扫描电镜-.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,透射电子显微镜的优势与不足,可以获得极高的分辨率，目前世界上最先进的商业化透射电镜的分辨率可以达到,0.5,不足：制样困难，分析区域小,扫描电子显微镜的诞生,1843 Alexander Bain,扫描传真专利,1935 Max Knoll,扫描荧光屏靶（电视机）,1965,商业化,SEM,出世(,Cambridge Instruments),多种信号成像,二次电子和背散射电子成像,光镜、,TEM,和,SEM,的成像原理,扫描电镜的优点,分辨率高,现代最先进的扫描电镜的分辨率已经达到,0.5nm,左右，钨灯丝扫描电镜的分辨率一般在,3nm左右。,500nm,D,B,500nm,D,E,0.4nm,A,C,200nm,F,扫描电镜的优点,试样制备简单,跨尺度分析工具,放大倍数连续可调，,最低可到,4,5,倍，有效放大倍数最高可达,20-40,万倍（钨灯丝,410万倍,）。,扫描电镜的优点,景深大，视野大,成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。,光镜,SEM,扫描电镜的优点,综合分析工具,可选配,X,射线能谱仪和,EBSD系统,等附件，这样可以同时进行显微组织性貌的观察、微区成分分析和微区晶体学分析。,SEM+EDS+EBSD,显微形貌显微成分显微取向,扫描电镜影像的产生和放大原理,由灯丝释出的电子经过一系列电磁透镜后被聚成一细微的电子束照射在样品表面，并由扫描线圈使电子束在样品表面规则来回扫描。由于镜柱中的扫描状态与,TV,屏幕上的扫描同步，产生二次电子或背向散射电子越多，屏幕上光点越亮，讯号少，光点越暗，因此就可在屏幕上由亮暗光点完整的影像。,电子与材料的作用,弹性散射电子,非弹性散射电子,背散射电子,透射电子,入射电子,二次电子,特征,X,射线,Auger,电子,吸收电子,SEM,(S)TEM,STEM,各种信号的深度和区域大小,可以产生信号的区域称为有效作用区，有效作用区的最深处为电子有效作用深度。,随着信号的有效作用深度增加，作用区的范围增加，信号产生的空间范围也增加，这对于信号的空间分辨率是不利的。,一、背散射电子,定义：被固体样品原子反射回来的一部分,入射电子。,分类：弹性背散射电子和非弹性背散射电子。,产生范围：,1000,到,1um,。,成像分辨率：,500,2000,。,产额：与试样的原子序数有密切关系，背散射电子产,额随原子序数的增加而增加。,应用：形貌特征分析、显示原子序数衬度、定性成分,分析、,晶体取向衬度,。,弹性背反射电子和非弹性背反射电子的比较,比较,类别,定义,能量变化,能量大小,方向,数量,弹性背反,射电子,被样品中原子核反弹回来的入射电子,基本上不变,数千到数万电子伏,散射角大于,90,，方向变化,较多,非弹性背,反射电子,入射电子和核外电子撞击经多次散射后反弹出样品表面,变化,数十到数千电子伏,方向变化,较少,二、二次电子,定义,：被入射电子轰击出来的样品,核外电子。,产生范围,：试样表面,50,500,。,能量,：,0,50eV,。,分辨率,：较高，可达到,50,100,。,产额,：随原子序数变化不明显，主要决定于表面,形貌。,特点,：对试样表面状态非常敏感，能有效显示试样,表面的微观形貌。,扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。,背散射电子产额和二次电子产额与原子序数,Z,的关系,0,20,40,60,80,100,0.2,0.4,0.6,原子序数,Z,产额,背散射电子,二次电子,三、吸收电子,定义,：进入样品后，经多次非弹性散射能量损失殆,尽，最后被样品吸收的,入射电子。,应用：,入射电子束射入含有多元素的样品时，由于,二次电子产额不受原子序数影响，则产生,背反射电子较多的部位其吸收电子的数量,就较少。因此，,吸收电流像可以反映原子,序数衬度，同样也可以用来进行定性的微,区成分分析。,四、透射电子,定义,：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深,度，就会有相当数量的,入射电子,穿过薄样品,而成为透射电子。