高活性低密度水泥浆及其强度形成机理研究.pdf

第 46 卷 第 3 期Vol.46 No.3钻 采 工 艺DRILLING&PRODUCTION TECHNOLOGY 基金项目:中国石油川庆钻探工程有限公司研究项目“长裸眼水平井全封固低摩阻固井工作液研究”(编号:CQ2022B-21-1-3);国家自然科学基金“高温高压下过渡态固井水泥浆的失重与传压效率变化机理研究”(编号:52104007)。作者简介:王海平(1983-),工程师,主要从事固井材料与工艺研究。地址:(710018)陕西西安川庆钻探工程有限公司长庆固井公司,电话:[phone],E-mail:282771301 通信作者:刘开强(1991-),博士,讲师,主要从事固井材料与工艺研究。地址:(610051)成都市新都区新都大道 8 号西南石油大学,电话:[phone],E-mail:kaiqiangliu 油田化学高活性低密度水泥浆及其强度形成机理研究王海平1,李 治2,董志明1,魏周胜1,苏洪生3,于骏杰4,刘开强41 中国石油川庆钻探工程有限公司长庆固井公司 2 中国石油长庆油田采气二厂3 中国石油西部钻探工程有限公司固井公司 4 新能源与材料学院西南石油大学摘 要:为了解决井底高温高压下空心轻质颗粒破碎造成低密度水泥浆流变性恶化摩阻升高、密度上升,固井漏失风险增加的问题,利用高活性实心复合减轻材料和配套激活剂,开发了恒密度、具有二次水化特征的高活性低密度水泥浆体系。文章利用水化热分析仪、X 射线衍射仪、热重分析仪和扫描电子显微镜等,研究了高活性低密度水泥浆体系的早期水化反应、水化产物化学结构、微观结构和抗压强度发展规律。结果表明:高温高压下高活性低密度水泥浆具有恒密度、恒流变的特点。在高活性低密度水泥浆中,硅酸盐水泥水化产生的碱性水化产物和水化热可激活复合减轻材料,使该水泥浆早期水化过程中具有二次水化特征,形成“双放热峰”,增加水泥浆的水化热和水化产物含量。高活性低密度水泥浆水化反应消耗 Ca(OH)2,形成大量钙矾石和 C-(A)-S-H,增加该水泥石的水化产物含量、固相体积分数和微观结构致密度。与釉化珍珠岩低密度水泥石相比,水化 28 d 高活性低密度水泥石的抗压强度提高了 16.7%,其耐久性良好。关键词:高活性;低密度水泥浆;二次水化;微观结构;力学性能DOI:10.3969/J.ISSN.1006-768X.2023.03.25引用格式:王海平,李治,董志明,等.高活性低密度水泥浆及其强度形成机理研究J.钻采工艺,2023,46(3):147-153WU Yan,WANG Furong,HAN Xiong,et al.Research on the High-Activity Low-Density Cement Slurry and Its Strength For-mation Mechanism J.Drilling and Production Technology,2023,46(3):147-153Research on the High-Activity Low-Density Cement Slurry and Its Strength Formation Mechanism WANG Haiping1,LI Zhi2,DONG Zhiming1,WEI Zhousheng1,SU Hongsheng3,YU Junjie4,LIU Kaiqiang41.Changqing Cementing Company,CNPC Chuanqing Drilling Engineering Co.,Ltd.,Xian,Shaanxi 710018,China;2.No.2 Gas Production Plant,PetroChina Changqing Oilfield Company,Yulin,Shaanxi 719054,China;3.Cementing Company of CNPC Xibu Drilling Engineering Co.,Ltd.,Karamay,Xinjiang 83400,China;4.School of New Energy and Materials,South-west Petroleum University,Chengdu,Sichuan 610500,ChinaAbstract:Hollow light particles are prone to crush under high temperature and high pressure at the bottom of the hole,resulting the deterioration of rheological properties of low-density cement slurry,which leads to increase of