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,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,实验粗蛋白质的测定专家讲座,消化:NH,2,(CH,2,),2,COOH+3H,2,SO,4,2CO,2,+3SO,2,+4H,2,O+NH,3,2NH,3,+H,2,SO,4,(NH,4,),2,SO,4,蒸馏:(NH,4,),2,SO,4,+2NaOH2H,2,O+Na,2,SO,4,+2NH,3,吸收:NH,3,+4H,3,BO,3,NH,4,HB,4,O,7,+5H,2,O,滴定:NH,4,HB,4,O,7,+HCl+5H,2,O NH,4,Cl+4H,3,BO,3,2.试验材料、仪器与试剂,材料:,豆奶粉,仪器:,消化炉,100mL容量瓶,微量凯氏定氮蒸馏器,125mL三角瓶,酸性滴定管,移液管。,试剂:,浓硫酸,硫酸铜,硫酸钾,40%氢氧化钠,2%硼酸溶液,0.1mol/L盐酸溶液,溴甲酚绿甲基红混合指示剂。,3.试验环节,(1)消化:,精确称取豆奶粉样品0.5g左右,置于消化管中,加入6g硫酸钾、0.2g硫酸铜,再加20mL浓硫酸摇匀,待剧烈反应结束后,在消化炉上消化,待溶液澄清透明后再消化30min,然后将消化液无损地转移到100mL容量瓶中,定容。,样品0.5g,0.2g硫酸铜,6g硫酸钾,20mL浓硫酸,摇匀,小火炭化至,泡沫完全停止,大火加热,保持液体微沸,消化液蓝绿色并澄清透明,继续消化0.5h,冷却后定容至100mL,(2)蒸馏、吸收与滴定:,装好微量定氮装置,精确移取消化稀释液5mL于反应管内,经漏斗再加入10mL40%氢氧化钠溶液,用少许蒸馏水洗漏斗多次,夹好漏斗夹,进行水蒸汽蒸馏。冷凝管下端预先插入盛有10mL 2%硼酸吸收液旳液面下。蒸馏至吸收液中所加旳混合指示剂变为绿色开始计时,继续蒸馏5min后,将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。然后用0.01mol/L盐酸滴定吸收液。,微量凯氏定氮蒸馏装置(凯氏),半微量凯氏定氮蒸馏装置,(马氏),4.成果计算,
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