,特点,：其信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定。,应用,：利用特征能量损失电子配合电子能量分析器,进行微区成分分析。,五、特征,X,射线,定义,：原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁,过程中直接释放的具有特征能量和波长的一,种电磁波辐射。,产生范围,：试样的,5000,5um,。,六、俄歇电子,定义,：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来,的能量,E,不以,X,射线的形式释放，而是用该,能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二,次电子，这种二次电子叫俄歇电子。,能量,：,50,1500eV,应用,：俄歇电子信号适用于,表层化学成分分析,。,内容提要,扫描电镜的基本原理,扫描电镜的结构,扫描电子显微分析试样制备,扫描电镜结构原理图,电子显微镜分为四部分：,1.,照明系统,2.,成像电磁透镜系统,3.,样品室、真空及电气系统,4.,影像侦测记录系统,一,.,照明系统,电子枪：,发射电子束的电子源。,聚光镜：,其作用主要是把电子枪的束斑逐渐缩小，是原来直径约为,50mm,的束斑缩小成一个只有数,nm,的细小束斑。扫描电镜一般有三个聚光镜，前两个透镜是强透镜，用来缩小电子束光斑尺寸。第三个聚光镜是弱透镜，具有较长的焦距，在该透镜下方放置样品可避免磁场对二次电子轨迹的干扰。,电子枪的结构,1.,阴极,:,钨丝等,2.,栅极,:,威尔罩,3.,阳极,电子枪的工作原理,工作原理,:,当灯丝中通以加热电流,钨丝阴极呈白热状态时,便发射电子。在阳极加速电压的作用下，电子穿过阳极小孔射向荧光屏出现亮点。栅极加电压用来控制电子束大小，改变荧光屏亮度。调节偏转线圈中电流大小，可改变磁场强弱，使荧光屏得到最小的聚焦电子束斑点。电子束在横向交变电磁场作用下，可在荧光屏上来回扫描。,电子枪的分类,作为阴极的电子源有三类：,（,1,）,钨丝,（,2,）,LaB,6,丝,以上两类都是由热游离原理产生电子；,（,3,）,场发射枪,，由强电场将电子吸出，即由场发射原理产生电子。,钨丝电子源,右图是钨丝电子源，使用钨丝时乃直接加热。钨丝成形，当达到足够温度时,(,一般操作温度为,2700,),，发射电子束。其寿命在,10,-6,Torr,的真空下平均约,4080,小时,TESCAN VEGA的灯丝寿命约为150200小时。,场发射枪,右图是场发射枪,它由场发射原理产生电子。场发射枪加负电压于金属尖端上,所加强电场由此尖端吸出电子而形成发射电流。场发射枪拥有比钨灯丝枪小得多的斑和高得多的亮度。,场发射枪的灯丝寿命约为,800010000小时。,二,.,成像电磁透镜系统,聚光镜,分类：,单聚光镜式,双聚光镜式,作用,:,将电子枪发出的电子会聚于样品表面,并调节样品平面处的电子束孔径角、电流密度和照明光斑半径。照明光斑过大时，会使样品受热产生热漂移和污染。为了有效解决这个问题，较新的电镜一般都采用双聚光镜系统。,扫描式电子显微镜的透镜系统,M1=b1/a1,M2=b2/a2,M3=b3/a3,Cross Over Point(d0),透镜系统中的所用透镜都是缩小透镜，起缩小光斑的作用。缩小透镜将电子枪发射的直径,30m,电子束缩小成几十埃，由两个聚光镜和一个末透镜完成，三个透镜的总缩小率约为,20003000,倍。,扫描式电子显微镜的透镜系统,M1=b1/a1,M2=b2/a2,M3=b3/a3,Cross Over Point(d0),两个聚光镜分别是第一聚光镜和第二聚光镜，可将在阳极孔附近形成的交叉点缩小。,物镜有两个极靴，分别为上极靴和下极靴。通常用纯铁或铁钴合金作为极靴材料，并要求有高饱和磁通密度、磁导率高、机械加工性能好、化学性能稳定等。,三,.,扫描线圈,作用：使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动。电子束在样品表面上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步。