friction resistance,density and cement loss risk.To deal with the phenomenon,a high-activity low-density ce-ment slurry system(HALDCP)with constant density and secondary hydration characteristics was developed,u-sing high active composite solid materials and supporting activators.Isothermal microcalorimeter,x-ray diffrac-tometer,thermal gravimetric analyzer,scanning electron microscope were applied to analyze the development rule of early hydration,chemical structure of hydration products,microstructure and compressive strength.The results indicated that HALDCP had constant density and rheology.In HALDCP,alkaline hydration products and 741 钻 采 工 艺DRILLING&PRODUCTION TECHNOLOGY2023 年 5 月May 2023hydration heat generated by Portland cement activated composite lighting materials,which made the hydration process of the slurry had secondary hydration and formed“Double exothermic peaks”.At the meanwhile,it in-creased hydration heat and the content of hydration products.Ca(OH)2 was depleted by the hydration of HALD-CP to form lots of calciumite and C-(A)-S-H,increasing hydration products of the cement,solid volume frac-tion,microstructural density.In contrast with enameled perlite cement with low density,the compressive strength of HALDCP hydrating for 28 days enhanced 16.7%,and had good durability.Key words:high activity;low-density cement slurry;secondary hydration;microstructure;mechanical properties0 引言低压易漏失地层钻井工程中,为简化井身结构常采用一次上返全封固井技术,为保证对油气储层的有效封固,常规密度水泥浆封固漏层以下地层,漏层及以上地层根据漏层承压能力采用低密度水泥浆封固1-3。该固井技术给低密度水泥浆设计带来巨大挑战4-5,包括井底高温高压下低密度水泥浆具有满足设计要求的稠化时间,保证注水泥安全;经过井底高温高压后水泥浆密度、流变性无明显变化,避免因循环压耗、液柱压力增加造成水泥浆漏失;低密度水泥浆返至上部低温地层后需快速发展强度,避免超缓凝影响钻井工期;硬化后水泥浆还需具有良好力学性能和耐久性。因此,高性能低密度水泥浆研发一直是国内外学者的研究热点6-9。为满足不同井深漏失地层的固井作业需求,学者已研发出不同种类低密度水泥浆1,包括粉煤灰低密度水泥浆10-12、漂珠低密度水泥浆、珍珠岩低密度水泥浆13、空心玻璃微珠低密度水泥浆8,14和泡沫水泥浆15-16等。因空心玻璃微珠承压能力高,常用于深井、超深井易漏失地层固井,但因其成本昂贵在中深井、浅井中较少应用;泡沫水泥浆配制工艺复杂、发泡过程控制难度大等问题一定程度上限制了其推广应用;漂珠和珍珠岩低密度水泥浆经井底高温高压后易导致水泥浆密度增加、流变性恶化;粉煤灰活性低易造成低温水泥石强度发展缓慢17。长庆油田天然气井井深分布在3 0003 800 m,井底温度为6585,压力为 30 45 MPa。目前,采用常规密度水泥浆和1.351.40 g/cm3釉化珍珠岩低密度水泥浆实施一次上返全封固井技术,现场作业发现部分井在水泥浆注替中出现了漏失甚至井口失返现象,极大影响固井安全和后期质量。