3版仪器分析第2节-发射光谱分析装置与仪器课件.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第十三章 原子发射光谱分析法,一、仪器类型与流程,types and process of AES,二、火焰光度计,flame,spectrometer,三、光谱仪,spectrophotometer,四、电弧和电火花发射光谱仪,arc and electric spark,emission,spectrometer,第二节 原子发射光谱分析装置与仪器,device and instrument of AES,atomic emission spectrometry,AES,*,一、仪器类型与流程,types and process of AES,原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；,原子发射光谱仪通常由三部分构成：,光源、分光、检测；,*,二、火焰光度计,flame spectrometer,利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。,常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。,*,三、光谱仪(摄谱仪),spectrophotometer,将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。,按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；,按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；,光栅摄谱仪比棱镜摄谱仪有更大的分辨率。,摄谱仪在钢铁工业应用广泛。,性能指标：色散率、分辨率、集光能力。,*,1.摄谱仪光路图,*,2.摄谱仪的观察装置,（1）光谱投影仪,（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。,（2）测微光度计,（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。,S,=lg(1/,T,)=lg(,I,0,/,I,),*,四、电弧和电火花发射光谱仪,arc and electric spark,emission,spectrometer,光源的作用：为试样的气化原子化和激发提供能源；,1.直流电弧,直流电作为激发能源，电压150 380,V，,电流5 30,A；,两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；,使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4 6,mm；,*,发射光谱的产生,电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。,弧焰温度,：40007000,K,可使约70多种元素激发；,特点,：绝对灵敏度高，背景小，适合定性分析；,缺点,：,弧光不稳，再现性差；,不适合定量分析。,*,2.低压交流电弧,工作电压：110220,V。,采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；,*,工作原理,（1）接通电源，由变压器,B,1,升压至2.53,kV，电容器,C,1,充电；达到一定值时，放电盘,G,1,击穿；,G,1,-,C,1,-,L,1,构成振荡回路，产生高频振荡；,（2）振荡电压经,B,2,的次级线圈升压到10kV，通过电容器,C,2,将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；,（3）当,G,被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过,G,进行电弧放电；,（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行,；,*,特点：,（1）电弧温度高，激发能力强,；,（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；,（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。,*,.高压火花,（1）交流电压经变压器,T,后，产生1025,kV,的高压，然后通过扼流圈,D,向电容器,C,充电，达到,G,的击穿电压时，通过电感,L,向,G,放电，产生振荡性的火花放电,；,（2）转动续断器,M,，2,3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率,(50转/,s)，,接通100次/,s，,保证每半周电流最大值瞬间放电一次,；,*,高压火花的特点：,（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离子线,；,（2）放电间隔长，使得电极温度低，蒸发能力稍低，适于低熔点金属与合金的分析；,（3）稳定性好，重现性好，适用定量分析；,缺点：,（1）灵敏度较差，但可做较高含量的分析,；,（2）噪音较大；,*,内容选择：,第一节 原子发射光谱分析基本原理,basic principle of atomic emission spectrometry,第二节 发射光谱分析装置与仪器,device and instrument of AES,第三节 等离子体发射光谱仪,plasma,emission spectrometry,第四节 定性、定量分析方法,qualitative and quantitative analysis method,结束,卖油翁,下课了，回顾学习一个小故事吧！,学习目标,1,、复述故事，深入理解文章内容，初步把握人物形象。,2,、学会利用文中关键词句分析人物形象。,3,、体会文章所揭示的深刻道理。,故事发生的时间、地点、人物、事件的起因、经过和结果要复述清楚。,看图复述课文内容,自学指导,(,一,),1,、作者运用哪几种方法去刻画人物的形象？从文中找出具体句子进行分析。并说说你是如何看待这两个人物的。,2,、从这个故事中你懂得了什么道理？,自学指导,(,二,),陈尧咨（善射）,卖油翁（善酌）,动作,神态,语言,睨之,无他，但手熟尔,以我酌油知之,我亦无他，惟手熟尔,汝亦知射乎,吾射不亦精乎,尔安敢轻吾射,释担而立 但微颔之,取 置 覆 酌 沥,性格,:,自矜（骄傲）,谦虚,对比,道理,:,熟能生巧,即使有什么长处也不必骄傲自满。,忿然 笑而遣之,笑而遣之,1,、联系生活、学习，说说熟能生巧的事例。,2,、你认为一个人应该如何看待自己的长处？又如何看待他人的长处？,课外延伸,人外有人，天外有天。,取人之长，补己之短。,自满人十事九空，虚心人万事可成。,谦受益，满招损。,三人行，必有我师焉。,择其善者而从之，其不善者而改之。,骄傲自满是我们的一座可怕的陷阱；而且，这个陷阱是我们自己亲手挖掘的。,老舍,尺有所短；寸有所长。物有所不足；智有所不明。,屈原,1,、正视自己的长处，扬长避短，,2,、正视自己的缺点，知错能改，,3,谦虚使人进步，,4,、人应有一技之长，,5,、自信是走向成功的第一步，,6,强中更有强中手，一山还比一山高，,7,艺无止境,8,、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦训练才能有所收获，取得成效。,9,、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视；,10,、智者超然物外,