自来水中总硬度的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,水的总硬度测定,分析化学实验,一、实验目的,1.,了解配位滴定的基本原理。,2.,学习,EDTA,标准溶液的配制和标定方法。,3.,学习水的硬度测定,4.,了解水硬度的表示方法。,5.,掌握络合滴定法中的直接滴定法,二、实验原理,水硬度的测定分为水的总硬度以及钙,-,镁硬度两种，前者是测定,Ca,Mg,总量，后者是则是分别测定,Ca,和,Mg,的含量。,世界各国表示水硬度的方法不尽相同，附表列出一些国家水硬度的换算关系,我国用,mmol/L,或,mg/L,（,CaCO,3,）为单位表示水的硬度,本实验用,EDTA,络合滴定法测定水的硬度。在,PH=10,的缓冲溶液中，以铬黑,T,为指示剂，用三乙醇胺掩蔽,Fe,3,+,Al,3,+,，,Cu,2,+,，,Pb2+,Zn2+,等共存离子。如果,Mg2+,的浓度小于,Ca2+,的,1/20,，则需要加入,5mLMg2+-EDTA,溶液。,所需试剂,1.EDTA,溶液,0.01m mol/L,2.NH,3NH,4,Cl,缓冲溶液,3.Mg2+EDTA,溶液,4.,铬黑,T,指示剂（固体）,5.,三乙醇胺（,1,：,2,）,6.,盐酸羟胺（,1%,）,7.HCl,溶液 （,1,：,1,）,8.,氧化锌（固体）,9.,氯化钠（固体）,三、实验仪器与试剂,四、实验步骤,配制：配制,0.01mol/LEDTA,溶液,300ml,于试剂瓶（聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的,Ca2+,形成,CaY2,，使,EDTA,浓度不断降低），需称取,Na2H2Y2H20(,M=372.26,),g,。,计算表达式：,m=,标定：,1,、,0.010 mol/LZn2+,标准溶液,250ml,于容量瓶，需称取,Zn0,g,。计算表达式：,m=,准确浓度：,c=,mol/L,。,2,、,EDTA,的标定,C(Zn,2+,)(mol/L),Zn,2+,标准溶液体积（,ml,）,20.00ml,20.00ml,20.00ml,EDTA,标液最初读数（,ml,）,EDTA,标液最后读数（,ml,）,EDTA,标液毫升数,C,EDTA,(mol/L),表达式,c=,C,EDTA,(mol/L),平均值,指示剂：铬黑,终点变色：由,色,变,色,由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,缓冲溶液：,pH,10,NH3NH4Cl,缓冲溶液,一、,EDTA,溶液的配制与标定,二、水中总硬度的测定：,用移液管移取,100.00mL,来自于,250mL,锥形瓶中，加盐酸羟胺,1-2,滴管，三乙醇胺溶液,1-2,滴管，摇匀，吹洗，放置,2-3,分钟，加入,10mL,氨性缓冲溶液，铬黑,T,指示剂一小勺，立即用,EDTA,标液滴定，注意慢滴多摇，直到溶液由紫红色变为蓝色即为终点。记下所用,EDTA,标准溶液的体积。平行测定,3,份，计算水样的总硬度，以,mg/L(CaO),表示结果。,水中总硬度的测定：,CEDTA(mol/L),水样体积（,ml,）,100.00ml,100.00ml,100.00ml,EDTA,标液最初读数（,ml,）,EDTA,标液最后读数（,ml,）,EDTA,标液毫升数,水总硬度（,mg/l,）表达式,CaO,（,mg/l,）,=,水总硬度（,mg/l,）,平均值,相对偏差,指示剂：铬黑,终点变色：由,色,变,色,由紫红色经紫蓝色转变为蓝色,缓冲溶液：,pH,10,NH3NH4Cl,缓冲溶液,干扰离子：,如何消除：,五、注意事项,1,、指示剂,EBT,不能多加，否则终点颜色变化不明显,2,、水样如果直接用自来水，可能导致结果波动，或者结果较低。,3,、,EDTA,的标定可以用氧化锌，也可以用碳酸钙。用量需要事先计算。,4,铬黑,T,与,M2+,显色的灵敏度高，与,Ca2+,显色的灵敏度低，当水样中钙含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。可在水样中加入少许,Mg,EDTA,，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用,K,B,指示剂。,5,若水样中含锰量超过,l mg,L-1,，在碱性溶液中易氧化成高价，使指示剂变为灰白或浑浊的玫瑰色。可在水样中加入,0.5,2 mL 10 g,L,叫的盐酸羟胺，还原高价锰，以消除干扰。,6,使用三乙醇胺掩蔽,Fe3+,、,Al3+,，须在,pH 5.3,10.6,30,37.5,53.4,534,表二：各种硬度单位换算表,各种硬度单位换算表,mmol/l,毫克当量,/,升,德国,英国,法国,美国,DH,Clark,法国度,ppm,mmo1/l,1,2,5.61,7.02,10,100,毫克当量,/,升,0.5,1,2.8,3.51,5,50,德国,DH,0.178,0.356,1,1.25,1.78,17.8,英国,Clark,0.143,0.286,0.8,1,1.43,14.3,法国,法国度,0.1,0.2,0.56,0.70,1,10,美国,ppm,0.01,0.02,0.056,0.070,0.1,1,