DB51∕T 2514-2018 公路硅藻土改性沥青混合料应用技术指南(四川省).pdf

ICS 93.080.20 P 66 DB51 四川省地方标准 DB51/T 25142018 公路硅藻土改性沥青混合料应用技术指南 2018 - 07 - 23 发布 2018 - 08 - 01 实施四川省质量技术监督局 发 布 DB51/T 25142018 I 目 次 前 言 . II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 原材料 . 2 5 硅藻土改性沥青混合料设计 . 4 6 硅藻土改性沥青混合料施工 . 6 7 施工质量管理与检查验收 . 7 附录 A（规范性附录） 硅藻土二氧化硅含量测定方法. 10 附录 B（规范性附录） 硅藻土比表面积测定方法. 12 附录 C（规范性附录） 硅藻土 PH 值测定方法. 15 附录 D（规范性附录） 硅藻土烧失量的测定方法. 16 附录 E（规范性附录） 硅藻土含水率的测定方法. 17 附录 F（规范性附录） 硅藻土堆密度的测定方法. 18 DB51/T 25142018 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.12009 规则起草。 本标准由四川省交通运输厅提出。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准起草单位：四川省交通运输厅交通勘察设计研究院、交通运输部科学研究院、攀枝花公路管理处、长安大学。 本标准主要起草人：周泽洪、刘应贵、李杰、许万平、吴成余、刘谦、胡桂生、宋登高、庄卫林、刘云辉、刘维栋、郑南翔、王书杰、刘铁军、陈盛火、余秀兰。DB51/T 25142018 1 公路硅藻土改性沥青混合料应用技术指南 1 范围 本标准规定了公路硅藻土改性沥青混合料施工技术的术语和定义、 原材料、 混合料设计、 施工工艺、施工质量管理和检验验收等要求。 本标准适用于四川省内的公路硅藻土改性沥青混合料施工。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JTG E20-2011 公路工程沥青及沥青混合料试验规程 JTG F40-2004 公路沥青路面施工技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 硅藻土 diatomite 一种生物成因的硅质沉积岩，它主要由古代硅藻的遗骸所组成。其化学成分以 SiO2为主，含有少量的 Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO 等有机质。 3.2 硅藻土改性沥青混合料 diatomite modified asphalt mixtures 由矿料、硅藻土和沥青结合料拌和而成的混合料总称。 3.3 密级配沥青混合料 dense-graded asphalt mixtures 按密实级配原理设计组成的各种粒径颗粒的矿料与沥青结合料拌和而成， 设计空隙率较小 （对不同交通及气候情况、层位可作适当调整）的密实型沥青混合料。本指南主要针对 AC 密级配沥青混合料；按关键性筛孔通过率的不同又可分为细型和粗型密级配沥青混合料。 3.4 基质沥青混合料 matrix asphalt mixtures 由矿料与基质沥青结合料拌和而成的混合料的总称。 3.5 DB51/T 25142018 2 比表面积 specific surface area 单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。单位为 m2/g。 4 原材料 4.1 硅藻土 4.1.1 所有应用于沥青路面的硅藻土，均应通过全面路用性能试验，供货商必须在供货前提供证明材料，并不得在供货过程中采用其它产品替换。沥青路面用硅藻土的技术指标应符合表 1 要求。 表1 沥青路面用硅藻土技术要求 检测指标 单位 一级 二级 试验方法 外观 白色、松散状，无其他夹杂物 SiO2含量 83 7583 附录 A 比表面积，不小于 m2/g 25 附录 B PH 值，不小于 7 附录 C 烧失量，不大于 5 8 附录 D 含水率，不大于 3 附录 E 堆密度，不大于 g/cm3 0.60 附录 F 0.15mm 粒度范围 0.075mm 100 10097 T0351 注：注：一级硅藻土可用于各级公路沥青混合料；二级硅藻土建议用于二级及以下公路沥青混合料。 