生物制药与检测3-药物分析.pptx

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,生物制药与检测,上海农林职业技术学院,药物分析,Pharmaceutical Analysis,药品是用于人类防病治病和,康复保健,的特殊商品。因此，,国家实行执业药师资格制度。要求,凡从事药品生产、经营、使用,的单位,均应配备相应的执业药师，并,以此,作为开办药品生产、经营、使用,单位,的必备条件之一,。,一、药物分析概况,国家,执业药师资格考试,分为四,个科目,1.,药事管理与法规,2.,药学综合知识与技能,3.,药学专业知识（一）,4.,药学专业知识（二）,药物分析,药物分析,是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究有代表性的中药制剂和生化药物及其制剂的质量控制方法。,光谱分析法,紫外,可见分光光度法,UVVis,红外分光光度法,IR,原子吸收分光光度法,AAS,原子发射分光光度法,AES,荧光分析法,色谱分析法,高效液相色谱法（,HPLC,）,薄层色谱法（,TLC,）,气相色谱法（,GC,）,电导法,电位法,伏安法,电化学分析法,电解法,极谱法,质谱法（,MS,）、高效毛细管电泳（,HPCE,）及各种联用技术。如电感耦合等离子体原子发射光谱（,ICPAES,）、气,质联用（,GCMS,）、液,质联用（,HPLCMS,）、傅立叶变换,红外分光光度法（,FTIR,）。,二、药物分析的任务,（,1,）药物成品的化学检验工作,（,2,）药物生产过程的质量控制,（,3,）药物贮存过程的质量考察,（,4,）临床药物分析工作,三、药物分析依据,药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。,1.,中华人民共和国药典，简称中国药典,2.,中华人民共和国卫生部药品标准，简称部颁标准,我国现行药品质量标准,四、药品,检验工作的基本程序,药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。,1,、,取样（,Sample,）,要考虑取样的科学性、真实性与代表性,（,1,）,.,基本原则 均匀、,合理,（,2,）,.,特殊装置 如固体原料药用取样探子取样,（,3,）,.,取样量 设样品总件数为,x,当,x,300,时，,当,x,300,时,，,2.,性状,（,Description,）,性状项下记述,药品的,外观、臭、味和一般的稳定性情况，溶解度以及物理常数等。,(1).,外观、臭、味和稳定性；,(2).,溶解度,；,(,3).,物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定方法收载于药典附录。,例：苯甲酸,性状,本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。,本品在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。,熔点 本品的熔点（附录,C,）为,121,124.5,。,3.,鉴别,（,Identifcation,）,判断已知药物及其制剂的真伪；采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。,例：苯甲酸,鉴别,（,1,）取本品约,0.2g,，加,4%,氢氧化钠溶液,15ml,，振摇，滤过，滤液中加三氯化铁试液,2,滴，即生成赭色沉淀。,（,2,）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱,(,光谱集,233,图,),一致,4.,检查,包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。,纯度要求即药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查（,Detection of Impurities,）,5.,含量测定,（,Assay,）,准确测定有效成分的含量,判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。,六、检验报告,必须有检验人员、复核人员及部门负责人签名或盖章，必要时由检验单位盖章。,（一）原始记录 完整、真实、具体,，清晰,1.,供试品情况（名称、批号、规格、数量、来源、外观、包装等）；,2.,日期（取样、检验、报告等）；,3.,检验情况（依据、项目、操作步骤、数据、计算结果、结论等）；,4.,若需涂改，只可划线，重写后要签名；,涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名,例,9.6543,-8.1270,1.5272,张杰,例,0.1031,2,例,消耗,22.31ml,张杰,05,张杰,3,5,记录,完成后，需复核。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验操作错误的，由检验人负责。,品名 包装规格,批号 厂牌来源,数量 取样日期,取样数量 报告日期,检验依据,检验记录,结论,复核人 检验人,检验记录,(,省略上半页,),检查,溶液颜色,=0.02,17.5698,16.5574,1.0124,符合规定,炽灼残渣,6#16.5572g+,样,1.0124g,700,放置,45,17.5693g,符合规定,鉴别,样,0.2g+1,滴,NaoH T.S.,黑,色,符合规定,性状,白色粉末,符合规定,含量测定,碘液,0.1026mol/L,符合规定,9.8425,9.6347,0.2078,0.00 22.95ml,（二）检验报告书,完整、简洁，结论明确。除无操作步骤外其它内容同原始记录。,1.,全面检验均符合质量标准。如：,（三）结论,本品为“维生素,C”,；符合中国药典（,2000,年版）的规定。,2.,全面检验后有个别项目不符合规定。,本品为“葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（,2000,年版）的规定。认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。,3.,全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。如：,本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不符合中国药典（,2000,年版）的规定，不得供药用。,4.,根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如：,本品（维生素,B,12,注射液）的,pH,值为,5.5,，检“,pH,值”符合中国药典（,2000,年版）的规定。,pH,值 应为,4.0,6.0,检验报告书,(,省略上半页,),例,溶液颜色 ,0.07 =0.02,符合,规定,负责人 罗红 复核人 罗红 检验人 张杰,结论,本品经检验符合（中国药典,2000,年版）规定,含量,99.0,99.8%,符合规定,炽灼残渣 ,0.1%0.03%,符合规定,检查,鉴别,应生成黑色 生成,黑,符合规定,性状,应白色粉末 白色粉末 符合规定,检验项目 检验标准 检验结果 检验结论,五、,全面控制药品质量的科学管理,药品质量的全面控制涉及到药,物的研究、生产、供应、临床和检验各环节。,药品质量不是检验出来的,