DB15∕T 2637-2022 中（蒙）药材及饮片抽样技术规范.pdf

ICS 11.120.99 CCS C 10 15 内蒙古自治区地方标准 DB15/T 26372022 中（蒙）药材及饮片抽样技术规范 Technical specification for sampling in Chinese and Mongolian crude drug and decoction pieces 2022-06-24 发布 2022-07-24 实施 内蒙古自治区市场监督管理局 发 布 DB15/T 26372022 I 目次 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 抽样原则 . 2 5 安全防护 . 2 6 抽样程序 . 2 7 注意事项 . 7 8 其他 . 7 DB15/T 26372022 1 中（蒙）药材及饮片抽样技术规范 1 范围 本文件规定了内蒙古自治区中（蒙）药材及饮片的抽样原则和抽样工作程序。 本文件适用于对中（蒙）药材及饮片生产经营使用活动全过程开展的抽样工作。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2828.1 计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划 中华人民共和国药典 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 中（蒙）药材 chinese and mongolian crude drug 以中医（蒙医）理论为指导，取自植物、动物、矿物等未经精细加工炮制的天然药物。 中药饮片 chinese decoction pieces 药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产使用的处方药品。 蒙药饮片 mongolian decoction pieces 经过炮制加工的蒙药材药用部分，由单味药、多味药和汤、散、丸等不同剂型组成。 抽样 sampling 按照中华人民共和国药典标准规定，从中（蒙）药材及饮片生产、经营或使用者生产、经营或使用的中（蒙）药材及饮片中抽取一部分样品单位的行为。 批号 batch number 用于识别一个特定批的、具有唯一性的数字和（或）字母的组合。 抽样批 sampling batch 施行抽样的同一批号中（蒙）药材及饮片。 最小包装 minimum packaging 直接接触中（蒙）药材及饮片的最小包装单位。 DB15/T 26372022 2 最终样品 final sample 由不同单元样品汇集制成的供检验或查处物证等使用的样品 4 抽样原则 科学性，抽样操作、贮运过程应科学合理，保证样品原有质量。 规范性，抽样程序应规范、有序，不应随意更改。 合法性，抽样工作应符合法律法规、部门规章和规范性文件要求。 公正性，在抽样过程中，抽样人员应不徇私情、客观公正。 代表性，抽取的样品应能够较真实地反映抽样时所代表数量的药品实际质量状况。 5 安全防护 抽取 28 种毒性中药材时， 抽样人员在实施现场抽样时应配戴必要的防护用具， 同时应在样品外包装加注危险品标识，以防止发生意外事故；抽样完成后需对接触样品的工具、包装等物品进行无害化处理。 抽取易燃样品应远离火源。 6 抽样程序 抽样准备 6.1.1 制定抽样实施方案 在承担中（蒙）药材及饮片抽样任务时，抽样单位应按照药品监督管理部门下发的药品质量抽查检验计划制定具体的抽样工作实施方案。抽样实施方案至少包括抽样依据、原则、时间、地点、品种、数量、环节、贮运等内容。 6.1.2 管理制度 抽样单位应制定抽样资料管理制度、样品管理制度、储运管理制度、影像管理制度、样品移交管理制度等相关制度 6.1.3 抽样人员 6.1.3.1 应经过中（蒙）药材及饮片抽样培训。 6.1.3.2 应具备相关的药品知识，熟悉法律法规、部门规章和规范性文件及药品标准等要求，熟悉药品的外观性状、正常标识、贮藏条件等要求，并可对异常情况做出基本判断。 6.1.3.3 应正确掌握各类抽样方法，熟练使用采样器具。 6.1.3.4 应相对稳定，并定期接受法律法规和专业技术培训。 