4.1.2 硅藻土入库前必须按本指南附录规定的方法检验二氧化硅含量、比表面积、PH 值、烧失量、含水率与粒度组成。 4.1.3 硅藻土应贮存在干燥的仓库中，在运输过程中要做好防潮和防雨措施。产品工地贮存期为 3 个月。超过贮存期的产品，应检测其含水量，对超过标准的应进行重新烘干或晒干。 4.2 沥青 硅藻土改性沥青混合料采用基质沥青技术指标应符合表 2 的要求，宜根据公路等级、气候条件、交通情况、路面类型及硅藻土改性沥青混合料路面在结构层中的层位及受力特点、施工方法等，结合当地的经验确定。 表2 基质沥青技术指标及要求 试验结果 指标 单位 等级 110 号 90 号 70 号 试验依据 针入度(25, 100g, 5s) 0.1mm 10012080100 6080 A -1.5+1.0 针入度指数（PI） B -1.8+1.0 T 0604 A 43 45 46 软化点（TR&B）,不小于 B 42 43 44 T 0606 60动力粘度,不小于 Pas 120 160 180 T 0620 A 40 20 20 10延度,不小于 cm B 30 15 15 15延度,不小于 cm 100 T 0605 A 2.2 蜡含量（蒸馏法） ，不大于 B 3.0 T 0615 DB51/T 25142018 3 表 2 （续） 试验结果 指标 单位 等级 110 号 90 号 70 号 试验依据 闪点,不小于 230 245 260 T 0611 溶解度,不小于 % 99.5 T 0607 密度（15） g/cm3 实测记录 T 0603 TFOT(或 RTFOT)后 质量变化，不大于 % 0.8 T 0609 A 55 57 61 残留针入度比（25） ，不小于 % B 52 54 58 T 0604 A 10 8 6 残留延度（10） ，不小于 cm B 8 6 4 T 0605 4.3 粗集料 用于硅藻土改性沥青混合料面层的粗集料应符合表3的要求，宜采用碎石，应清洁、干燥、无风化、无有害杂质，且具有相应的强度和硬度。粗集料应具有良好的颗粒形状。 表3 粗集料技术指标及要求 高速公路及一级公路 指标 单位表面层 其他层次 其他等级公路 试验方法 石料压碎值，不大于 26 28 30 T0316 洛杉矶磨耗损失，不大于 28 30 35 T0317 表观相对密度，不小于 2.6 2.5 2.45 T0304 吸水率，不大于 2.0 3.0 3.0 T0304 坚固性，不大于 12 12 T0314 15 18 20 12 15 针片状颗粒含量，不大于 其中粒径9.5mm，不大于 其中粒径9.5mm，不大于 18 20 T0312 水洗法0.075mm 颗粒含量，不大于 1 T0310 软石含量，不大于 3 5 5 T0320 粗集料的磨光值 PSV，不小于 42 T0321 对沥青的粘附性，不小于 级 5 4 4 T0616 4.4 细集料 4.3.1 用于硅藻土改性沥青混合料面层的细集料宜采用机制砂或石屑，机制砂应选用优质石料生产。 4.3.2 细集料应符合表 4 的技术要求。清洁、干燥、无风化、无有害杂质，有适当的颗粒组成，并与沥青有良好的粘附性。 表4 细集料技术指标及要求 项目 单位 高速公路、一级公路其他等级公路 试验方法 表观相对密度，不小于 2.5 2.45 T 0328 坚固性（0.3mm 部分） ，不小于 12 - T 0340 含泥量（0.075mm 的含量） ，不大于 3 5 T 0333 砂当量，不小于 60 50 T 0334 亚甲蓝值，不大于 g/kg25 - T 0349 棱角性（流动时间） ，不小于 S 30 - T 0345 注：坚固性试验可根据需要进行。 DB51/T 25142018 4 4.5 填料 填料必须采用石灰岩或岩浆岩中强基性岩石等憎水性石料经磨细得到的矿粉。矿料应干燥、清洁。搅拌设备二级除尘器回收的粉料不得用作填料。矿粉应采取有效的防潮措施，以防止出现结团现象，能自由地从矿粉仓流出。