高中化学专题7物质的制备与合成课题2阿司匹林的合成课件苏教版选修.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,实验步骤,注意事项、实验改进,(1),称取水杨酸,1.98 g,于锥形瓶,(150,mL,),，在通风条件下用吸量管取乙酸酐,5,mL,，加入锥形瓶，滴入,5,滴浓硫酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热,5,10 min,。,水浴装置：,500,mL,烧杯中加,100,mL,水、沸石，用温度计控制温度,85,90,。,若用,3,mL,乙酸酐可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。,n,(,水杨酸,),n,(,乙酸酐,),1,2,3,较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键，降低反应温度,(150,160,),到,85,90,发生，避免高温副反应发生，提高产品纯度、产率。,浓硫酸用量要控制,(,V,0.2,mL,),。,乙酰水杨酸分解温度：,126,135,。,水杨酸与乙酸酐混合后若不及时加硫酸并加热，会发生较多副反应。,实验步骤,注意事项、实验改进,(2),取出锥形瓶，将液体转移至,250,mL,烧杯并冷却至室温,(,可能会没有晶体析出,),。,加入,50,mL,水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却,10 min,，晶体完全析出。,该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。,(3),抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。,准备干燥、干净的抽滤瓶，用母液洗烧杯二至三次，尽量将固体都转移至漏斗。,实验步骤,注意事项、实验改进,(1),粗产品置于,100,mL,烧杯中缓慢加入饱和,NaHCO,3,溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约,5,mL,饱和,NaHCO,3,(aq),搅拌至无气体产生。,饱和,NaHCO,3,溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。,(2),用干净的抽滤瓶抽滤，用,5,10,mL,水洗,(,可先转移溶液，后洗,),。将滤液和洗涤液合并并转移至,100,mL,烧杯中，缓缓加入,15,mL,4,mol,L,1,的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。,加入盐酸时要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。,实验步骤,注意事项、实验改进,(3),用冰水冷却,10 min,后抽滤，,2,3,mL,冷水洗涤几次，抽干；干燥；称量。,干燥步骤未取得较好方法，烘箱中,80,1 h,以上会烧焦，本次用,55 min,。,产品称量：,1.57 g,，理论：,2.58 g,。产率,60.85%,。,(4),取几粒结晶，加,5,mL,水，滴加,1%FeCl,3,溶液。检验纯度。,为增加水杨酸和乙酰水杨酸在水中溶解度，可加入乙醇少许。,