经室内实验证实井底温度、压力和剪切作用会导致部分釉化珍珠岩破碎,提高水泥浆密度、恶化其流变性(施工摩阻升高),增加漏失风险。为此,亟须研制一种恒密度、恒流变高性能低密度水泥浆以保证漏失地层固井作业安全和固井质量。为此,拟通过控制硬化水泥石中水化产物组成,增加轻质水化产物的量,提高固相体积分数、水泥石致密度和力学性能。本研究以超细矿渣、超细粉煤灰为减轻材料,水泥石碱性水化产物和 Na2SO4等为激活剂,开发出了以 1.8 g/cm3钙矾石作为主要水化产物的 1.351.45 g/cm3具备二次水化特征的高活性低密度水泥浆体系。对比研究了井底高温高压对釉化珍珠岩和高活性低密度水泥浆密度、流变性的影响,以及在上部地层低温(45)下两水泥浆体系抗压强度发展规律;最后,利用水化热分析仪、X 射线衍射仪、热重分析仪和扫描电镜研究了高活性低密度水泥浆的水化过程、水化产物化学结构和微观结构。本论文研究成果可为新型高性能低密度水泥浆体系设计提供新思路。1 实验材料与方法1.1 实验材料实验材料包括 G 级油井水泥、粉煤灰、复合减轻材料和釉化珍珠岩,其中 G 级油井水泥购于嘉华特种水泥有限公司,釉化珍珠岩由陕西联胜公司提供,复合减轻材料主要由超细粉煤灰、超细矿渣组成,其质量比为 43。实验中利用激光粒度仪测试了水泥、复合减轻材料和釉化珍珠岩的粒径分布,如图 1 所示。表 1 为实验所用水泥、釉化珍珠岩和复合减轻材料的主要化学成分。另外,实验中所用材料还包括稳定剂和激活剂,稳定剂为 AMPS 类聚合物材料以控制水泥浆失水量和沉降稳定性;激活剂为 CaO 和 Na2SO4混合物。在实验中,现场在用密度 1.35 g/cm3釉化珍珠岩水泥浆体系为对照组,利用复合减轻材料并配套激活剂设计了 1.35、1.40、1.45 g/cm3的高活性低密度水泥浆配方,如表 2 所示。1.2 实验方法1.2.1 水泥浆制备及抗压强度测试根据标准 GB/T191392012油井水泥试验方法,称量和配制固井水泥浆后,测量水泥浆的密度、流变性和稠化时间等,将养护后的水泥浆倒入边长为841第 46 卷 第 3 期Vol.46 No.3钻 采 工 艺DRILLING&PRODUCTION TECHNOLOGY 50.8 mm 的立方体金属模具中,并将其置于 45 的水浴锅中常压养护至 2、7、14 和 28 d。利用压力试验机在 727.2 kN/min 的加载速率下测试水泥石的抗压强度。图 1 实验所用主要材料的粒径分布曲线表 1 实验主要材料的化学成分样品SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3G 级水泥22.48%3.91%4.55%63.74%1.47%1.40%复合轻质材料56.47%20.03%8.24%4.40%2.16%0.25%釉化珍珠岩 72.44%11.74%2.20%0.60%0.21%表 2 实验所用水泥浆配方样品编号G 级水泥/g釉化珍珠岩/g复合轻质材料/g激活剂/g水/g密度/(gcm-3)LD1#25214802601.35LD2#12030054501.35LD3#12030053901.40LD4#12030053301.45 注:稳定剂为 6 g。1.2.2 水泥浆水化热分析为了避免搅拌方式对水泥浆水化热结果的影响,本实验首先利用恒速搅拌机基于标准 GB/T191392012油井水泥试验方法配制固井水泥浆,快速取约2 g 水泥浆置于水化热试样瓶中。再将含水泥浆的试样瓶置于水化热分析仪(TA 仪器)中,测试水泥浆的水化放热速率、放热量。1.2.3 水泥石水化产物及微观结构分析当水泥石养护至 2、14 和 28 d 后,将其置于真空冷冻干燥装置中干燥 48 h 后,研磨。利用 X 射线衍射仪(D8 QUEST,德国布鲁克)以 0.02/s 的扫描速率测试了 570范围内水泥石粉末样品的 X 射线衍射谱;利用热重分析仪在 10 /min 的升温速率下测试 401 000 范围内水泥石的质量损失,以定量分析水泥石的水化产物含量。同时,利用扫描电镜测试不同养护时间低密度水泥石的微观形貌。2 结果与讨论2.1 流变性与稠化时间表 3 为低密度水泥浆的密度、流变性和稠化时间测试结果。从表 3 可知膨胀珍珠岩水泥浆在 70 C、35 MPa 下难以保持密度和流变性稳定,该体系经 70、35 MPa 养护 20 min 后,其密度由 1.35 g/cm3升至 1.48 g/cm3,流性指数从 0.69 降至 0.56,流变性能的恶化增加了水泥浆环空顶替的循环压耗和井漏风险。然而,因高活性低密度水泥浆不含空心材料,高压养护后密度恒定,其流性指数仅因水泥浆部分水化略微增加,可有效保证固井作业安全。