其质量应符合表5的要求。 表5 矿粉技术指标及要求 试验项目 单位 高速公路、一级公路其他等级公路 试验方法 外观 松散 - 表观相对密度，不小于 2.50 2.45 T 0352 含水率，不大于 1 T 0103 亲水系数，小于 1 T 0353 塑性指数，小于 4 T 0354 0.6mm 100 100 0.15mm 90100 90100 粒度 0.075mm 75100 70100 T 0351 5 硅藻土改性沥青混合料设计 5.1 一般规定 硅藻土改性沥青混合料宜采用密级配沥青混合料，包括 AC-25、AC-20、AC-16、AC-13、AC-10型沥青混合料，集料公称最大粒径、矿料级配、空隙率划分按 JTG F40-2004公路沥青路面施工技术规范中 5.1 节中的规定执行。 5.2 配合比设计 5.2.1 硅藻土改性沥青混合料的配合比设计应遵循 JTG F40-2004公路沥青路面施工技术规范中关于热拌沥青混合料配合比设计的目标配合比、生产配合比及试拌试铺验证三个阶段，确定矿料级配、沥青用量及最终硅藻土掺量。 5.2.2 硅藻土改性沥青混合料目标配合比设计分两步进行： a) 按不掺配硅藻土的基质沥青混合料配合比方法进行设计， 确定矿料级配和普通基质热拌沥青混合料的最佳油石比。应根据 JTG F40-2004公路沥青路面施工技术规范中 5.3 节中的规定执行。 b) 采用与基质沥青混合料相同的矿料级配（其中硅藻土替换部分矿粉，替换比例按本指南 5.2.4节中的方法执行），进行硅藻土改性沥青混合料马歇尔试验，确定最佳硅藻土掺量和最佳沥青用量，并进行路用性能验证。 5.2.3 基质沥青混合料和硅藻土改性沥青混合料的最佳油石比的确定根据马歇尔试验，应符合表 6 的要求。 表6 沥青混合料马歇尔试验技术要求 试验指标 单位 技术要求 击实次数（双面） 次 75 试件尺寸 mm 101.6mm63.5mm 空隙率 35 稳定度 MS，不小于 kN 8 流值 FL mm 25 DB51/T 25142018 5 表 6 （续） 试验指标 单位 技术要求 相应于以下公称最大粒径（mm）的最小 VMA 及 VFA 技术要求 设计空隙率（） 26.5 19 16 13.2 9.5 4.75 3 11 12 12.5 13 14 16 4 12 13 13.5 14 15 17 矿料间隙率 VMA（） ，不小于 5 13 14 14.5 15 16 18 沥青饱和度 VFA() 5570 6575 7085 5.2.4 硅藻土掺配比例为基质沥青混合料质量的 0.51，并替换同体积的矿粉；硅藻土改性沥青混合料的最佳沥青用量较基质沥青混合料增加 0.10.3，以硅藻土改性沥青混合料配合比的最佳沥青用量为准。假设原基质沥青混合料的沥青混合料质量为am： 硅藻土掺加质量为：(0.005 0.01)damm= 矿粉质量需要减少：(0.005 0.01)ammdmm= 式中： dm硅藻土掺加质量，g； mm矿粉需要减少的质量，g； d硅藻土的密度，g/cm3； m矿粉的密度，g/cm3。 5.2.5 由于在沥青中掺加硅藻土达到一定量时会产生结团，实际生产困难，硅藻土改性沥青混合料试验宜采用干拌法，先将硅藻土与矿料均匀混合后，再加入沥青进行混合搅拌至均匀。 5.2.6 生产配合比设计：应按规定方法取样测试各热料仓的材料的级配，按目标配合比确定各热料仓的配合比和硅藻土的掺量，按目标配合比设计的硅藻土改性沥青混合料的最佳沥青用量 OAC、OAC0.3等 3 个沥青用量进行马歇尔试验， 通过室内试验及从拌合机取样试验综合确定生产配合比的最佳沥青用量，由此确定的最佳沥青用量与目标配合比设计的结果差值不宜大于0.2。 5.2.7 生产配合比验证：拌和机按生产配合比结果进行试拌、铺筑试验段，并取样进行马歇尔试验，同时从路上钻取芯样观察空隙率的大小， 由此确定生产用的标准配合比。 标准配合比的矿料合成级配中，至少包括 0.075mm、 2.36mm、 4.75mm 及公称最大粒径筛孔的通过率接近优选的工程设计级配范围的中值，并避免在 0.30.6mm 处出现“驼峰”。对确定的标准配合比，宜再次进行车辙试验和水稳定性检验。 