实验-----绝对无水乙醇的制备培训讲学.doc

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实验一、绝对无水乙醇的制备

一、实验目的：
1 巩固实验室制备绝对无水乙醇的原理
2 掌握制备绝对无水乙醇的方法
3 熟练掌握蒸馏、回流装置的安装和使用方法
二、实验原理：
为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（Ca(OH)2），以得到无水乙醇。为了使反应充分进行，除了将反应物混合放置过夜外，还让其加热回流一段时间。制得的无水乙醇（纯度可达99.5％）用直接蒸馏法收集。
若要制得绝对无水乙醇（纯度＞99.95％），则将制得的无水乙醇和金属钠进一步处理，除去残余的微量水分即可。
三、仪器与试剂
试剂：95％乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂
仪器：回流装置一套

四、实验步骤
1. 前期准备
将100ml 95％乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉，放入稀盐酸中，反应后过滤，放干燥器中干燥。
2. 钠干
将过夜处置后的乙醇，加入钠片，继续放置直至没有气泡冒出为止。
3. 回流
把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中，加入放置过的物料无水乙醇20ml，装上回流装置，加热至微沸，移去热源，加入几粒碘单质引发，引发完毕后，加入沸石、100ml无水乙醇，加热回流2h。
4. 蒸馏
回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
五、注意事项
1. 要过量加入干燥剂，让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后，不要把瓶塞塞紧，防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时，要移去热源，防止暴沸；因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时，应缓慢加热，当温度达到乙醇的沸点时，在收集馏分。
5. 控制好温度，使之不要超过80oC。
6. 所用仪器要干燥或是润洗，防止带入水分。
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