药物分析药物的含量测定方法.ppt

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药物的含量测定方法,与验证,教学目的与要求：,掌握定量分析样品前处理方法。,掌握定量分析方法特点。,掌握滴定度与含量计算。,掌握药品质量标准分析方法验证。,熟悉样品分析前处理方法的适用范围，不同分析方法对验证内容的基本要求。,教学重点与难点：,定量分析方法及其特点，药品分析方法的验证。,基本要求,前言,药物的含量：指药物中所含,主成分的量,，是评价药物质量的重要指标。,前言,药物的含量测定,分,两,类,基于化学或物理学,原理的含量测定。,基于生物学原理,的,效价测定,。,目,标,基,础,本章的目标：,含量测定。,生物检定法，微生,物检定法，酶法。,P40,：效价测定方法：凡以生物学方法或者酶学方法对药品中的特定成分以标准品为对照，作量反应平行线测定方法进行的生物活性（效力）测定。,前言,药物的含量测定,第一节 定量分析方法的分类与特点,一、容量分析法,，亦称,滴定法,定义：,将已知浓度的,滴定液,（标准物质溶液）由滴定管滴加到,被测药物,的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（,通过适当方法指示,），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。,通过指示剂颜色变化，或者电子设备的电位或电流突变来指示滴定终点，滴定终点和计量不一致，就会引入滴定误差，应该尽量避免。,一、容量分析法,特点：,1.,方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速；,2.,方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少；,3.,测定结果准确：误差低于,0.2%,，满足准确度高样品；,4.,方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品分析。,适用范围：,广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。,（二）容量分析法的有关计算,滴定度：,每,1mL,规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。,中国药典,用毫克（,mg,）表示。,（二）容量分析法的有关计算,滴定度的计算,被测,药物,滴定,液,用,B,滴定,A,被测药物反应的质量,滴定液反应的质量,滴定液的摩尔质量,被测药物的摩尔质量,（二）容量分析法的有关计算,滴定度的计算,用,B,滴定,A,滴定液,待测液,浓度乘,体积,=n,B,浓度,m,B,等于,1mL,计算有一个从,质量,到,物质的量,，,再到,浓度,再到,滴定度,的转变过程,示例一 计算,Vc,的滴定度,T,碘量法测定,V,c,含量,M,（,C,6,H,6,O,6,）,=176.13,，,C,（,I,2,）,=0.05mol/L,（二）容量分析法的有关计算,示例二,异烟肼的滴定度,溴酸钾法测定异烟肼含量,M,（,C,6,H,7,N,3,O,）,=137.14,，,C,溴酸钾,=0.01667mol/L,（二）容量分析法的有关计算,（二）容量分析法的有关计算,3.,含量计算方法：,直接滴定法与间接滴定法,直接滴定法,在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致，所以应该进行校正。,（二）容量分析法的有关计算,直接滴定法的含量计算方法,自己标定,药典规定,直接读取,取样量,（二）容量分析法的有关计算,（,1,）生成物滴定法,（,1,）生成物滴定法,示例三 葡萄糖酸锑钠的含量测定,本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代,硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄,糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是,a,和,b,。