工业纯铁铝氧含量控制工艺.pdf

September20232023年9 月China Metallurgy中国冶金第3 3 卷第9 期Vol.33,No.9,p87-95D0I:10.13228/j.boyuan.issn1006-9356.20230279工业纯铁铝氧含量控制工艺刘建民，姜彩伟，胡显军，顾晔（江苏省（沙钢）钢铁研究院实验工场，江苏张家港215625)摘要：为了降低金刚线芯线用高碳钢盘条拉拔断丝率，控制其氧化铝夹杂物含量，提供满足要求的纯铁，研究了工业纯铁铝氧含量控制工艺。利用真空感应炉并采用双炉次熔炼工艺进行研究，其中第1炉次通过氧铝反应脱铝，设计了两种熔炼方案，分析了氧化铁加人量、氧化铁加人前炉内压力对纯铁液中铝氧含量的影响情况。结果表明，氧化铁加人量为3 0 0 g、氧化铁加人前炉内压力为0.1MPa时，纯铁液内铝质量分数可降低至0.0 0 1%以内。第2炉次通过碳氧反应脱氧，研究了碳加人量对纯铁液中铝氧含量的影响情况。结果表明，碳加入量为0.0 3%时，纯铁液中铝质量分数低于0.0 0 2%、氧质量分数低于0.0 0 1%。对相关样品夹杂物情况进行统计分析发现，经氧脱铝及低碳脱氧过程的纯铁中夹杂物数量和尺寸大幅降低，没有尺寸大于10 m的夹杂物，含氧化铝夹杂物基本消失，而高碳脱氧不利于夹杂物的脱除。该工艺用于高品质金刚线芯线的低铝低氧且夹杂物水平较低的原料制备，丰富了工业纯铁的提纯技术。关键词：真空感应炉；纯铁；铝；氧；夹杂物；金刚线芯线文献标志码：A文章编号：10 0 6-93 56（2 0 2 3)0 9-0 0 8 7-0 9Control process of Al and O content in industrial pure ironLIU Jianmin，JI A NG C a iw e i，H U Xia n ju n,GUYe(Experimental Workshop,Research Institute of Iron and Steel,Shasteel,Zhangjiagang 215625,Jiangsu,China)Abstract:In order to reduce the wire breakage rate during drawing of high carbon steel wire rods for diamond corewire,control the content of aluminum oxide inclusions,and provide pure iron that meets the requirements,controlprocess of aluminum and oxygen content in industrial pure iron was studied.Using vacuum induction furnace anddual furnace smelting process,for the first heat,two smelting schemes were designed to remove aluminum throughthe oxygen aluminum reaction.The influence of furnace pressure before adding iron oxide and the addition amount ofiron oxide on the aluminum and oxygen content in pure iron liquid were studied.The results show that when the ad-dition amount of iron oxide is 3o0 g and the furnace pressure before adding iron oxide is 0.1 MPa,the aluminummass fraction in pure iron liquid can be reduced to within O.oo1%.The second heat is deoxidized through carbon ox-ygen reaction.The effect of carbon addition amount on the content of aluminum oxygen in pure iron liquid was stud-ied.The results show that when the carbon