,扫描方式,:,光栅扫描方式：电子束进入上偏转线圈，方向发生转折，随后由下偏转线圈使电子束方向发生第二次转折，发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面，电子束发生偏转的过程中还带有逐步扫描动作。,角光栅扫描（摇摆扫描）：如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电子通道花样分析时，将采用这种操作方式。,象散(,Stigmatism),Gauss focus,高斯聚焦面,简单薄透镜,Simple thin lens,Ray in x-direction,X,方向光线,Optical axis,光轴,Objective plane,物面,Difference in focal lens,焦距差,Ray in y-direction,Y,方向光线,x,y,球差(,Spherical Aberration),Gauss focus,高斯聚焦面,简单薄透镜,Simple thin lens,Paraxial ray,旁轴光线,Peripheral ray,边缘光线,Optical axis,光轴,Objective plane,物面,Longitudinal,aberration,轴向球差,Transverse,aberration,横向球差,Sustained,angle,张角,q,Circle of,least confusion,四,.,样品室、真空及电气系统,1.,样品室,样品室中主要部件是样品台。它不止能进行三维空间的移动，还能倾斜和转动，样品台移动范围一般可达,40,毫米，倾斜范围至少在,50,度左右，转动,360,度。样品室中还要安置各种型号检测器。信号的收集效率和相应检测器的安放位置有很大关系。样品台还可以带有多种附件，例如样品在样品台上加热，冷却或拉伸，可进行动态观察。近年来，为适应断口实物等大零件的需要，还开发了可放置尺寸在,125mm,以上的大样品台。,五,.,影像侦测记录系统,扫描电镜可接收样品发出的多种信号成像，其中二次电子信号图像质量如分辨率、立体感、景深等方面都较好。,影像的产生,由灯丝释出的电子经过一系列电磁透镜后被聚成一细微的电子束照射在样品表面，并由扫描线圈使电子束在样品表面规则来回扫描。由于镜柱中的扫描状态与,TV,屏幕上的扫描同步，因此在样品表面上的每个扫描点，因电子束的作用所产生的二次电子或背向散射电子，只要能进入接收器，便会经过放大后，在,TV,屏幕相对的扫描位置上产生亮点。换句话说产生二次电子或背向散射电子越多，屏幕上光点越亮，讯号少，光点越暗，因此就可在屏幕上由亮暗光点完整的影像。,二次电子探测器示意图,二次电子收集系统由栅网、聚焦环和闪烁体组成。栅网上加,+250V,电压，用来吸引二次电子。通过调整聚焦环位置可改变闪烁体前加速电场分布，使二次电子比较集中打到加有,+12kV,高压的闪烁体上。,二次电子大部分信号穿过栅网，打到闪烁体上，转换成光信号，经光电倍增管输出的电流信号接到视频放大器，再稍放大后即可用来调制显像管亮度，从而获得图像。,二次电子探测器示意图,扫描电子显微分析,一、放大倍数,二、分辨率,三、景深,扫描电子显微镜的主要性能,一、放大倍数,目前商品化的扫描电子显微镜，放大倍数可以从,20,倍连续调节到,20,万倍左右。,二、分辨率,分辨率是扫描电子显微镜主要性能指标,。通过测,量图像上两亮点（区）之间的,最小暗间隙宽度,，然,后,除以放大倍数,，即可得到,极限分辨率,。,扫描电子显微镜分辨率的高低和检测信号的种,类有关。,信号,二次电子,背散射电子,吸收电子,特征,X,射线,俄歇电子,分辨率,5,10,50,200,100,1000,100,1000,5,10,各种信号成像的分辨率（,nm,）,影响扫描电子显微镜图像分辨率的主要因素：,（,1,）扫描电子束斑直径,（,2,）入射电子束在样品中的扩展效应,（,3,）操作方式及其所用的调制信号,（,4,）信号噪音比,（,5,）杂散磁场,（,6,）机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。