5.3 路用性能验证 硅藻土改性沥青混合料试验与基质沥青混合料的试验方法相同， 按照 JTG E20-2011 规定的相应试验方法试验，试验包括硅藻土改性沥青混合料的马歇尔试验，水稳定性、高温稳定性能和低温抗裂性能试验等应符合表7的要求。 DB51/T 25142018 6 表7 硅藻土改性沥青混合料路用性能检验技术要求 试验项目 单位 技术要求 试验方法七月平均最高气温（）及气候分区 1.夏炎热区 2.夏热区 3 夏凉区 动稳定度，不小于 次/mm 3000 2600 2200 T 0719 浸水马歇尔试验残留稳定度，不小于 85 T 0709 冻融劈裂试验的残留强度比，不小于 80 T 0729 弯曲试验破坏应变，不小于 2800 T 0715 渗水系数，不大于 mL/min120 T 0730 6 硅藻土改性沥青混合料施工 6.1 一般规定 6.1.1 硅藻土改性沥青混合料生产、运输、摊铺和压实等施工作业应采用机械施工。 6.1.2 硅藻土改性沥青混合料路面工程正式开工前，必须铺筑 200m500m 试验路段，进行硅藻土改性沥青混合料的试拌、试铺和试压试验，以确保良好的施工质量和路面施工的顺利进行。 6.1.3 试验路施工应开展如下工作： a) 确定拌和时间，验证矿料级配和沥青用量； b) 确定摊铺温度、摊铺速度； c) 确定压实温度、压路机类型、压实工艺及压实遍数； d) 检测试验路施工质量，不符合要求时应找出原因，采取纠正措施，直到满足要求为止； e) 当施工气温低于 10时，不得进行硅藻土改性沥青混合料路面施工。 6.1.4 硅藻土改性沥青混合料路面的施工除应符合本规程的规定外，应符合现行 JTG F40-2004公路沥青路面施工技术规范中的相关规定。 6.2 施工前准备 6.2.1 铺筑硅藻土改性沥青混合料前，应按规定检查其下层的质量，不符合设计要求的不得铺筑硅藻土改性沥青混合料面层，旧路面或下卧层被污染时，必须清洗或经过铣刨处理后，检验合格后方可进行施工，施工前应按规定喷洒透层油或粘层油。 6.2.2 施工前应准备符合要求的材料，同时提供正式材料质量检验报告。所有路用材料都必须经批准后才能使用。 6.3 硅藻土的掺配工艺 6.3.1 硅藻土改性沥青混合料的生产包括间歇式沥青混合料拌和机和连续式沥青混合料拌和机的生产，两种生产方法的硅藻土掺配方法有所不同。 6.3.2 间歇式沥青混合料拌和机的掺配工艺： a) 间歇式拌合机只有一个料仓时： 硅藻土按每一盘拌和的混合料重量计算出需要的数量， 采用可熔塑料袋分装硅藻土， 通过一个分开的入口或拌和锅的检视口直接将硅藻土投入拌和锅中， 使硅藻土与集料充分拌匀，拌和时间比普通沥青混合料拌和时间增加 510s。热集料下料的同时， 人工投入硅藻土， 每拌和一盘混合料投放一次硅藻土， 亦可采用真空负压粉料输送机配料； b) 间歇式拌合机有两个料仓时：将硅藻土（大包装规格）直接倒入矿粉料仓内，根据需要用量由电脑称重后直接进入拌和锅中，拌和时间比普通沥青混合料拌和时间增加 510s。 DB51/T 25142018 7 6.3.3 连续式沥青混合料拌和机的掺配工艺： a) 采用连续式沥青混合料拌和生产时，要使用硅藻土给料器； b) 进行普通沥青混合料的拌和，通过调整进料仓的料门大小，使其达到最佳的生产能力，混合料出料温度达到规范的要求； c) 通过测试一定时间集料的拌和量， 计算出相应的硅藻土掺量， 用硅藻土给料器均匀地掺入硅藻土，硅藻土直接加入到传送集料的传送皮带上，与集料一起进入拌和器中加热、拌和，拌和时间与普通沥青混合料相同。 在传送皮带出口与拌和器进料口之间应加一个临时防风罩， 以防止硅藻土飞扬散失； d) 经确定的进料仓料门大小和硅藻土用量，在施工过程中不得调整。若进行集料用量的调整，必须按配合比重新调整硅藻土和沥青的用量。 6.4 生产施工温度 硅藻土沥青路面的施工温度应根据沥青标号及粘度、气候条件、铺装层的厚度确定，一般施工温度通过沥青在 135及 175条件下的粘度-温度曲线按表 8 确定，若粘温曲线数据确定有困难时，按表 9确定硅藻土改性沥青混合料的施工温度。 