addition amount is 0.03%,the aluminum mass fraction in pure iron liq-uid decreases to within 0.002%and the oxygen mass fraction decreases to within 0.001%.Statistical analysis wasconducted on the inclusion of samples.It is found that the number and size of inclusions in pure iron through oxygendealumination and low carbon deoxidation processes are significantly decreased with no inclusions larger than l0 m,while inclusions containing aluminum oxide basically disappear.However,high carbon deoxidation is adverse to theremoval of inclusions.This process provides raw materials with low aluminum,low oxygen,and low inclusion levelsfor high-quality diamond core wire enriching the purification technology of industrial pure iron.Key words:vacuum induction furnace;pure iron;Al;O;inclusion;diamond core wire金刚石线锯切割凭借其高效率、低成本、低污染等优点，已成为光伏产业中硅片的主要切割技术1-5。金刚石线锯是在金刚线芯线表面电镀一层金刚石颗粒，而金刚线芯线是由高碳钢盘条经热处理、拉拔、电镀等一系列工艺制成的，理论极限直径约为3 0 m，产业化极限直径约为3 5 3 6 m6其在拉拔的过程中容易发生断丝现象，降低成材率，甚至导致无法生产7-9。拉拔断丝的影响因素很多，作者简介：刘建民（198 5一），男，大学本科，高级工程师；E-mail:liujm-;收稿日期：2 0 2 3-0 5-0 4通信作者：顾晔（196 9一），男，大学专科，工程师；E-mail:guye-6.60-0.0530.24eo0.0080.60-0.200.003.50.057-0.300.040.00760.00830.340.110.670.0240.077CoCrMoTiNHV相互作用系数eAl0.0060.030.0450.005.60.091eo0.0060.0133.90.0700.1330.0210.1310.450.0120.0160.0430.0510.0460.080.140.012SNiCuA1MnSi相互作用系数Table1Interactioncoefficientseofvarious elementsinpureironmelt表1纯铁熔体中各素的相互作用系数e值2 1-2 2 中国冶金第3 3 卷88而非金属夹杂物是其中最重要的原因，非金属夹杂物中硬脆性氧化铝对拉拔断丝的影响尤其明显10-，因此，为了降低金刚线芯线用高碳钢盘条拉拔断丝率，氧化铝夹杂物的控制就显得非常重要。某企业采用真空感应炉真空自耗炉锻造高线轧制工艺流程生产金刚线芯线用高碳钢盘条，而真空熔炼缺少炉渣的冶金效果，成分控制主要依靠原料。工业纯铁是铁元素控制原料，采购的工业纯铁中铝含量和氧含量均较高，分别为0.0 0 55%和0.0040%（本文涉及的元素含量均为质量分数)左右，无法满足使用要求，需要对铝和氧进行脱除，从而使工业纯铁中铝氧含量均降低到0.0 0 2%以下且无尺寸大于10 m的夹杂物，尤其是含AlO的夹杂物。工业纯铁的提纯方法很多，黄红兵等12 利用电解法制得纯度达99.98%的高纯铁，其氧含量为0.005%左右，铝含量为0.0 0 6%左右。TAKAKIS等13 以电解铁为原料，以冷熔炼法为基础，制备出纯度高达99.998 7%的提纯铁。HYUNSK等14 利用区域熔炼技术制备出纯度达到99.999%的高纯铁。MASAHITOU等15 通过添加氧化铁作为氧化剂，采用等离子弧熔炼对铁进行氧化精炼，精炼过程中对氧的亲和力高于铁的杂质元素被消除，最终从99.93%的电解铁中可以获得99.996%的铁。