,0.3g,供试品,+,水,100mL+,盐酸,15mL+,碘化钾试液,10mL,密塞，振摇后暗处放置,10min,碘量法,Sb,5+,2S,2,O,3,2-,（,1,）生成物滴定法,(2),剩余量滴定法,(2),剩余量滴定法,(2),剩余量滴定法,示例四 司可巴比妥钠的含量测定,取本品约,0.1g,，,精密称定,，置,250mL,碘瓶中，加水,10mL,，振摇使溶解，,精密加溴滴定液（,0.05mol/L)25mL,，再加盐酸,5mL,，立即密塞，并振摇,1min,，在暗处放置,15min,后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液,10mL,，立即密塞，摇匀后，用,硫代硫酸钠,滴定液（,0.1mol/L,）滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。,(2),剩余量滴定法,(2),剩余量滴定法,示例四 司可巴比妥钠的含量测定,已知：,司可巴比妥钠,M=260.27,；,司可巴比妥钠与溴反应摩尔,=1,：,1,；,W=0.1022g,；,硫代硫酸钠浓度校正因子,=1.038,；,供试品滴定,Vs=15.73mL,；,空白试验滴定,V,o,=23.21mL,；,讨论,在剩余量滴定法中，第一滴定液与第二滴定液的浓度是相当的。,如上例中，第一滴定液为溴滴定液（,0.05mol/L,），第二滴定液为硫代硫酸钠滴定液（,0.1mol/L,）。,Br,2,I,2,2Na,2,S,2,O,3,本公式适用于空白校正情形,(2),剩余量滴定法,本公式适用于没有做空白校正情形,习题一 剩余碘量法测定异烟肼含量,异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液（,0.1mol/L),氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液（,0.1mol/L),滴定（以淀粉为指示剂）。,（二）容量分析法的有关计算,习题二 非那西丁含量测定,精密称取本品,0.3630g,加稀盐酸回流,1,小时后，放冷，用亚硝酸钠液（,0.1010mol/L),滴定，用去,20.00mL,。每,1mL,亚硝酸钠液（,0.1mol/L),相当于,17.92mg,的,C,10,H,13,O,2,N,，请计算非那西丁的含量。,（二）容量分析法的有关计算,二、光谱分析法,光谱分析法,药典,收载,红外分,光度法,火焰光,度法,紫外可见,分光度法,荧光分,析法,原子吸收分,光光度法,本章,讲叙,紫外可见,分光度法,荧光分,析法,（一）紫外,-,可见分光光度法,基于物质分子对紫外光区（波长为,200400nm,）和可见光区（波长为,400760nm,）的单色光辐射的吸收特性建立起来的光谱分析方法。,1,、朗伯,-,比尔定律,2,、方法特点与适用范围,（,1,）简便易行：,本法使用的仪器价格比较低廉，操作简单，易于普及,（,2,）灵敏度高：,本法灵敏度可达,10,-7,10,-4,g/mL,，适用于低浓度试样分析,（,3,）准确度较高：,本法误差在,2%5%,之间，适用于对测定结果的准确度要求较高的样品,（,4,）专属性较差：,本法通常不受一般杂质的干扰，但对结构相近的有关物质缺乏选择性。,本法紫外区须选用石英比色皿，比色皿一般为,1cm,，吸光度在,0.30.7,之间为宜，选用最大吸收光波长。,本法比较少应用于原料药的含量测定，可用于制剂的含量测定。,（一）紫外,-,可见分光光度法,（,1,）对照品比较法,分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测药物的量应为供试品溶液中被测成分规定量的,10010%,，所用溶剂量两者相同，在规定的波长下测定吸光度。按下式计算结果：,C,x,供试品溶液浓度；,C,R,对照品溶液浓度；,A,x,，,A,R,对应吸光度；,（,1,）对照品比较法,对原料药,:,对应于稀释体积浓度,（,1,）对照品比较法,对于固体制剂,:,P16,：制剂的标示量：系指每一支、片或每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量或装量。