表8 确定硅藻土改性沥青混合料拌合及压实温度的适宜温度 粘度 单位 适宜于拌合的沥青结合料粘度 适宜于压实的沥青结合料粘度 测定方法 表观粘度 Pas 0.170.02 0.280.03 T 0625 运动粘度 mm2/s 17020 28030 T 0619 赛波特粘度 s 8510 14015 T 0623 表9 硅藻土改性沥青混合料的施工温度（） 沥青标号 施工工序 90 号 70 号 沥青加热温度 150160 155165 矿料加热温度 170185 175190 沥青混合料出料温度 150165 155170 沥青混合料废弃温度，大于 190 195 运输到现场温度，不小于 140 145 摊铺温度，不小于 135 140 开始碾压的混合料内部温度，不小于 125 130 钢轮压路机 90 90 轮胎压路机 90 90 碾压终了的表面 温度，不小于 振动压路机 85 85 开放交通的路表温度，不大于 50 50 7 施工质量管理与检查验收 7.1 一般规定 7.1.1 硅藻土改性沥青混合料路面施工应根据全面质量管理要求，建立健全有效的质量保证体系，实行严格的目标管理、工序管理与岗位责任制度，对施工各阶段的质量进行检查、控制、评定，达到所规定的质量标准，确保施工质量的稳定性。 DB51/T 25142018 8 7.1.2 施工质量管理与检查验收包括工程施工前、施工过程中的施工质量管理与质量控制，以及各施工工序间的检查及工程交工的质量检查验收。 7.1.3 施工前的材料和设备检查、铺筑试验路段应按照 JTG F40-2004公路沥青路面施工技术规范的相关规定执行。 7.2 施工过程中的质量管理与检查 7.2.1 硅藻土改性沥青混合料的生产过程中，矿料和基质沥青必须按 JTG F40-2004公路沥青路面施工技术规范规定的检查项目和频率进行抽样试验，其质量应符合相关技术要求；硅藻土的检测应按表10 的检查项目与频度进行抽样试验，其质量应符合本表 10 的要求。 表10 硅藻土的质量检查的项目和频度 检测频度 材料 检测项目 高速公路、 一级公路其他等级公路试验规程规定的平行试验次数或一次试验的试样数外观 3t/次 2 PH 值 3t/次 2 SiO2含量 3t/次 2 含水量 3t/次 2 硅藻土 烧失量 3t/次 2 7.2.2 硅藻土沥青路面铺筑过程中必须随时对铺筑质量进行评定，质量检测的内容、频度、允许差应符合表 11 的规定。 表11 施工过程中工程的质量控制指标 质量要求或允许偏差（点检查） 项目 检查频度 高速公路、一级公路其他等级公路 试验方法 外观 随时 表面平整密度，不得有轮迹、裂缝、推挤、油丁、油包、离析、花白料现象 目测 紧密平整、顺直、无跳车 目测 接缝 随时 3mm 5mm T 0931 出厂温度 摊铺温度 不少于 1 次/车 不少于 1 次/车 T 0981 施工温度 碾压温度 随时 符合本规程表 9 的规定 温度计测量 矿料级配：与生产设计标准级配的差方孔筛圆孔筛0.075mm 0.074mm2.36mm2.5mm4.75mm 5.0mm每台拌和机 1 次或 2次/日,以 2 个试样的平均值评定 2% 5% 6% 2% 6% 7% T 0725 抽提筛分与标准级配比较的差 沥青用量(油石比) 每台拌和机 1 次或 2次/日 0.3% 0.4% 抽提 T 0722、T 0721马歇尔试验：稳定度、 流值密度、空隙率 每台拌和机 1 次或 2次/日 符合本规程表 6 的规定 T 0702、T 0709 浸水马歇尔试验 1 次/日 符合本规程表 7 的规定 T 0702、T0709 压实度 每 2000m2检查 1 次， 1次不少于钻 1 个孔马歇尔试验密度的 97% 试验段钻孔密度的 99% T 0924、T 0922 质量要求或允许偏差（点检查） 项目 检查频度 高速公路、一级公路其他等级公路 试验方法 含水量 必要时随时检测 任意取样均可检测硅藻土的含水量 附录 E 构造深度 不少于 1 次/日 符合设计要求 T 0961、T 0962 DB51/T 25142018 9 7.3 交工验收阶段的工程质量检查与验收 7.3.1 交工验收阶段的工程质量检查与验收、工程施工总结及质量保证期管理等应按公路工程质量检验评定标准（JTG F80/1-2017）的相关规定执行。 7.3.2 硅藻土沥青路面施工总结报告应符合 JTG F40-2004公路沥青路面施工技术规范的相关要求外，还应包括硅藻土的添加量记录等。 