2.2 水化速率分析为了进一步分析活性低密度水泥浆的水化过程,利用水化热分析仪测试了 LD1#和 LD2#配方的水化放热速率和放热量,如图 2 所示。从图 2 结果可明显看出 LD1#配方的放热峰位于 14.5 h 处,而 LD2#配方在 13.75 h 处出现第一放热峰,在 27.75 h 处出现第二放热峰,且第二放热峰明显高于第一放热峰。结合LD1#配方的水化放热峰可知,LD2#配方的第一放热峰主要是由配方中水泥水化放热产生,而硅酸盐水泥水化会产生大量氢氧化钙等碱性水化产物和热,结合激活剂的作用加速复合减轻材料反应,进而在水泥浆体系中产生第二放热峰,增加 LD2#配方中水化热和水化产物含量。对比两配方放热量也可知,水化至7 d 时 LD2#配方放热量为189.31 J/g,而 LD1#配方的放热量仅为 123.32 J/g。由此也证明 LD2#配方中复合减轻材料与激活剂和碱性水化产物发生反应产生941 钻 采 工 艺DRILLING&PRODUCTION TECHNOLOGY2023 年 5 月May 2023 表 3 低密度水泥浆的密度、流性指数和稠化时间测试结果配方高温高压养护前70、35 MPa 养护 20 min密度/(gcm-3)流性指数稠度系数/(Pasn)密度/(gcm-3)流性指数稠度系数/(Pasn)稠化时间/minLD1#1.350.690.351.480.560.92224LD2#1.350.810.061.350.780.17230LD3#1.400.770.181.400.750.21224LD4#1.450.740.351.450.710.44192图 2 LD1#和 LD2#水泥浆水化过程放热量测试结果大量水化产物,以提高 LD2#水泥石的抗压强度。2.3 抗压强度图 3 为低密度水泥石养护至 2、7、14 和 28 d 的抗压强度测试结果。从图 3(a)可看出与 LD1#低密度水泥石相比,1.35 g/cm3活性低密度水泥石的 2 d 抗压强度由 4.5 MPa 提升至 6.7 MPa。同时,通过降低水泥浆的水灰比可获得 1.40 g/cm3和 1.45 g/cm3低密度水泥浆体系,从图 3(b)可看出该水泥浆体系随密度提高其抗压强度明显增加,当水泥浆密度由 1.35 g/cm3增至 1.45 g/cm3时养护 28 d 时水泥石抗压强度由 11.7 MPa 提高至 14 MPa,满足油气井固井作业要求。2.4 水化产物化学结构2.4.1 XRD 图谱分析图 4 和图 5 分别为水化至 2、14 和 28 d 时 LD1#和 LD2#低密度水泥石的 XRD 图谱。从图 4 可知LD1#水泥石中的主要结晶物相包括氢氧化钙、水化硅酸钙等水化产物,未水化的硅酸三钙、硅酸二钙和二氧化硅等;而在 LD2#水泥石的水化产物中未发现 Ca(OH)2特征峰,其主要水化产物为钙矾石、水化硅酸钙和水化硅铝酸钙等,如图 5 所示。对比两种低密度水泥石的 XRD 图谱可知,在 LD1#低密度水泥石中釉化珍珠岩主要作为填充材料,未明显改变硅酸盐水泥石的水化产物。而在 LD2#水泥石中高活性复合减轻材料,在激活剂作用下参与水泥水化,消耗了硅酸盐水泥水化产生的 Ca(OH)2,使其水化产物转变为钙矾石、水化硅铝酸钙和水化硅酸钙等18。2.4.2 TG 热重分析图 6 和图 7 分别为 LD1#和 LD2#低密度水泥石的热重测试结果。由 LD1#水泥石的热重结果(图 6)可知,该水泥石在 150、450 和 720 左右出现了三个分解峰。而根据文献19结果可知,140 左右的分解峰主要由水化硅酸钙等产物脱水产生,450 处分解峰由氢氧化钙分解产生,而 720 处分解峰主要与碳化产物的分解相关。图 6 热重曲线进一步证明釉化珍珠岩未改变 LD1#水泥石的水化产物。基于图 6 热重曲线分析了氢氧化钙的含量,在 LD1#水泥石中当水化时间由 2 d 增至 14 d 时,其 Ca(OH)2含量由7.77%增至 8.67%,而当水化时间进一步增至 28 d 时其氢氧化钙含量降低至 8.03%,可能是膨胀珍珠岩的SiO2与水泥石中碱性水化产物发生火山灰反应,消耗了 Ca(OH)2等。051第 46 卷 第 3 期Vol.46 No.3钻 采 工 艺DRILLING&PRODUCTION TECHNOLOGY 图 3 低密度水泥石抗压强度发展规律图 4 LD1#水泥石的 XRD 物相分析结果图 5 LD2#水泥石的 XRD 物相分析结果由图 7 结果可知,LD2#水泥石在 110、140、270、610 处出现了明显分解峰。110、140 处的分解峰由钙矾石、C-S-H 和 C-(A)-S-H 脱水产生,270 和610 处分解峰主要与 C-(A)-S-H 羟基断裂分解相关20-21。水化至 28 d 时,LD2#水泥石在升温至 245 时其质量损失已达 9.03%,LD2#水泥石中形成了大量钙矾石、C-(A)-S-H 等产物。