,（,2,）吸收系数法,引入吸光系数的含量计算方法,溶液,片剂,mg,转化单位,g/mL,（,2,）吸收系数法,示例：盐酸氯丙嗪注射液的含量测定：,精密量取本品适量（约相当于盐酸氯丙嗪,50mg,），置,200mL,量瓶中，加盐酸溶液（,9-1000,）稀释至刻度，摇匀；精密量取,2mL,，置,100mL,量瓶中，用盐酸（,91000,）稀释至刻度，摇匀；在,254nm,下测定吸光度，按盐酸氯丙嗪的吸收百分系数计算，即得。,注射液，选溶液公式，如下：,（,2,）吸收系数法,D,为供试品溶液的稀释体积：共稀释了,200mL1002=10000mL,，是注射液规格（,mL/,支）：已知,B,，注射液标示量（,mg/,支）：已知,V,，供试品取样量：,2mL,A,，吸光度：测量值，已知,：已知,（,2,）吸收系数法,溶液公式推导如下：,固体试剂公式推导如下：,（,2,）吸收系数法,3.,计算分光光度法,多种，具体按每种药物规定的方法进行 如：,VA,的三点校正法,不宜做含量测定,4.,比色法,加入显色剂后，按照对照品比较法测定影响显色因素很多，故需注意平行操作空白溶剂：溶剂,+,显色剂，同法处理,（一）紫外,-,可见分光光度法,（二）荧光分析法,特点,灵敏度高，可达,10,-10,10,-12,g/mL,要求低浓度下测定，防止自熄灭作用,干扰因素多，须做空白测定,荧光弱的药物可衍生化后测定，可提高灵敏度和选择性,含量测定,原理：当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其荧光强度,R,与该物质浓度,C,成正比,方法：对照品比较法,计算：,（二）荧光分析法,根据混合物中各组分的,色谱行为差异,，先行分离后再在线或离线对各组分逐一进行分析的方法，,是分离分析混合物的最有力手段,。,按分离原理：吸附；分配；离子交换；排阻色谱,分类,按分离方法：,PC；TLC；,柱色谱；,GC；HPLC,特点：高灵敏度、高效能、高速度、应用广泛,三、色谱分析法,1.对仪器一般要求,固定相种类、流动相组分、检测器类型不得任意改变,其他均可适当改变,色谱图,20分钟,内记录完毕,2.系统适用性试验,色谱柱的,理论板数,：,n,=5.54(,t,R,/,W,h/2,),2,分离度,：,R,=2（,t,R1,t,R2,)/(,W,1,+,W,2,);,应大于1.5,重复性：,对照液连续进样,5,次，峰面积,RSD,2.0,拖尾因子,：,T,=,W,0.05h,/2,d,1,应在0.9,5,1.05,（一）HPLC,h,W,1/2,0.5,h,0.607,h,W,0,t,t,0,t,R,流动相,真空脱气机,四元泵,自动进样器,紫外检测器,荧光检测器,蒸发光散射检测器,流动相：对于以,C,18,为固定相的,反相色谱系统,，,常用甲醇,-,水,，间或加以乙腈、缓冲液等为流动相，有机溶剂比例通常不低于,5,.,四元泵,自动进样器,色谱柱,填充剂常用：十八烷基硅烷键合硅胶,检测器,（,1,）内标法加校正因子测定供试品中主成分含量,对照液（,R）：A,R,C,R,峰面积 含量,内标液（,S）：A,S,C,S,供试液（,X）：A,X,C,X,f=,A,S,/C,S,A,R,/C,R,f=,A,S,/C,S,A,x,/C,x,C,x,=f,A,x,A,S,/C,S,3.HPLC,测定法,（,2,）外标法测定供试品中主成分含量,对照液（,R）：A,R,C,R,供试液（,X）：A,X,C,X,C,X,C,R,A,X,A,R,C,X,C,R,A,X,A,R,要求：进样量准确、操作条件稳定,3.HPLC测定法,3.HPLC,测定法,示例一 炔诺酮的含量测定,照高效液相色谱法（附录,VD,测定）,色谱条件与系统适用性试验,用,十八烷基硅烷键合硅胶,为填充剂；以甲醇,-,水（,65,：,35,）为流动相，检测波长为,244nm,。,理论塔板数,按炔诺酮峰计算不低于,1500,，炔诺酮峰与内标物质峰的,分离度,及主成分峰后一杂质峰与主成分峰的分离度均应符合要求。,内标溶液的制备,取黄体酮约,25mg,，精密称定，置,25mL,量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度。