DB51/T 25142018 10 A A 附 录 A （规范性附录） 硅藻土二氧化硅含量测定方法 A.1 原理 A.1.1 可溶性硅酸在强酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用，定量生成氟硅酸钾沉淀。 SiO32-+2K+6F-+6H+K2SiF6+3H2O A.1.2 沉淀经过滤洗涤除去游离酸后在热水中水解生成的氢氟酸以氢氧化钠滴定。 K2SiF6+3H2O2KF+H2SiO3+4HF HF+NaOH=NaF+H2O A.2 一般规定 该方法用于测定硅藻土的二氧化硅含量。 A.3 试验材料 A.3.1 氢氧化钠：粒状。 A.3.2 硝酸：密度为1.42g/mL。 A.3.3 盐酸：密度为1.19g/mL。 A.3.4 盐酸（1+5） 。 A.3.5 无水乙醇。 A.3.6 氯化钾：研细后储存备用。 A.3.7 氟化钾溶液（150g/L） ：将15g氟化钾（KF2H2O）置于塑料杯中，加入50mL蒸馏水溶解，加入20mL硝酸，用水稀释至100mL，在搅拌下加氯化钾至饱和，放置30min，用快速滤纸过滤后盛入塑料杯中。 A.3.8 氯化钾溶液（50g/L） 。 A.3.9 氯化钾-乙醇溶液（50g/L） ：将5g氯化钾荣誉50mL水中，加50mL的95的乙醇，混合均匀。 A.3.10 酚酞指示剂溶液（10g/L） ：将1g酚酞溶于100mL95的乙醇中，用氢氧化钠溶液调至微红。 A.3.11 氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.15mol/L：将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分混匀，储存于带胶塞的塑料桶中。 A.4 试验步骤 A.4.1 称取0.5g(精确至0.0002g)试样于银坩埚中，加2滴3滴无水乙醇，4g5g氢氧化钠，盖上坩埚盖（应留有较大空隙） ，放入高温炉中，从低温升起在600650熔融20min，取出冷却，将坩埚及盖放入盛有100mL沸水的250mL烧杯中，加盖表面皿，适当加热使熔块完全溶解，立即取出坩埚及盖，并用热水及热盐酸（1+5）洗净，在不断搅拌下，一次加热25mL盐酸、1mL硝酸，置于电炉上微沸20min，取下冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为试样溶液（B） ，体积记为VB。该溶液用于其他组分的测定。 DB51/T 25142018 11 A.4.2 分取25mL试样溶液（B）于300mL塑料杯中，加入10mL15mL硝酸，置塑料杯于冷水中冷却，加10mL氟化钾溶液（150g/L） ，于塑料棒搅拌下加入氯化钾至饱和，置冷水中冷却并放置15min以上，在涂蜡漏斗上用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用氯化钾溶液（50g/L）洗涤三次，将沉淀连同滤纸一起置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL15mL氯化钾-乙醇溶液（50g/L）及1mL酚酞指示剂溶液（10g/L） ，用氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并擦洗杯壁，直至溶液呈微红色不消失为止，然后加入预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水200mL，用氢氧化钠标准溶液滴至微红色。 A.5 计算 二氧化硅含量计算（A.1）计算。 ()11215.02 10%1001000cVSiOm= . (A.1) 式中： 1c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； 1V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； m试样质量，g。 A.6 允许差 两次平行测定结果之差不应超过0.6。二氧化硅的测定结果以两次平行结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至两位小数。 