GB29950-2013食品添加剂甘油.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB 299502013 2013-11-29 发布 2014-06-01 实施 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 GB 299502013 1 食品安全国家标准 食品添加剂 甘油 1 范围 本标准适用于食品添加剂甘油。2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 丙三醇 2.2 分子式 C3H8O3 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 92.09（按2007年国际相对原子质量）3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色至微黄色 取适量试样置于比色管中，在自然光线下观察其色泽和状态 状态 透明黏稠状液体 3.2 理化指标 理化指标应符合表 2 的规定。GB 299502013 2 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 甘油含量，w/%95.0100.5 GB/T 13216 相对密度(25/25)1.249 GB/T 5009.2 色泽 通过试验 附录 A 中 A.3 脂肪酸与酯类 通过试验 附录 A 中 A.4 氯化物（以 Cl 计），w/%0.003 附录 A 中 A.5 易炭化物 通过试验 附录 A 中 A.6 灼烧残渣，w/%0.01 GB/T 13216 铅（Pb）/（mg/kg）1 GB 5009.12 GB 299502013 3 附录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验 在23滴试样中加入0.5 g硫酸氢钾，加热，有丙烯醛样的气味产生。A.3 色泽的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 六水合三氯化铁（FeCl3 6H2O）。A.3.1.2 盐酸。A.3.1.3 碘化钾。A.3.1.4 盐酸溶液：1+39。A.3.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。A.3.1.6 淀粉指示液：10 g/L。A.3.2 仪器和设备 A.3.2.1 纳氏比色管：50 mL。A.3.2.2 比色管架：通常比色管托板为白色，最好安装日光灯照明，提高观察颜色的效果。A.3.3 分析步骤 A.3.3.1 三氯化铁比色储备液的制备 称取55.0 g六水合三氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000 mL的溶液。吸取该溶液10 mL，置于一个250 mL的碘量瓶中，加入15 mL水、5 mL盐酸和3 g碘化钾，摇匀后静止15 min。加入100 mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验，进行必要的修正。消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03 mg 的六水合三氯化铁。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有45.0 mg六水合三氯化铁，得到三氯化铁比色储备液。A.3.3.2 三氯化铁标准比色液的制备 移取0.4 mL三氯化铁比色储备液，置于纳氏比色管中，加水稀释至50 mL，每毫升溶液含有0.36 mg六水合三氯化铁。A.3.3.3 测定 GB 299502013 4 将试样注入50 mL纳氏比色管中至刻度线，与三氯化铁标准比色液一起置于比色管架上。各管外套一黑纸筒，避免侧面光的影响。比较试样和三氯化铁标准比色液的颜色。比色时正对着白色背景，从上向下观测。A.3.4 结果判定 试样颜色不深于三氯化铁标准比色液的颜色，即为通过试验。A.4 脂肪酸与酯类的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 氢氧化钠溶液：0.5 mol/L。A.4.1.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5 mol/L。A.4.1.3 酚酞指示液：10 g/L。A.4.2 仪器和设备 A.4.2.1 圆底烧瓶：250 mL。A.4.2.2 回流冷凝器。A.4.3 分析步骤 移取40.0 mL试样，置于圆底烧瓶中，加入50 mL新煮沸的水和5.0 mL氢氧化钠溶液。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，加热至沸腾，煮沸5 min，冷却后，加入几滴酚酞指示液，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液红色刚好消失即为滴定终点。A.4.4 结果判定 盐酸标准滴定溶液消耗的体积超过4 mL，即为通过试验。A.5 氯化物（以Cl计）的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 吗啉。A.5.1.2 硝酸。A.5.1.3 盐酸溶液：0.01 mol/L。A.5.1.4 硝酸银溶液：0.1mol/L。A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 纳氏比色管：50 mL。A.5.2.2 圆底烧瓶：100 mL。A.5.2.3 回流冷凝器。A.5.3 分析步骤 A.5.3.1 试样溶液的制备 GB 299502013 5 称取5.0 g试样，置于圆底烧瓶中，加入15 mL吗啉。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，温和回流3 h。冷却后，用10 mL水洗涤冷凝器，洗涤液接入烧瓶中，小心用硝酸酸化烧瓶中的溶液。将溶液转移到纳氏比色管中，加入0.5 mL硝酸银溶液，用水稀释至50 mL并混匀。A.5.3.2 对照液的制备 用0.40 mL盐酸溶液代替试样，不进行加热和回流，其他步骤同试样溶液的制备（A.5.3.1）。A.5.3.3 测定 比较试样溶液和对照液的浊度。试样溶液的浊度不得超过对照液的浊度，相当于氯化物（以Cl计）含量不得超过0.003%。A.6 易炭化合物的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 六水合氯化钴（CoCl2 6H2O）。A.6.1.2 六水合三氯化铁（FeCl3 6H2O）。A.6.1.3 碘化钾。A.6.1.4 盐酸。A.6.1.5 硫酸。A.6.1.6 盐酸溶液：25+975。A.6.1.7 过氧化氢溶液：质量分数为3%。A.6.1.8 氢氧化钠溶液：200 g/L。A.6.1.9 硫酸溶液：1+4。A.6.1.10 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1 mol/L。A.6.1.11 淀粉指示液：10 g/L。A.6.2 仪器和设备 具塞比色管：25 mL，使用前用硫酸清洗干净。A.6.3 分析步骤 A.6.3.1 氯化钴比色储备液的制备 称取65.0 g六水合氯化钴，溶于盐酸溶液中，配制成1000 mL的溶液。吸取该溶液5 mL，置于一个250 mL的碘量瓶中，加入5 mL过氧化氢溶液和15 mL氢氧化钠溶液，煮沸10 min，冷却，再加入2 g碘化钾和20 mL硫酸溶液。当沉淀物溶解后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。此滴定过程对空气氧化十分敏感，应用二氧化碳进行保护。消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79 mg的六水合氯化钴。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有59.5 mg六水合氯化钴，得到氯化钴比色储备液。A.6.3.2 氯化铁比色储备液的制备 称取55.0 g六水合三氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000 mL的溶液。吸取该溶液10 mL，置于一个250 mL的碘量瓶中，加入15 mL水、5 mL盐酸和3 g碘化钾，摇匀后静止15 min。加入100 mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验，进行必要的修正。消耗的每毫升0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03 mg 的六水合三氯化铁。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有45.0 mg六水合三氯化铁，得到三氯化铁比色储备液。GB 299502013 6 A.6.3.3 标准比色液的制备 分别移取0.4 mL氯化钴比色储备液、3.0 mL氯化铁比色储备液和6.6 mL水，同置于一支具塞比色管中，混合均匀。A.6.3.4 试样溶液的制备 分别移取5 mL试样和5 mL硫酸，同置于另一支具塞比色管中，控制温度1820，轻轻混合1 min，静置1 h。A.6.3.5 测定 在白色背景下，比较试样溶液和标准比色液的颜色。A.6.4 结果判定 试样溶液的颜色不深于标准比色液，即为通过试验。