,3.HPLC,测定法,示例一 炔诺酮的含量测定,测定法,取本品约,25mg,，精密称定，置,25mL,量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液,2mL,与内标溶液,3mL,，置,10mL,量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取,20L,注入液相色谱仪，记录色谱仪，记录色谱图；另取炔诺酮对照品适量，精密称定，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。,1.对,GC,仪器一般要求,载 气：,氮气,色谱柱：,填充柱或毛细管柱,填充柱：,内径,2,4mm,，长,1,10m,，内装吸附剂,高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,毛细管柱：,内径,0.2,0.5mm,，长,10,100m,，一般,为空心柱，内壁或载体经涂渍或交联,固定液,检测器：,氢火焰离子化检测器,色谱图：,30分钟内记录完毕,（二）气相色谱法,2.色谱适用性实验：同,HPLC,3.,测定法：同,HPLC,（二）气相色谱法,示例 松节油的含量测定,色谱条件与系统适用性试验,用聚乙二醇（,PEG,）,-20M,为固定相，涂布密度为,20%,；柱温为,90,摄氏度。理论塔板数按,-,蒎烯峰计算应不低于,1500.,校正因子测定,取正丁醇适量，精密称定，加石油醚（,3060,。,C,）至刻度，摇匀，吸取,1,微升注入气相色谱仪，计算校正因子。,（二）气相色谱法,示例 松节油的含量测定,测定法,取本品约,35mg,，精密称定，置,10mL,棕色量瓶中，精密加入内标溶液,2mL,，用石油醚（,3060,。,C,）溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取,1,微升注入气相色谱仪，测定，即得。,本品含,-,蒎烯（,C,10,H,16,）不得少于,70%,。,外标法,标准加入法,（二）气相色谱法,1.结构特征与分析方法之间的关系,含卤素有机药物,R-X（F，Cl,Br,I）,卤素与芳环相连,Ar-X,结合牢固，,需有机破坏,卤素与脂肪链相连,R-X,结合较不牢固，,不需有机破坏,含金属有机药物,含金属有机药物,R-O-Me,，有机酸或酚的金属盐,/,配位化合物；,结合不牢固，可,直接测定,有机金属药物,R-Me,，结合牢固，,适当处理后测定,第二节 样品分析的前处理方法,2.,药物分析中常用的分析方法,不经有机破坏的分析方法,经有机破坏的分析方法,第二节 样品分析的前处理方法,（一）直接测定法,适用范围：金属原子不直接于碳原子相连或某些,C-M,键结合不牢固的有机金属药物。,例如：富马酸亚铁的含量测定,终点：邻二氮菲,(+Fe,3+,),溶于热稀矿酸,Fe,2+,铈量法,Ce,4+,Fe,3+,指示剂,:,邻二氮菲,(+Fe,2+,),红色,淡蓝色,一、不经有机破坏的前处理方法,（二）经水解后测定法,1.,碱水解后测定法,适用于卤素原子结合不牢固的含卤素有机药物，如卤素与脂肪链相连的卤代烷烃,例如：三氯叔丁醇的含量测定,C,Cl,3,-C(CH,3,),2,-OH+4NaOH (CH,3,),2,CO+3Na,Cl,+HCOONa+2H,2,O,NaCl +AgNO,3,AgCl +NaNO,3,AgNO,3,+NH,4,SCN AgSCN +NH,4,NO,3,2.,酸水解后测定法,常用于水难溶的含金属的有机药物，例如：硬脂酸镁的含量测定,Mg,(C,17,H,35,COO),2,+H,2,SO,4,Mg,SO,4,+2C,17,H,35,COOH,H,2,SO,4,+,2NaOH Na,2,SO,4,+2H,2,O,一、不经有机破坏的前处理方法,（三,）,经还原分解后测定法,适用于,Ar-I,的药物,例如：碘他拉酸的含量测定,指示剂：曙红钠,终点：黄红,一、不经有机破坏的前处理方法,金属原子、卤素等与,C,结合牢固者，必须有机破坏,湿法破坏,药物分析中常用的有机破坏的方法有,H,2,SO,4,-HNO,3,法,(一)湿法破坏,H,2,SO,4,-HClO,4,法,H,2,SO,4,-,硫酸盐法,H,2,SO,4,-H,2,O,2,HNO,3,-KMnO,4,法等,干法破坏,凯氏定氮法,二、经有机破坏的分析方法,凯氏定氮法,常量法,含氮量,2530mg,半微量法,含氮量,1.02.0mg,应用：含有氨基或酰氨（胺）结构的药物含量。