6.1.4 组织实施 6.1.4.1 组建抽样工作组 DB15/T 26372022 3 抽样单位应根据当次抽样工作的目标要求， 组建相应数量的抽样工作组， 每个抽样工作组的人员不应少于2人。原则上同一人不应同时承担当次抽样和检验工作。 6.1.4.2 专题培训 抽样单位应围绕抽样任务要求对抽样人员进行专题培训。 抽样人员应认真研究背景资料、 明确抽检要求、制定现场检查和抽样的具体事项，必要时与承检机构对抽样环节、抽样数量、检验项目等具体事宜进行商定。 6.1.4.3 取样工具 6.1.4.3.1 对直接接触中（蒙）药材及饮片的取样工具，使用前后应及时清洁干燥，不应与中（蒙）药材及饮片发生化学反应，不应对抽取样品及剩余中（蒙）药材及饮片产生污染。 6.1.4.3.2 抽取粉末状固体样品和半固体样品时， 一般使用一侧开槽、 前端尖锐的不锈钢抽样棒取样，也可使用瓷质或者不锈钢质药匙取样。 6.1.4.3.3 抽取需做微生物检查等项目的样品时，取样工具须经消毒或灭菌处理。 6.1.4.4 包装容器 6.1.4.4.1 直接接触中（蒙）药材及饮片的包装容器材质，应不与内容物发生化学反应，具有良好阻隔性能，并满足中（蒙）药材及饮片的贮藏条件，潜在迁移物质不影响检验结果。抽样前应查看包装容器外包装的完整性。 6.1.4.4.2 直接接触中（蒙）药材及饮片的包装容器的形状与规格，应与所抽取样品的形态和数量相适应。液体样品的存放可选用瓶状密闭容器，固体样品可选用袋状容器。 6.1.4.4.3 直接接触需做微生物检查等项目样品的容器须经消毒或灭菌处理，且具有密封性能。 6.1.4.5 文件与凭证 抽样人员抽样前，应查验抽检的工作计划或实施方案、委托书或行政执法证、样品封签、药品抽样记录及凭证、药品抽样告知及反馈单、样品（物证）密封袋等必要的证明凭证。 6.1.4.6 设施设备 应准备纸张、黑色签字笔、记号笔、印泥等办公用品，封签、封箱贴等防拆封用品，配置在线上网的电脑和打印机、照相机等电子设备以及抽样专用章。对于不便于在线录入抽样信息的，抽样人员还需要准备纸质版的抽样凭证和封签 现场检查 6.2.1 抽样人员执行现场抽样任务时不应少于 2 人，抽样前应向被抽样单位出示委托书或行政执法证等相关证明文件，开展必要的检查工作。 6.2.2 抽样人员应查看被抽样单位生产或经营或使用资质及相关材料，实地查看贮藏场所环境控制措施、运行状态及监控记录、存放标识等情况，现场查验包装标签标示的品名、批号、有效期、药品上市许可持有人等内容，查验中（蒙）药材及饮片外观包装（如破损、受潮、受污染或假冒迹象等）。 6.2.3 现场检查中发现疑似中（蒙）药材及饮片质量问题情形时，可针对性抽样；如发现影响药品质量的潜在问题或存在违法违规生产经营使用行为的，应固定相关证据，必要时可以继续抽取样品，并将相关证据或样品移交对被抽样单位具有管辖权的药品监督管理部门处置。 DB15/T 26372022 4 样品抽取 6.3.1 抽样场所 抽样场所应由抽样人员根据被抽样单位类型确定。抽样人员在中（蒙）药材及饮片生产环节抽样一般为成品仓库； 在中 （蒙） 药材及饮片经营环节抽样一般为经营企业的药品仓库或零售企业的营业场所；在中（蒙）药材及饮片使用单位抽样一般为药品库房；在药品互联网交易环节抽样一般为与线上一致的样品。 6.3.2 抽样要求 6.3.2.1 抽取的样品应为已放行或验收入库的待销售（使用）的中（蒙）药材及饮片，对明确标识为待验产品或不符合规定（不合格）产品的，原则上不予抽取。 6.3.2.2 抽取样品前，应核对品名、产地、批号、规格等级及包件式样，检查最小包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独抽取并拍照。 6.3.2.3 除特殊情况外，对近效期的中（蒙）药材及饮片如满足检验、结果告知和复验等工作时限，方可抽样。 6.3.3 从同批药材和饮片包件中抽取检验用样品的原则 抽样人员应严格按照中华人民共和国药典药材和饮片取样法规定的方法进行取样。除特殊情况外，应从未拆封的完整包装的样品中抽取，并对包装情况留存相关证据。 6.3.4 抽样方法 6.3.4.1 抽样品种、数量等应按照当次抽查检验计划或抽样工作实施方案执行。 6.3.4.2 被抽取样品库存批数少于等于计划抽样批数时，各批均为抽样批；库存批数多于计划抽样批数时，应随机抽取。 