电解铁价格昂贵且铝氧含量均较高，限制了电解铁在生产金刚线芯线上的应用。而冷熔炼、区域熔炼、等离子电弧熔炼等纯铁提纯技术，然可以制得高纯铁，但无法规模化生产。笔者利用真空感应炉并采用双炉次熔炼工艺进行研究，第1炉次通过氧铝反应脱铝，第2 炉次通过碳氧反应脱氧，获得了低成本且可批量化生产、同时铝含量低于0.002%、氧含量低于0.0 0 1%的提纯铁。1热力学计算真空感应熔炼是一种生产高洁净钢的重要技术16-19，当炉内压力低到一定程度后，C的脱氧能力超过Si、M n、A l 等大多数脱氧元素。同时，脱氧产物CO不溶于钢液，以气体的形式释放，对钢液无污染，因此，C是真空熔炼技术最重要的脱氧元素。笔者先后利用氧脱铝和碳脱氧工艺进行试验，达到了大量脱除工业纯铁中铝和氧的目的。1.1活度计算本试验主要研究纯铁脱铝的熔炼工艺，涉及氧铝反应及碳氧反应，活度系数计算公式2 0 如式（1）所示。11gf=eiz(L)(1)5=1式中：f为元素i的活度系数；e为j元素对i元素的作用系数；w（L 门）为元素i在纯铁熔体中的含量；n为元素数量。纯铁熔体中各元素在16 0 0 条件下的相互作用系数e值见表1，试验所用工业纯铁化学成分见表2。表2工业纯铁化学成分（质量分数）Table2Chemical composition of industrial pure iron%CSiMnSPCrNiCu0.00240.00070.01540.00300.00220.00610.00430.0044A1CoMoVHNTi0.00550.00140.00070.00090.000070.00390.00180.00071600条件下，以纯物质作为标准态，则活度a=1,C、O、A l 3 种元素的活度系数分别为：fc=0.9989,fo=0.9440,fA=0.9436（2）(6)(fAIW(Al)2aAlao(fow(O)3KAl刘建民，等业纯铁铝氧含量控制工艺第9 期891.2氧脱铝热力学计算真空感应熔炼以氧作为主要脱铝元素，产物为Al,O3，相关反应式2 0 1如式（3)式（6)所示。2A1+3O=Al,O3(s)(3)G=-2 9 6 9 0 0+9 4.40 t(4)63685Ig KAI=20.59(5)taAl,O3aAl,03则有1aAl202w(A1)=(7)fAIKAI(fow(OJ)32式中：G为吉布斯自由能；t为纯铁液温度；KAI为铝和氧反应的平衡常数；（A I）为纯铁熔体中铝的质量分数；w（O ）为纯铁熔体中氧的质量分数。当t=1600时，以纯物质为标准态，则aAlO=1，K A 1=2.58 10 13，氧脱铝反应平衡时铝的质量分数与氧的质量分数关系如图1所示。4.010-23.510-23.010-22.510-22.010-21.510-21.010-20.510-200.510-61.01061.5102.0106氧质量分数图116 0 0 时纯铁液中0-AI反应平衡曲线Fig.1Oxygen-aluminum reaction equilibrium curvesin pure iron liquid at 1 600 由图1可以看出，纯铁液中铝的质量分数随纯铁液中氧质量分数的增加而降低，结合式（2）和式（7)可计算出，当纯铁液中氧质量分数达0.0 0 5%时，纯铁液中铝质量分数即可降低到0.0 0 1%以内。这体现了氧较强的脱铝作用，通过氧铝反应在无需大量加氧的情况下即可使铝含量降低到极低水平。1.3碳脱氧热力学计算由于碳氧反应产生不溶于纯铁液的CO气体，对纯铁液的污染较小，而真空条件又可促进碳氧反应的进行，大大提高了碳的脱氧效果，因此，真空感应熔炼常把碳作为高洁净钢脱氧元素2 3 碳脱氧涉及的相关反应2 4-2 6 如式（8）式（12）所示。C+O=CO(g)(8)G=-410 0-10.16 t(9)1g K=1 168+2.07(10)tPco/PoK：(11)few(C)fow(OJ)1Pcow(C)w(O)=(12)fcfoKPo式中：K为反应平衡常数；Pco为CO分压；P为标准压力，Po=1.01105。Pco=30Pa时，结合式（2）和式（12）可计算出wC)w（O ）=2 10-8 Pc o，此条件下不同纯铁液温度的碳-氧平衡关系如图2 所示。