聚氯乙烯树脂粘数的测定.doc

聚氯乙烯树脂粘数的测定
（一）目的
　　（１）掌握乌氏粘度计的操作方法；
　　（２）了解 PVC 稀溶液粘试与分子量、溶液浓度有关。
（二）测定原理
　　按绝对粘度的测定原理，树脂溶液、溶剂的绝对粘度可表示为： 、 。当使用同一只粘度计时，仪器常数 k 相同，稀溶液的密度ρ与溶剂的密度接近，则粘数可表示为：

　　式中： t ——溶液流过粘度计两刻度时间， s
　　T 0 ——溶剂流过粘度计两刻度时间， s
　　c ——树脂稀溶液的浓度， g ／ mL
　　由此，试验时，只需测定 t 、 t 0 、 c 即可求出树脂稀溶液的粘数。
（三）设备

图１　　乌氏粘度计
　　1 ．粘度计：乌氏粘度计，如图１；
　　2 ．恒温槽一套；
　　3 ．秒表；
　　4 ．容量瓶： 25ml （ B 级）；
　　5 ．吸管： 10ml(A 级 ) ；
　　6 ．针筒： 50 或 100ml;
　　7 ．玻璃砂漏斗： 2 号烧结玻璃；
　　8 ．分析天平；
　　9 ．洗耳球：乳胶管、铁架台。
（四）原料
　　（１）聚氯乙烯树脂粉；
　　（２）环已酮溶剂（分析纯）。
（五）步骤
　　1 ．安装仪器；
　　2 ．称取 20mg 聚氯乙烯粉，量取 15ml 环已酮；
　　3 ．聚氯乙烯粉加入到 25ml 容量中，然后加入 15ml 经 2 号砂芯漏斗过滤的溶剂，在 13 ℃ 恒温槽中溶解 30 分钟，不时摇动以加速溶解，溶解完全后，用恒温的一过滤溶剂滴加至刻度，取出摇匀，放回恒温槽等用；
　　4 ．在相应管上接上乳胶管；
　　5 ．将粘度计垂直置于恒温槽中，液面高于 D 球 5cm ；
　　6 ．加入约 10ml 的溶剂（环已酮）滤入粘度计中；
　　7 ．恒温 10 分钟，同时等气泡消失；
　　8 ．用 50 或 20ml 针筒，经乳胶管慢慢将溶剂抽入 C 球，待液体上升至 D 球约一半时，停止抽气；
　　9 ．取下针筒，再放开管上所接的乳胶管，让液体自由下落；
　　10 ．当液面下降到刻线 m 1 时，迅速启动秒表，至刻度线 m 2 时，立即停止记录，并记取时间；
　　11 ．重复三次，每次流经时间差值不超过 0.2 秒，取基算术平均值，测得 t 0 ；
　　12 ．将洗液管晾干后，再把溶液加入到粘度计中，重复 4~11 过程，测定溶液流经时间 t1(3 次 ) 。
（六）结果
　　聚氯乙烯粘数：

　　t--- 溶液流过粘度计两刻度时间， s
　　t 0 --- 溶剂流过粘度计两刻度线时间， s
　　c--- 树脂稀溶液的浓度， g/ml 。
　　平行试验两个结果的极限误差≤± 1% 。
（七）注意事项
　　１． 测定所用溶剂应具有稳定、不易挥发、毒性小等持点。
　　２． 用乌氏粘度计测粘度时，每次加入的溶剂均应使其与原有溶液混合均匀，否则得不到正确的结果。
　　３．使用的粘度计必须是清洁干燥，否则影响实验的准确性。
　　４．操作粘度计时，应一人独立操作，不能两人共同操作，否则粘度计极易损破。
(八)思考题
　　１．聚合物粘度大小与那些因素有关？
　　２． 聚合物粘度大小与其分子量大小有什么关系？与聚合物的熔融流动性有什么关系？
（九）试验报告
　　１．试验目的；
　　２． 试验原理；
　　３．试验仪器及药品名称；
　　４．试验步骤；
　　５．试验结果及处理；
　　６．影响试验结果因素分析。
　　 　　７．试验日期用人员。