6.3.4.3 每一包件至少在 23 个不同部位各取样品 1 份；包件大的应从 10 cm 以下的深处在不同部位分别抽取；对破碎的、粉末状的或大小在 1 cm 以下的饮片，可用采样器(探子)抽取样品；对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品。 6.3.4.4 一般每一包件的取样量：药材和饮片抽取 100 g500 g；粉末状药材和饮片抽取 25 g50 g；贵重药材和饮片抽取 5 g10 g。 6.3.5 取样操作 6.3.5.1 清点总包件数，确定取样单元数，必要时应倒垛、搬运；随机限定一个包件位置，由底层向顶层、由外到内、顺或逆时针方向，按相等间隔抽取包件作为抽样单元；拆开包件，用适宜取样工具抽取单元样品；对破碎的、粉末状的或大小在 1cm 以下的药材和饮片，可采用取样器(探子)抽取样品；对包件较大或个体较大的药材，可根据实际情况抽取有代表性的样品；同一包件，应在包件的至少 23个不同部位取样，包件大的应从 10 cm 以下的深处取样。 6.3.5.2 若抽取样品总量超过检验用量数倍时，将抽取的样品混匀，可按四分法再取样，即将所有样品摊成正方形，依对角线划“”，使分为四等份，取用对角两份；再如上操作，反复数次，直至最后剩余量能满足检验用样品量。 6.3.5.3 最终抽取检验用样品量，一般不应少于检验用量的 3 倍，其中 2/3 供实验室分析用，另 1/3供复检用。 DB15/T 26372022 5 6.3.6 封样 6.3.6.1 包装 每份样品应分别包装并封口，并按照标签规定的条件保存。 6.3.6.2 签封 6.3.6.2.1 抽样人员应使用专用封签签封样品，完整、准确填写封签内容，由抽样人员和被抽样单位相关人员分别签字，并加盖抽样单位和被抽样单位有效印章；签封应达到保证无法调换样品的目的。 6.3.6.2.2 封签粘贴时应避免遮挡样品品名、批号、产地、抽样日期等重要信息。 6.3.6.2.3 所抽样品分为检验样品和复检备份样品。复检备份样品应单独封样，交由承检机构保存。 抽样文书 抽样人员应完整、准确、规范填写相应的药品抽样记录及凭证及药品抽样告知及反馈单，由抽样人员和被抽样单位相关人员签字，并加盖印章或指模。抽样文书应字迹工整、清楚，容易辨认，不应随意更改。如需要更改信息应由被抽样单位签字或盖章确认。 现场信息采集 在抽样过程中，可通过拍照、录像、留存相关票据的方式对抽样过程、样品信息、被抽样中（蒙）药材或饮片所在的仓库全貌、库区分布、货架放置、温湿度计(探头)及中（蒙）药材或饮片实物等信息予以记录，以真实反映中（蒙）药材或饮片所保存的环境和状态。 信息报送 抽样人员完成现场抽样后，应按照有关工作要求通过相应的信息平台及时准确报送抽样信息或在抽样系统中在线填报抽样信息。 贮藏运输 6.7.1 样品在贮藏运输过程中，应按照其贮藏运输条件的要求，采取相应措施并记录，确保全程符合药品贮藏条件，保证样品不变质、不破损、不污染。 6.7.2 样品一般应由抽样人员寄（送）至承检机构。需要委托他人运输时，应选择具备相应贮藏运输资质和条件的单位，必要时应签订运输、贮藏条件保障协议，避免样品在运输过程中发生丢失、错递、污染变质等问题。 样品获取 6.8.1 结算方式 中（蒙）药材及饮片监督抽样应按照自治区有关部门规定的结算方式购买样品。结算方式分为现场结算、非现场结算、持有人结算或其他结算方式。 6.8.1.1 现场结算 完成中（蒙）药材及饮片抽样后，抽样人员需刷公务卡现场结算购样费，由被抽样单位开具票据，并在药品抽样记录及凭证上勾选“现场结算”支付凭证由抽样单位留存。 6.8.1.2 非现场结算 DB15/T 26372022 6 6.8.1.2.1 完成中（蒙）药材及饮片抽样后，被抽样单位向检验单位开具票据。抽样人员在药品抽样记录及凭证上勾选“非现场结算”并将相关材料和票据随样品一同寄（送）至检验单位。 6.8.1.2.2 被抽样单位无法现场开具票据的，应在规定时限内补开票据。将票据原件和一份抽样记录凭证复印件寄（送）至检验单位，支付凭证由检验单位留存。被抽样单位未按时开具票据的按放弃收款权利处理。 