由此可见,复合减轻材料掺入硅酸盐水泥中,通过火山灰反应消耗 Ca(OH)2,使其主要水化产物由 C-S-H、Ca(OH)2转变为 C-(A)-S-H、C-S-H 和钙矾石,进而降低 Ca(OH)2对水泥石力学性能的影响,提高 LD2#低密度水泥石的抗压强度。图 6 LD1#水泥石的热重测试结果图 7 LD2#水泥石的热重分析结果2.5 水泥石微观结构分析为了探究复合减轻材料在超低密度水泥浆中的151 钻 采 工 艺DRILLING&PRODUCTION TECHNOLOGY2023 年 5 月May 2023作用机理,利用扫描电子显微镜对比研究了 LD1#和LD2#低密度水泥石的微观结构,如图8 和图9 所示。对比图 8(a)和图 9(a)可以发现,LD2#水泥石明显比LD1#水泥石致密,且在 LD1#水泥石中可发现一些破碎后的釉化珍珠岩,进一步证实釉化珍珠岩破坏是造成水泥浆密度增加的关键因素。同时,根据图 8(b)和图8(c)可看出,LD1#水泥石的微观结构包括网状 C-S-H凝胶,且在其孔隙中镶嵌有片状 Ca(OH)2。从图 9(b)和图 9(c)可知,LD2#水泥石中水化产物的微观结构发生了明显变化,主要包括网状的 C-S-H、块状的 C-(A)-S-H 和纤维状的钙矾石。在水泥石中,由 Okoronkwo等21结果可知 C-S-H 和 Ca(OH)2密度分布在 2.22.6 g/cm3范围内,但钙矾石密度仅为 1.8 g/cm3,水化产物的密度差异也将改变水化产物体积含量,从而影响水泥石的致密度。同时,对比图 8 和图 9 水化产物的微观结构可发现:LD1#水泥石中水化产物间相互作用较弱,LD2#水泥石中水化产物间紧密连接,从微观结构上解释了 LD2#水泥石抗压强度高于 LD1#的原因。图 8 水化 14 d LD1#低密度水泥石的微观结构图 9 水化 14 d LD2#低密度水泥石的微观结构3 结论(1)利用高活性超细矿渣和超细粉煤灰等混配复合减轻材料,配套激活剂(CaO 和 Na2SO4等)可设计出具有二次水化特征的超低密度水泥浆体系,该水泥浆在高压下具有恒密度、优良流变性和稠化时间可控、抗压强度高等特点,满足现场固井作业。(2)基于复合减轻材料开发的活性低密度水泥石具有二次水化的特征,第一次水化为水泥与水反应生成 C-S-H 和 Ca(OH)2,第二次水化为复合减轻材料在Na2SO4的激活下与 Ca(OH)2等碱性水化产物发生火山灰反应生成钙矾石、C-(A)-S-H 和 C-S-H 等产物,从而增加水化产物体积分数,增加水泥石微观结构的致密度,从而提高 LD2#水泥石的早期抗压强度。(3)对比 LD2#水化14、28 d 的 XRD、TG 和抗压强度结果可知,该水泥石水化产物的种类和产量无明显变化、抗压强度未出现衰退现象,由此证明该水泥石具有较好的耐久性。参 考 文 献1ADJEI S,ELKATATNY S.Overview of the lightweight oil-well cement mechanical properties for shallow wells J.Journal of Petroleum Science and Engineering,2021,198:108201.2张华,丁志伟,肖振华,等.窄密度窗口及小间隙超深井尾管固井技术J.钻井液与完井液,2018,35(4):87-91.ZHANG Hua,DING Zhiwei,XIAO Zhenhua,et al.Liner cementing in ultra-deep wells with narrow drilling window and small annular clearanceJ.Drilling Fluid&Comple-tion Fluid,2018,35(4):87-91.3万征,李晓琦,苏博勇,等.单级全封固井技术在大庆油田深井的应用J.西部探矿工程,2017,29(9):63-66.WAN Zheng,LI Xiaoqi,SU Boyong,et al.Application of single stage cementing technology in deep wells of Daqing OilfieldJ.West-China Exploration Engineering,2017,29(9):63-66.4王成文,陈大钧,陈二丁,等.复杂井固井低密度水泥浆体系性能研究J.天然气工业,2006,26(7):65-67.WANG Chengwen,CHEN Dajun,CHEN Erding,et al.Study on properties of low-density 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