,凯氏定氮法,（二）干法破坏,适用于含卤素、,S,、,P,等有机药物分析的前处理，也用于某些药物中,Se,及砷盐的检查,1.,高温炽灼法,用于含卤素、含磷药物和药物中砷盐的检查。,加,无水,Na,2,CO,3,、硝酸镁、氢氧化钙,或,ZnO,以辅助灰化。,2.,氧瓶燃烧法,二、经有机破坏的分析方法,1,）仪器装置 500,ml,1000ml,2000ml,磨口、硬质,玻璃锥形瓶,2）称样 固体样；液体样要求,3,）燃烧分解操作法,4）,吸收液的选择,用于,X、S、Se,等的鉴别、检查、,含量测定时多数是,H,2,O,或,H,2,O-NaOH；,少数为,H,2,O-NaOH-H,2,O,2,.,氧瓶燃烧法,氧瓶燃烧法,应用示例：碘苯酯的测定,目的：证明采用的方法适合于相应检测要求。,起草药品质量标准,生产工艺变更,制剂组分改变,原分析方法修订,均需对分析方法进行验证,验证内容,：,准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性,第三节 药品质量标准分析方法验证,一、准确度,是指用该方法,测定结果与真实值接近的程度，,用,回收率,表示,（一）含量测定方法的准确度,1.原料药：,可用已知纯度对照品或供试品进行测定；或与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较,第三节 药品质量标准分析方法验证,2.制剂：,考察,其他组分和辅料对回收率的影响,用,含已知量被测物的制剂各组分混合物（包括制剂辅料）进行测定，回收率计算同原料药,向制剂中加入已知量的被测物,进行测定,与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较,一、准确度,（二）具体做法：,测定高、中、低三个浓度，,n=3,共9个数据来评价回收率,；,用,UV,和,HPLC,法时，一般回收率可达98%102%；容量法可达99.7%100.3%。,一、准确度,是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经,多次测定所得结果之间的,接近程度,。,（一）精密度表示方法,1.,偏差,(,deviation,d,),d,=,测得值-平均值=,X,i,-,X,相对偏差（,RD）,d/X,100,最大相对偏差（允许差）,容量分析法0.3，仪器分析法3,二、精密度,2.,标准偏差,（,standard deviation,SD,或,S,）,S,=(,X,i,X,),2,/(n-1),1/2,3.,相对标准偏差,(,relative standard deviation,RSD,),RSD=,标准偏差/平均值100%=,S/X,100%,二、精密度,（二）验证内容,1.,重复性,在相同条件下,由,一个分析人员,测定所得结果的精密度.,2.,中间精密度,在同一个实验室，,不同时间由不同分析人员用不同设备,测定结果的精密度。,3.,重现性,在不同实验室由,不同分析人员,测定结果的精密度。,二、精密度,指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。,鉴别、杂质检查、含量测定,方法，均应考察其专属性。,（一）鉴别反应,应能与其它共存的物质或相似化合物区分，不含被测组分的样品均应呈现负反应。,三、专属性,（二）含量测定和杂质测定,色谱法和其他分离法，应附代表性的图谱，以说明专属性。,图中应注明各组分的位置，色谱法中分离度应符合要求。,在能获得杂质的情况下，可加到试样中，考察对结果的干扰。,在杂质和降解物不能获得的情况下，可用已验证方法或药典方法进行对照；也可用对试样加速破坏的方法，比较两种方法。,三、专属性,是指试样中被测物能被检测出的,最低浓度或量,，是限度检验指标。它无需测定，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。,1.,目视法,用含已知浓度被测物的试样进行分析，目视确定能被可靠地检测出的被测物的最低浓度或量，常用于显色鉴别法，,TLC,2.,信噪比法,当用,GC,和,HPLC,法时，一般以,S/N,2,或,3,时的相应浓度来确定检测限。