6.8.1.3 持有人结算 完成中（蒙）药材及饮片抽样后，抽样人员在药品抽样记录及凭证上勾选“持有人结算”被抽样单位凭药品抽样记录及凭证向进货单位申请补货，药品上市许可持有人凭补货时传递的药品抽样记录及凭证，向抽检组织部门指定的支付单位提请结算，并向支付单位开具相关票据，支付单位按规定向药品上市许可持有人支付样品费用，支付凭证由支付单位留存。 6.8.1.4 其他结算方式 经组织当次抽检的药品监督管理部门同意， 抽样单位和被抽样单位协商一致， 可采用其他结算方式及协商的价格完成购样，但应留存相关的依据和凭证，并在药品抽样记录及凭证中予以注明。 6.8.2 支付单位 支付单位可以是抽检组织部门、抽样单位、检验单位等。 6.8.3 收款单位 收款单位为被抽样单位。应在规定时限内凭票据和药品抽样记录及凭证规定的结算方式提请结算。超出结算时限的，作为自愿放弃有关权利处理，视作无偿提供样品。被抽样单位无偿提供样品的，需在药品抽样记录及凭证中予以确认。 6.8.4 支付价格 6.8.4.1 向中（蒙）药材及饮片生产、经营和使用单位支付的，一般以抽样时的实际销售价格为准。 6.8.4.2 向中（蒙）药材及饮片上市许可持有人支付的，一般以该样品的出厂价格为准。 6.8.4.3 支付价格由收款单位如实提供。 6.8.4.4 抽样人员应确填写结算方式、样品单价、总价等购样所需信息。 样品移交 6.9.1 抽样单位应按规定时限将样品、药品抽样记录及凭证等相关资料送达或寄送至承担检验任务的药品检验机构。 6.9.2 有下列情形之一的，抽样单位不应将样品移交承检机构： a) 样品外观发生破损、污染的； b) 样品封签包装不完整或未在规定签封部位签封、可能影响样品公正性的； c) 药品抽样记录及凭证填写信息不准确、 不完整， 或药品抽样记录及凭证标识与样品实物明显不符的； d) 样品批号或品种混淆的； e) 包装容器不符合规定、可能影响检验结果的； f) 有证据证明储运条件不符合规定、可能影响样品质量的； g) 样品数量明显不符合计划要求的； h) 品种类别与当次抽查检验工作计划不符的； DB15/T 26372022 7 i) 超过抽样工作规定时限的； j) 其他可能影响样品质量和检验结果情形的。 7 注意事项 检查被抽样中（蒙）药材和饮片所处环境是否符合要求，确定抽样中（蒙）药材和饮片的品种批次；检查该批次样品的包装情况，标签上的品名、批号、生产企业名称等内容是否清晰，标签内容是否符合要求；核实被抽取中（蒙）药材和饮片的库存量。 尽量抽取独立包装的中（蒙）药饮片，不应对中（蒙）药饮片包装进行破坏取样。如果因独立包装的中（蒙）药饮片数量不符抽样要求，必须要打开包装进行取样的，要保持包装完整及标签上内容清晰， 并将打开的包装与样品一起封样， 同时要对抽样、 封样过程进行录像， 防止被抽样相对人提出异议。 被抽取单位为生产环节的，应索取中（蒙）药材和饮片的生产企业资质文件、质量标准、批生产记录、 药品出厂检验报告书、 批生产量、 库存量、 销售量和销售记录等相关资料。 以上资料为复印件的，经与原件核对无误后，加盖被抽样单位公章。 被抽取单位为经营使用环节的，应索取中（蒙）药材和饮片的进货凭证、发票或合同、调拨单、进货量、库存量、销售量和销售记录等相关资料。以上资料为复印件的，经与原件核对无误后，加盖被抽样单位公章。 8 其他 抽样人员行为规范 抽样人员在抽样过程中不应有下列行为： a) 样品签封后擅自拆封或更换样品； b) 泄露被抽样单位商业秘密； c) 其他影响抽样公正性的行为。 拒绝抽样的情况 被抽样单位拒绝或阻挠抽样工作的，抽样人员应认真取证，如实做好情况记录，移交有管辖权的药品监督管理部门进行处置，并及时报告上一级负责药品监督管理部门。 未抽到样品的情况 被抽样单位转产、停产等原因导致无法抽取的中（蒙）药材及饮片品种，抽样人员应收集有关证明材料，如实记录相关情况。 特殊情况处置 8.4.1 因特殊情况不能在规定要求内完成抽样任务时，抽样单位应书面报告组织抽查检验工作的药品监督管理部门，并告知承担药品检验任务的药品检验机构。 8.4.2 抽样时发现被抽样单位存在无营业执照、无药品生产经营许可证等法定资质或超许可范围生产经营等行为，应立即停止抽样。 8.4.3 抽样中发现被抽样单位生产经营的中（蒙）药材及饮片没有合法来源或者存在违法行为的，应DB15/T 26372022 8 立即停止抽样。 8.4.4 发现案件线索，应报告有管辖权的药品监督管理部门进行处理。