
三、检验与记录
1．必备知识
（1）检验原理：在容量分析中作为容积的基本单位是ml，1ml是指在真空中，1g纯水在最大密度时（4℃）所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量（g），在数值上等于它的体积(ml)。但是，4℃和真空并不是实际的测量环境，在实际的工作中，容器的水重是在室温和空气中称量的，因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后，通过计算即可以得到较准确的校正结果。
表1-1给出了不同温度下1ml水的实际重量，表1-2～1-5为常用玻璃容量仪器的允许偏差。
表1-1 玻璃容器中1ml水在空气中用黄铜砝码称得重量
温度
（℃）
重量
（g）
温度
（℃）
重量
（g）
温度
（℃）
重量
（g）
温度
（℃）
重量
（g）
10
0.99839
16
0.99780
22
0.99680
28
0.99544
11
0.99832
17
0.99766
23
0.99660
29
0.99518
12
0.99823
18
0.99751
24
0.99638
30
0.99491
13
0.99814
19
0.99735
25
0.99617
31
0.99468
14
0.99804
20
0.99718
26
0.99593
32
0.99434
15
0.99793
21
0.99700
27
0.99569
33
0.99405

表1-2 滴定管级别及允许偏差
标称总容量（ml）
5
10
25
50
容量允差（ml）
A类
±0.010
±0.025
±0.04
±0.05
B类
±0.020
±0.050
±0.08
±0.10

表1-3 容量瓶级别及允许偏差
标称总容量（ml）
1
5
10
25
50
100
250
容量允差（ml）
A类
±0.010
±0.020
±0.020
±0.03
±0.05
±0.10
±0.15
B类
±0.020
±0.040
±0.040
±0.06
±0.10
±0.20
±0.30

2．检验操作
（1）容量瓶的校正
将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量纯化水，将水及容量瓶同放于同一房间中，恒温后，记下水温。先称空量瓶及瓶塞重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量，最后从表1查出水的重量，以此折算出容量瓶的真实容积。
表2．容量瓶自校记录格式
温度
称量记录/g
水的质量/g
实际容量/ml
校正值（ml）
总校正值（ml）
瓶+水
瓶
1

2

（2）滴定管的校正
50ml滴定管：取50ml干燥具塞锥形瓶，精密称定。将待校正的滴定管中水面调至0.00ml处，从滴定管中放水至锥形瓶中，待液面降至离10ml刻度上约5mm处时，等待30秒，然后在10秒内将液面正确地调至10ml，盖上瓶塞，再次精密称定。
按表2．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次.
表2．滴定管自校记录格式
标准分段（ml）
称量记录/g
水的质量/g
实际体积/ml
校正值（ml）
总校正值（ml）
瓶+水
瓶
0～10

0～20

0～30

0～40

0～50

4．注意事项
（1）待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。
（2）校正的温度一般以15～25℃为好。
（3）校正所用的纯化水及欲校正的玻璃容器，至少提前1小时放进天平室，待温度恒定后，再进行校正，以减少校正的误差。
（4）校正时，滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。
（5）称量时，使用万分之一分析天平即可。
（6）一般每个容量仪器应同时校正2～3次，取其平均值。校正时，两次真实容积差值不得超过±0.01ml，或水重差值不得超过±10mg，10ml以下的容器，水重差值不得超过±5.0mg。
（7）校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。
四、任务考核
参照表2.6.1评分标准进行任务考核。

表2.6.1 任务考核标准
测试项目
分项指标
技术要点
分值
得分
小组自评
教师
项目前准备
容量瓶的清洗
内壁不挂水
2

容量瓶的干燥
不得有水
3

滴定管的清洗
内壁不挂水
2

滴定管的干燥
不得有水
3

容量瓶的校正
称取空容量瓶及瓶塞重
正确读数，精密称定
5

加水至刻度线
不可有水珠挂在刻度线以上
5

称取容量瓶和水重
正确读数
5

测水温
温度计不可拿出水面
5

计算真实容量及校正值
查出水的校正质量，折算出容量瓶的真实体积
10

填写自校正记录单
准确填写校正记录单
5

滴定管的校正
称锥形瓶重
锥形瓶干燥、具塞，精密称定
5

滴定管加水
水面调至0.00ml处，尖端和外壁的水必须除去
5

从滴定管放相应体积的水至锥形瓶中，精密称定锥形瓶及水重
待液面降至离刻度上约5mm处时，等待30秒，然后在10秒内将液面正确地调至刻度，水不得接触锥形瓶的磨口及瓶塞（每段4分）
20

测水温
温度计不可拿出水面
5

计算真实容量及校正值
查出水的校正质量，折算出容量瓶的真实体积
10

填写自校正记录单
准确填写校正记录单
5

项目后处理
清洁卫生
台面整洁、仪器清洁完好
器皿清洗干净，摆放整齐
5

合计

100

五、任务拓展
1.利用称量水法进行容量器皿校准时了，为何至少提前1小时放进天平室？
2.从滴定管放出去去离子水到称量的锥形瓶内时，应注意些什么？
3.影响玻璃容量仪器校正的因素有哪些？
六、检验原始记录及检验报告书
请按照表2.6.2和2.6.3格式，完成检验原始记录及检验报告书。
表2.6.2 成品检验原始记录
检品名称：
批号：
生产厂家：
规格：
有效期：
检验日期：
检验项目：
报告日期：
检验依据：
【鉴别】(2) 实验条件：
温 度： 湿 度： ； 吸附剂：
点 样 量： 展 距：
展 开 剂：
显 色 剂：
观察方法：

结果：

结论： 。（标准规定： ）
检验者： 复核者： 表2.6.2 成品检验报告书
检品名称：
批号：
生产厂家：
规格：
有效期：
检验日期：
检验项目：
报告日期：
检验依据：
检验项目
标准规定
检验结果

结论：
负责人： 复核人： 检验人：