0.00050.00040.000316500.000 216000.0001155000.0010.0020.0030.0040.005碳质量分数/%图230Pa时纯铁液中不同温度下C-O反应平衡曲线Fig.2Carbon-oxygen reaction equilibrium curves underdifferent temperatures in pure iron liquid at 30 Pa由图2 可知，碳的脱氧能力随纯铁液温度的降低而增大，但影响不明显，1550、16 0 0、16 50 温度下纯铁液碳氧平衡曲线基本重合。t=1600时，K=494，结合式（2)和式（12)可计算出w(C)w(O）=2 10-8 Pc o，此条件下不同碳分压的碳-氧平衡关系如图3 所示。由图3可知，碳的脱氧能力随炉内压力的降低而增大。本试验固定熔炼温度为16 0 0，炉内压力为3 0 50Pa,则w(C)w(O ）约为110-6，当纯铁液中碳的质量分数达0.0 1%时，氧的质量分数可低至0.0001%以下。1.4埚耐材向纯铁液供铝和氧的热力学计算纯铁液中的铝和氧可能来源主要有2 个：1)原料中含有的铝和氧及氧化物夹杂带入的铝和氧；2)埚耐材发生分解反应所带人的铝和氧。本试验采用的是氧化铝制埚，其中氧化铝质量分数达中国冶金第3 3 卷900.0050.0040.0030.0021000Pa0.001500Pa50 Pa100Pa30Pa00.0050.0100.0150.020碳质量分数/%图31600时纯铁液中不同压力下C-0反应平衡曲线Fig.3Carbon oxygen reaction equilibrium curves underdifferent pressures in pure iron liquid at 1 600 90%以上。当纯铁液中不存在碳时，埚中氧化铝发生分解向纯铁液中供铝和氧，相关反应方程式2 0 如式(13)式(15)所示Al,O3(s)=2A1+3O(13)G=12 0 2 0 0 0-3 8 6.3 t(14)KAl0frA aiAnffo aol(15)aAl,O3由式（15)知，氧化铝的分解反应与炉内压力无关，而文献2 7 指出，在纯铁液温度为16 0 0 条件下、氧化铝分解反应平衡时，纯铁液中的O只有0.003%0.0 0 5%。因此纯铁液中无碳时，氧化铝耐材很稳定，分解反应微弱，纯铁液中的铝和氧来源于原料中含有的铝和氧及氧化物夹杂带人的铝和氧。当纯铁液中存在碳时，16 0 0 时碳与氧化铝发生的相关反应2 0 如式（16）式（2 0)所示。Al,O3(s)+3C=2AI+3CO(g)(16)G=3 11440-143.2 7 t(17)IgK=AG5.03(18)4.575tK=9.55 10-6(19)K=LAuw(LA)(Po/P):(20）ficw(CJ)aAl,o选取纯物质为标准态，aAl,o。=1，此时令fc和frA均为1，综合以上关系式得到w(C)=0.47 10-3 Pco w(AI)2(21)31600时，不同碳分压的碳-铝平衡关系如图4所示。由图4和碳与氧化铝发生的相关反应式可知，纯铁液中碳含量越高、纯铁液温度越高、炉内压力越小，氧化铝与碳反应倾向越高。因此，0.031000Pa0.02500Pa0.01100 Pa 50Pa30Pa00.0050.0100.0150.020铝质量分数/%图416 0 0 时纯铁液中不同压力下C-AI反应平衡曲线Fig.4 Carbon-aluminum reaction equilibrium curves underdifferent pressures in pure iron liquid at 1 600 在向纯铁液中加碳时仍需控制炉内压力和纯铁液温度，尽量避免氧化铝与碳反应向钢液供铝和氧。由此可见，利用氧化铝埚进行真空碳脱氧时，虽然在一定程度上会使纯铁液中铝含量提高，但是通过控制炉内压力、纯铁液温度、碳加人量等方式，仍可在大量脱氧的同时将铝含量也控制在极低水平。2工艺设计与方案2.1试验原料及设备试验原料为工业纯铁、氧化铁和碳粒，工业纯铁成分见表2。为了实现大量脱除工业纯铁中铝和氧的目的，使用150 kg真空感应炉并采用双炉次熔炼工艺，第1炉次通过氧铝反应脱铝，第2 炉次通过碳氧反应脱氧，使工业纯铁中铝和氧含量均降低至0.0 0 2%以内。埚耐材主要成分为铝镁尖晶石。2.2氧脱铝工艺与方案采用向纯铁液中加人氧化铁的方式向纯铁液内供氧，通过控制氧化铁的加人量和炉内压力来确保纯铁液中氧含量。研究结果2 8 表明向纯铁液中加人的氧化铁并不是10 0%熔解于纯铁液，其中大部分在加入的过程中损耗掉了，氧的收得率受氧化铁加入量、纯铁液中碳含量、纯铁液温度、炉内压力等多种因素的影响。因此，在加氧脱铝的过程中计算氧加入量时，应考虑氧的收得率。