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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验五,苯甲酸甲酯的制备,苯甲酸甲酯的制备,一、实验目的,1,、熟悉安装反应回流装置及蒸馏操作,2,、验证酯化反应;巩固回流、蒸馏、洗涤以及干燥等基本操作,3,、了解摩尔比、反应时间对可逆反应产品收率的影响,二、实验原理,三、仪器与药品,苯甲酸、甲醇、浓硫酸、碳酸钠、无水硫酸镁,回流反应装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管,实验装置:,实验装置:,步骤:,反应过程:,在,50mL,干燥的圆底烧瓶中放入,12.2g(0.1mol),苯甲酸和,12.1mL(0.3),甲醇,在摇动下加入,3 mL,浓硫酸,加入几粒沸石,装配上回流冷凝管,在石棉网上用小火加热回流,60 min,。,纯化:,将,回流装置改为蒸馏装置,,在水浴上加热,蒸馏出尽可能多的甲醇。残留液冷却后倒入分液漏斗中,用,20mL,水洗涤,(?),2,次、然后用,10,碳酸钠溶液,(?),每次,10mL,洗涤,2,次、再每次用,20mL,水洗涤,(?),2,次得到粗苯甲酸甲酯。将之用,无水硫酸镁干燥,(?),后,倒入,50mL,圆底烧瓶中,加入几粒沸石,装配成用空气冷凝管的蒸馏装置。在石棉网上加热蒸馏,收集,195-200,的馏分。,注意事项,甲醇毒性比较大,使用时应小心。蒸出的甲醇一定倒入老师指定的回收 瓶中。,思考,浓硫酸在反应过程中起什么作用?,本实验还可用什么物质作催化剂?,为什么要将甲醇蒸出后再倒入分液漏斗中洗涤?,在干燥中还可以选用何种干燥剂干燥苯甲酸甲酯?,
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