DB51/T 25142018 12 B B 附 录 B （规范性附录） 硅藻土比表面积测定方法 B.1 一般规定 硅藻土比表面积的测定方法采用静态氮吸附容量法。 B.2 试验仪器及材料 B.2.1 自动吸附仪：真空度优于1.3Pa，体积量管恒温控制不大于0.1，体积测量精度0.05cm3，压力测量范围0kPa133.3kPa，精确到13Pa。 B.2.2 分析天平：感量为0.1mg。 B.2.3 烘箱。 B.2.4 氮气：钢瓶装，纯度不低于99.9。 B.2.5 氦气：钢瓶装，纯度不低于99.9。 B.2.6 液氮：蒸气压不高于当天大气压5.3kPa。 B.3 试验步骤 B.3.1 样品预处理和脱气 B.3.1.1 将空样品管置于仪器脱气系统。经抽真空后，充氦气达到常压。 B.3.1.2 从脱气口取下样品管，加塞子称量，精确到0.1mg。此质量记为m1。 B.3.1.3 取适量硅藻土加入样品管中，使估算的硅藻土总表面积在20m2100m2为宜。把样品管与各脱气口连接，设定加热温度300，套好加热套，开始对硅藻土样品加热抽真空。当加热温度达到300，系统真空度达到1.3Pa时，再连续脱气至少4h。允许对样品脱气过夜。如果硅藻土样品中水分超过5，为避免样品“爆沸”和“水蒸气处理”损失表面积，应控制加热速度，建议加热速度不超过100/h。 B.3.1.4 取下加热套，待样品管冷却到室温，用氦气回充样品管达到常压。 B.3.1.5 从脱气口取下脱气后样品管，加塞子称量，精确至0.1mg。此质量记为m2，由m2与m1之差得到样品净重。 B.3.2 死空间测定 B.3.2.1 各样品杜瓦瓶加入液氮。 B.3.2.2 将装有硅藻土样品的样品管置于分析系统样品接口。 B.3.2.3 压力传感器调零。 B.3.2.4 抽空排除待测样品管中的氦气，使系统压力低于1.3Pa。 B.3.2.5 将样品管浸入液氮杜瓦瓶中，控制样品到液氮面距离不低于50mm，并在整个测定过程中保持液氮面恒定。 B.3.2.6 向分析系统歧管充氦气至79.9kPa119.9kPa， 并记录此压力和歧管温度。 然后打开待测样品阀，使氦气充入样品管。 DB51/T 25142018 13 B.3.2.7 约平衡5min后，记录平衡压力和歧管温度。根据记录的压力和歧管温度以及已知歧管体积，准确计算死空间。 B.3.2.8 抽空排除分析系统及样品管内氦气，使系统压力低于1.3Pa。 B.3.3 吸附测定 B.3.3.1 根据分析要求向系统充氦气， 在相对压力P/P0为0.040.20或0.25之间实测四个以上吸附试验点。记录相应的平衡压力P，并计算吸附量Va。 B.3.3.2 吸附测定时，压力在5min内变动不超过13Pa，可视为达到吸附平衡。 B.3.3.3 测量并记录液氮饱和蒸气压P0。 B.3.3.4 完成吸附测定后，抽空排除系统及样品管内的氦气，移去液氮杜瓦瓶，待样品管温度回升到室温，用氮气或氦气回充样品管至常压。 B.4 计算 B.4.1 根据BET二参数方程式（B.1）: 00011(1)mmaPPCPPVCVCPVP=+ (B.1) 式中： mV单层吸附量，cm3STP/g； aV氮吸附量，cm3STP/g； 0P饱和蒸气压，kPa； P平衡压力，kPa； C与氮气净摩尔吸附热有关的常数。 以0PP对00(1)aPPPVP作 BET 直线图，直接由图解法或最小二乘法求出 BET 直线图的截距l，即1mVC；斜率k,即1mCVC。 B.4.2 单层吸附量按式（B.2）计算。 1mVSl=+ . (B.2) 式中： lBET 直线图的截距； SBET 直线图的斜率。 DB51/T 25142018 14 B.4.3 硅藻土样品的比表面积按式（B.3）计算（氮分子横截面面积取0.162nm2） 。 4.353BETmSV=.(B.3) 式中： BETS硅藻土样品的比表面积，m2/g。 B.5 允许差 B.5.1 重复性：同一实验室对同一样品测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于表B.1规定的数值。 B.5.2 再现性：不同实验室对同一样品测定的两个试验结果之差的绝对值不应大于表B.1规定的数值。 