氧脱铝熔炼工艺如图5所示，装好料后抽真空使炉内压力达3 0 50 Pa，根据工艺曲线送电至全熔且将纯铁液温度升到16 0 0，依次根据方案要求向炉内充人氩气并向纯铁液内加入氧化铁。反应一段时间后，停电结膜并低温除气2 0 min，最后刘建民，等业纯铁铝氧含量控制工艺第9 期91浇注成钢锭。本试验氧脱铝反应在纯铁液温度为1600条件下完成，因此固定氧化铁加人前纯铁液温度为16 0 0，具体加人方案见表3。1603050Pa一定量氩气3050Pa140测温带电浇注熔清1580120测温100MV率停电80降温并抽空6040加入氧化铁除气20 min20工工1020406080100 120140160熔炼时间/min图5氧脱铝熔炼工艺Fig.5Melting process of oxygen dealumination reaction表3氧脱铝试验方案Table3Oxygen dealuminization test scheme方案氧化铁总加入量/g氧化铁加人前炉内压力/kPa510A300305010050100150B100200250300由表3 可知，方案A主要验证了氧化铁加人前炉内压力对氧收得率的影响情况；方案B为氧脱铝试验方案，验证了氧化铁加人量，即纯铁液中氧含量对铝含量的影响情况。本试验过程主要研究分析纯铁液中氧含量随氧化铁加人量和氧化铁加人前炉内压力的变化情况及纯铁液中氧含量对铝含量的影响情况，需取过程样并分析研究过程数据，其中氧化铁加入前炉内压力为10 0 kPa、氧化铁加人量为3 0 0 g的钢锭样品标记为AB-1。2.3碳脱氧工艺与方案碳脱氧熔炼工艺如图6 所示，装好料后抽真空使炉内压力达3 0 50 Pa，按照工艺曲线送电至全熔且将纯铁液温度升到16 0 0，根据方案要求向纯铁液内加人碳粒，反应完成后浇注成钢锭。碳分两部分加入，一部分随炉加入，一部分精炼后加人。原料为氧脱铝料，碳的具体加人方案见表4。1603050Pa140熔清120测温16 0 0 100MV率80根据方案要求加碳60部分碳粒40氧脱铝料精炼10 min随炉加入201020406080100120140熔炼时问/min图6碳脱氧熔炼工艺Fig.6Melting process of carbon deoxidation reaction表4石碳加入方案Table 4Carbon addition scheme方案碳粒加人时机碳粒加人量（质量分数）/%随炉0.005精炼前0.010精炼后6 min0.015精炼后11min0.020精炼后16 min0.025C精炼后2 1min0.030精炼后2 6 min0.040精炼后3 1min0.050精炼后3 6 min0.080精炼后41min0.100由表4可知，方案C主要验证纯铁液中碳含量对氧含量和铝含量的影响情况，每次加碳后取样分析化学成分，其中碳加人质量分数为0.0 3 0%的样品标记为C-1，碳加入质量分数为0.10 0%的样品标记为C-2。3结果与讨论3.1氧化铁作为加氧剂3.1.1氧化铁加人前炉内压力对纯铁液中铝含量的影响氧化铁加人铁液后发生如式（2 2）所示分解反应：Fe2O3(s)=2Fe+3O（2 2)式（2 2)所示反应生成的O除与铁液中金属发生反应生成金属氧化物外，还发生如式（2 3）所示反应。因此，氧化铁加人后，铁液中氧含量与炉内压力密切相关。本试验研究了氧化铁加人前炉内压力对铁液中氧和铝含量的影响情况，结果如图7 所示。2020(g)02(g)(23)由图7 可知，随氧化铁加人前炉内压力的升高，铁液中氧含量逐渐升高，铝含量逐渐降低，炉内压力中国冶金第3 3 卷92为10 0 kPa时，铁液中氧和铝含量达到极限值，氧质量分数最高达0.0 151%，铝质量分数最低至0.0008%。0.016铁液中铝质量分数0.014铁液中氧质量分数0.0120.0100.0080.0060.0040.002020406080100炉内压力/kPa图7炉内压力对铁液中铝、氧质量分数的影响Fig.7Effect of furnace pressure on aluminum andoxygen mass fraction in pure iron liquid3.1.2氧化铁加人量对纯铁液中铝含量的影响氧化铁加人量的增多可促进式（2 2）所示反应向右进行，进而提高铁液中氧含量，促进氧脱铝反应的进行。本试验研究了氧化铁加人量对铁液中铝氧含量的影响情况，结果如图8 所示。