,四、检测限,LOD,是指样品中,被测物能被,定量测定,的最低量,，其测定结果应具一定准确度和精密度。,杂质和降解产物进行定量测定时，要求,LOQ,。,常用信噪比法确定定量限，一般以,S/N=10,时相应的浓度进行测定。,五、定量限,LOQ,是指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度或量直接,呈正比关系,的,程度,。,回归方程的,相关系数（,r,）,越接近,1,，表明线性越好。,六、线性,可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列（至少,5,份）供试液进行测定，以响应值对浓度作图，建立回归方程，求出,r,。如,UV,：制备一个标准系列，浓度点,n=5 A=0.3-0.7,建立回归方程,C=aA+b,r 0.9999,是指达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限度或量的区间。,如,原料药和制剂含量测定,：应为测试浓度的,80%,1,20%,制剂含量均匀度检查,：应为测试浓度的,70%-,130%,。,溶出度或释放度中的溶出量测定,：应为限度的,20%,。,七、范围,是指在测定条件有小的变动时，,测定结果不受影响的承受程度,。,典型,的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品提取次数、时间等。,HPLC,变动因素有：流动相组成与,pH，,色谱柱，柱温，流速等。,GC,变动因素有：色谱柱，固定相，担体、柱温、进样口和检测器温度等。,八、耐用性,已有重现性验证，不需验证中间精密度,如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充,视具体情况予以验证,九、验证内容的选择,+,+,+,各种含量测定方法对效能指标的要求,1.,容量分析法,用原料药精制品（,含量,99.5%,）或对照品考察方法的精密度，,RSD0.2%,；回收率一般在,99.7100.3%,之间。,2.UV,法,用适当浓度的精制品进行测定，其,RSD1%,。制剂的测定，回收率一般应在,98102%,之间。,3.HPLC,法,要求,RSD2%,，回收率,98102%,之间。,练习与思考,1相对标准偏差表示的应是,A,准确度,B,回收率,C,精密度,D,纯净度,E,限度,练习与思考,2,在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的,RSD,称为,A,重复性,B,中间精密度,C,重现性,D,耐用性,E,稳定性,3,表示两变量指标,A,与,C,之间线性相关程度常用,A,相关规律,B,比例常数,C,相关常数,D,相关系数,E,精密度,练习与思考,4,、,A,空白试验,B,对照试验,C,回收试验,D,鉴别试验,E,检测试验,（1）以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验,（2）在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验,（3）用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验,（4）取少许水杨酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色,A,C,D,B,练习与思考,5,、,A,色谱柱的效能,B,色谱系统的重复性,C,色谱峰的对称性,D,方法的灵敏度,E,方法的准确度,下列色谱参数用于评价,（1）理论板数,（2）拖尾因子,（3）色谱峰面积或峰面积比值的,RSD,A,C,B,练习与思考,6,药物分析方法的效能指标有,A,检测限,B,耐用性,C,准确度,D,专属性,E,代表性,7,对药物中杂质进行检查时，要求所用的检查方法应具有,A,耐用性,B,专属性,C,检测限,D,准确度,E,线性与范围,练习与思考,8,用信噪比表示检测限时，信噪比一般应为,A11 B21 C31 D41 E51,练习与思考,思考题,简述凯氏定氮法的原理与应用。,