表B.1 试验结果的精密度 重复性 再现性 比表面积 m2/g m2/g m2/g 10.7 1.1 10.4 2.5 23.0 160 8.9 5.6 9.8 6.1 289 7.0 2.4 11.9 4.1 DB51/T 25142018 15 C C 附 录 C （规范性附录） 硅藻土 PH 值测定方法 C.1 一般规定 此方法用于测定硅藻土的pH值。 C.2 试验仪器 C.2.1 酸度计精度0.01pH C.2.2 工业天平感量0.01g。 C.3 试验步骤 称取 105110下烘干的试样 5g，准确至 0.01g。装入 250300mL 锥形瓶中，加入 100mL 中性蒸馏水，搅拌均匀，盖上表面皿，加热微沸 10min，用慢速定性滤纸过滤于 100150mL 的烧杯中，冷至室温，用酸度计进行测定。 C.4 允许差 两次平行测定结果之差不应超过0.2 pH值。pH值以两次平行测定结果的算术平均值表示。平均值按数字修约规则，修约至一位小数。 DB51/T 25142018 16 D D 附 录 D （规范性附录） 硅藻土烧失量的测定方法 D.1 一般规定 硅藻土经灼烧后，去除水分及有机物质，用重量法测定。此方法用于硅藻土烧失量的测定。 D.2 试验仪器 D.2.1 高温炉:调温范围为01100，控温灵敏度为10； D.2.2 瓷坩埚或铂坩埚：30mL。 D.2.3 天平：感量0.001g。 D.3 试验步骤 用减量法称取 1g 干燥试样，准确至 0.001g。置于 95025下恒重的坩埚中，放入高温炉内，由低温逐渐升温至 95025，高温灼烧 2h，取出置于干燥器中，冷至室温，称量。如此反复操作直至恒重。 D.4 结果计算 烧失量的百分含量按式(D.1)计算： 烧失量12(%)100mmm=.(D.1) 式中： 1m灼烧前试样及坩埚的质量，g； 2m灼烧后试样及坩埚的质量，g； m试样的质量，g。 D.5 允许差 两次平行测定结果之差不应超过0.50%。 烧失量的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至两位小数。 DB51/T 25142018 17 E E 附 录 E （规范性附录） 硅藻土含水率的测定方法 E.1 一般规定 该方法用于硅藻土含水率的测定 E.2 试验仪器 E.2.1 称量瓶。 E.2.2 天平：感量0.01g。 E.2.3 电热干燥箱：调温范围为0300，控温器灵敏度为1。 E.3 试验步骤 称取 1g 试样，准确至 0.01g。置于恒重的称量瓶中，半开瓶盖放入烘箱中，在 105110下烘 3h，盖严称量瓶，取出放入干燥器中，冷至室温，称量,反复操作，直至恒重。 E.4 结果计算 水分的百分含量按式(E.1)计算： 水分34(%)100mmm=. (E.1) 式中： 3m烘干前试样及称量瓶的质量，g； 4m烘干后试样及称量瓶的质量，g； m试样的质量，g。 E.5 允许差 两次平行测定结果之差不应超过0.50%。 含水率的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至两位小数。 DB51/T 25142018 18 F F 附 录 F （规范性附录） 硅藻土堆密度的测定方法 F.1 一般规定 该方法用于硅藻土堆密度的测定。 F.2 试验仪器 F.2.1 量筒：100mL。 F.2.2 天平：感量0.01g。 F.3 试验步骤 向已知质量的 100mL 干燥量筒中， 沿量筒口连续不断地均匀倒入约 80mL 的试样， 一手压紧稳定箱，一手将量筒提至 40mm 高度，让其自由落下，再提至 40mm 高度放手，又让其自由落下，如此反复做 50次，每做 10 次按顺时针或逆时针约 70换一个方向，最后用刮具刮平其表面，最后读取其体积，并称其总质量。 F.4 结果计算 堆密度按式(F.1)计算： 堆密度56(%)100mmV=.(F.1) 式中： 5m量筒加试样的总质量，g； 6m量筒的质量，g； V量筒中试样的体积，cm3。 F.5 允许差 两次平行测定结果之差不应超过0.02g/cm3。堆密度的测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，平均值按数字修约规则，修约至两位小数。 _ DB51/T 25142018