0.020铁液中铝质量分数铁液中氧质量分数0.0150.0100.0050050100150200250300氧化铁加入量/g图：炉内压力为10 0 kPa时氧化铁加入量对纯铁液中铝氧质量分数的影响Fig.8Effect of iron oxide addition on mass fractionof aluminum and oxygen in pure iron liquid undercondition of 100 kPa furnace pressure由图8 可知，随氧化铁加人量的增多，铁液中氧含量呈直线上升趋势，铝含量呈下降趋势。氧化铁加入量为3 0 0 g时，氧质量分数达0.0 16 7%，铝质量分数低至0.0 0 0 9%。为了降低后续碳脱氧难度，确定氧化铁最佳加人量为3 0 0 g。3.2碳脱氧结果分析本试验为了研究碳加人量对铁液中氧、铝、碳的影响情况，选碳最大加入量为0.10%，结果如图9所示。0.08铁液中铝质量分数%铁液中氧质量分数铁液中碳质量分数0.060.0400.020.040.060.080.10碳加入量/%图9炉内压力为3 0 Pa时碳加入量对纯铁液中铝、氧、碳质量分数的影响Fig.9Effect of carbon addition on mass fraction ofaluminum,oxygen and carbon in pure iron liquidunder condition of 30 Pa furnace pressure由图9可知，铁液中碳含量随碳加人量的增多而增多，且前期增加较慢，后期增加较快，这主要是由于前期加人的碳多数参与了碳氧反应。铁液中氧含量随碳加人量的增多先下降后升高，在碳加人量为0.0 40%时达最低点，最低为0.0 0 9%。铝含量前期上升趋势比较微弱，当碳加人量为0.0 3 0%、铁液中碳含量为0.0 17%时开始较大幅度上升。当碳加人量低于0.0 3 0%时，加人的碳主要发生碳氧反应；当碳加人量大于0.0 3 0%时，加人的碳除参与碳氧反应外，同时还参与了碳与氧化铝的反应。为保证氧和铝质量分数均低于0.0 0 2%，碳的加人量选取为0.0 3 0%，此时铁液中氧质量分数为0.0 0 14%，铝质量分数为0.0 0 13%，碳质量分数为0.0 17%。3.3夹杂物扫描电镜分析3.3.1夹杂物统计利用美国FEI的Explorer4扫描电镜对H-1、AB-1、C-1、C-2 4个样品进行夹杂物情况分析，H-1为工业纯铁样品，扫描面积为3 0 mm，利用扫描电镜自带的测试软件对夹杂物进行统计分析，结果见表5。由表5可知，原料中夹杂物主要成份为MnO、SiO2、A l,O 3、Fe O，含Al,O夹杂物比例达2 4.5%，夹杂物密度高达12 4.2 3 个/mm，存在较多的大尺寸夹杂物，最大夹杂物直径达15m以上，小于5m的夹杂物占总量的53.2%，夹杂物平均直径为5.98m，夹杂物面积分数为0.0 3 2 2%。经加氧处理后，虽然铁液中氧含量有所提高，但夹杂物数量、刘建民，等业纯铁铝氧含量控制工艺第9 期93表5夹杂物统计结果Table5Inclusion statistics results夹杂物当量直径（um）分布比例/%平均夹杂物密度/夹杂物含Al203样品编号主体夹杂物成份1,55,1010,1515,20直径/um(个.mm-2)面积分数/%夹杂物比例/%H-153.237.27.32.35.98124.230.0322MnO,SiO2、A l2 O 3、Fe O24.5AB-196.33.72.2116.100.008:4MnO,SiO2FeO1.2C-1100.01.390.420.0001MnO,SiOz,FeO0C-291.28.82.1137.700.0069MnO.SiO2、A l2 O 3、Fe O15.3平均直径、面积分数全部大幅下降，夹杂物密度最低降到16.10 个/mm，平均直径最低降至2.2 1m，夹杂物面积分数最低降至为0.0 0 8 4%，夹杂物主要成份变为MnO、Si O z、Fe O，含Al,O：夹杂物和大尺寸夹杂物基本消失，小于5m的夹杂物比例达96%以上。这说明夹杂物尤其是大尺寸夹杂物在熔炼过程中被排出铁液，铁液中的铝与氧反应生成Al2O3夹杂物后同样被排出铁液。低碳脱氧后，夹杂物数量、平均直径、夹杂物面积分数进一步降低，夹杂物密度最低降至0.42 个/mm，平均直径最低降至1.3 9 m，夹杂物面积分数最低降至0.0001%，夹杂物主要成份为MnO、Si O 2、Fe O,所有夹杂物直径基本均小于5m。高碳脱氧后，夹杂物数量、平均直径、夹杂物面积分数反向升高，夹杂物密度升高至3 7.7 0 个/mm，平均直径升高至2.11m，夹杂物面积分数升高为0.0 0 6 9%，夹杂物主要成份变为MnO、Si O z、A l O：、Fe O，含Al2O3夹杂物比例反升至15.3%。这主要是因为碳与炉衬耐材中的Al2O反应生成A1,而AI门与纯铁液中的残余O反应生成Al2O夹杂物。上述结果进一步证明了使用Al2O3质埚时，用于通过碳氧反应脱氧的碳加人量不宜过多3.3.2夹杂物能谱利用扫描电镜自带的能谱分析功能分析H-1、AB-1、C-1、C-2 4个样品的典型夹杂物形貌和成分，具体结果如图10 所示，其中（a）、（b）、（c）、（d)所示分别为H-1、A B-1、C-1、C-2 的典型夹杂物形貌和能谱。(a)Mnd谱图1FeFeMnSiMnAFe10um山12345678能量/keV(b)FeMnMn谱图1FeSiMnFeA10um八12345678能量/keV(c)Mn谱图FeFeSiMnA110um12345678能量/keV中国冶金第3 3 卷94(d)FeMnO谱图1Mn正eFe10umSiMn12345678能量/keV(a)H-1;(b)AB-1;（c)C-1;(d)C-2图10夹杂物能谱分析Fig.10EDS results of inclusions由图10 可知，经能谱分析，原料纯铁中含A12O：夹杂物主要为大颗粒不规则形状复合夹杂物，尺寸一般大于5m。原料纯铁经重熔加氧处理后，含Al2O：大颗粒夹杂物基本消失，主要为小于5m的球团状复合夹杂物，其中个别夹杂物含微量A12O3，这是因为加氧脱铝后纯铁中铝的质量分数很低，难以形成含Al2O：类夹杂物，进一步证明了含Al2O3夹杂物主要为大颗粒夹杂物，在重熔过程中可被净化。低碳处理后，纯铁液被进一步净化，已找不到含Al.O夹杂物，夹杂物尺寸均低于3 m。高碳处理后，夹杂物数量和尺寸均有增大现象，甚至出现较多尺寸大于5m的夹杂物，含Al,O：夹杂物数量急剧增多，前文已经叙述具体原因，不再进行重复说明。4结论1）研究了氧化铁加人前炉内压力及氧化铁加人量对纯铁液内铝含量的影响。结果表明，氧化铁加人量为3 0 0 g、氧化铁加人前炉内压力为0.1MPa时，纯铁液内铝质量分数可降低至0.0 0 1%以内。2）利用真空碳氧反应脱氧研究了碳加人量对铁液中铝含量的影响，结果表明，随碳加人量的增多，铝含量前期上升趋势比较微弱，当碳加人量为0.03%时开始较大幅度上升。为保证纯铁液中氧和铝质量分数均低于0.0 0 2%，碳的加入量确定为0.03%。3）经加氧处理后，虽然铁液中氧含量有所提高，但由于真空感应熔炼过程的净化作用，夹杂物数量、平均直径、面积分数均大幅下降，铁液中的铝与氧反应生成A12O：夹杂物后同样被排出铁液，夹杂物主要成份由MnO、Si O 2、A l,O 3、Fe O 变为MnO、SiO2,FeO。4）低碳脱氧有利于夹杂物的去除。高碳脱氧由于碳与炉衬耐材中的Al2O3反应生成A1,而A 与纯铁液中的残余O反应生成AlO：夹杂物，反而提高了纯铁液中夹杂物的数量和尺寸，不利于纯铁液中铝的脱除。参考文献：1闫会珍，王少丽，陈素素，等金刚线切割多晶硅片预处理对太阳电池电性能的影响研究J太阳能，2 0 2 1，3 2 8(8):51.2 JUNGYJ,KOJ,BAE S,et al.Effective surface texturingof diamond-wire-sawn multicrystalline silicon wafers via crys-tallization of the native surface amorphous layerJJ.IEEEJournal of Photovoltaics,2021,11(1):43.3 KUMAR A,MELKOTE S N.Diamond wire sawing of solarsilicon wafers:A sustainable manufacturing alternative toloose abrasive slurry sawingJ.Procedia Manufacturing,2018,21(1):549.4ZHAOYK,GE P Q,BI W B,et al.MRF based imagestitching of electroplated diamond wire saw:For improvingvisual inspection accuracy of manufacturing qualityJJ.Meas-urement,2023,208:112486.5CHENG 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