,扫描电子显微镜的分辨率通常就是指二次电子像,的分辨率，,约为,50,100,。,对微区成分分析而言，分辨率指能分析的,最小区,域；,对成像而言，指能分辨两点之间的,最小距离。,这两者主要决定于入射电子束直径，,电子束直径越,小，分辨率越高。,三、景深,景深,是指透镜对高低不平的试样各部位能,同时聚,焦成像,的一个能力范围。,扫描电子束发散角（,）是控制扫描电子显微镜,景深的主要因素,，它取决于末级透镜的光阑直径和,工作距离。,扫描电子显微镜的末级透镜采用小孔径角，长焦,距，可以获得很大的景深。由于景深大，扫描电子,显微镜图像的立体感强，形态逼真。,样品平面,1,样品平面,2,入射电子束,F,f,d,0,样品平面,1,样品平面,2,入射电子束,F,f,d,0,扫描电镜景深与束发散角关系,景深,F,f,与扫描电子束发散角（,）及扫描像分辨率（,d,0,）的关系为：,内容提要,扫描电镜的基本原理,扫描电镜的结构,扫描电子显微分析试样制备,扫描电镜对试样的要求,导电,能承受电子束轰击,固定,样品大小,EDS,、,EBSD,对样品的特殊要求,一般制样步骤,导电样品,不导电样品,可喷金样品,不可喷金样品,正确取材,正确取材,正确取材,清洁样品表面,清洁样品表面,清洁样品表面,固定样品,固定样品,固定样品,腐蚀、电解抛光等,喷金处理,高真空观察,高真空观察,低真空观察,制样过程,取材,扫描样品下观察的样品尺寸要求比较宽松，一般,1cm,3,左右样品能适合大多数扫描电镜的要求。若是些金属等导电样品，只要样品室足以容纳样品，则也可以直接进行观察。,样品尺寸过大，将影响样品制样过程。另外，还有可能因样品尺寸太大而损坏信号收集检测系统。,制样过程,清洁,在扫描电镜下，观察和研究的主要内容是样品表面形貌结构，因此，样品固定之前对其表面进行清洁处理必不可少。否则电镜下观察时将模糊不清，有时甚至还会将假象误认为是样品结构。,清洗液一般可以使用酒精，酒精的,PH,、渗透压和温度适合大多数样品，尽可能减少对样品表面的损伤。,清洁方法应根据样品而采取不同方法，一般可采用超声清洗，对较坚硬样品可在显微镜下用小毛刷将污物清洗。,制样过程,固定,样品,对于块体导电样品可以使用导电胶直接固定导电样品在样品台上；,对于颗粒样品需要使用粘性更好的银导电胶水或碳导电胶水固定；,对于粉体样品可在酒精中用超声波分散，然后用铜网捞起即可,对于金属材料等需要观察内部组织的样品，需要进行腐蚀、电解抛光等处理,判断样品是否导电,为什么要判断样品是否导电？,若样品导电，则可以经过简单制样后，即可放入到扫描电镜内，在高真空下进行观察。,若样品不导电，则应根据观察区域以及观察目地的不同，决定是否喷镀。,判断样品是否可以喷镀,若样品不导电，则应决定是否要对样品进行喷镀。喷镀与否主要根据样品观察区域和观察目地而有所区别。,一般样品都可以喷镀后观察，被喷射金属的样品，在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤，而且还可增加二次电子产率，获得质量良好的图片。,但是有些样品（比如某些生物样品），经过喷镀后会损坏样品表面，而使用者的观察目的就是样品的表面微观结构。在这种情况下，只能选择不溅镀样品。,判断样品喷金或喷碳,喷金,：,几乎所有的样品都可以做喷金处理，因金的熔点为,1063,，容易蒸发，化学性能稳定。被喷射金属的样品，在观察过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤，而且也可以增加二次电子产率，获得非常清晰的图片。,金膜厚度一般为,10nm,金属喷镀,喷镀方法,:,1.,真空喷镀法,利用,真空喷镀仪喷镀金属，需要很高真空，抽真空时间较长。在喷镀厚度及喷镀均匀方面，不如离子溅射仪方便。,2.,离子溅射法,离子,溅射仪是利用辉光放电的物理现象使金属溅射到样品表面。钟罩内只需达到,10,-1,Pa,即可进入工作状态喷射金属厚度可根据所加电压和电流大小及喷镀时间决定。,判断样品喷金或喷碳,喷,碳,喷金的样品虽然具有较多的优点，但是却不适合在能谱下进行观察,。传统的能谱可以,分析,Be,以上,的元素，因而喷金后金元素的存在会影响能谱的正确分析，而喷碳的样品则不存在这个问题。,(b),合理粘结,(a),不合理粘结,蒸镀膜,试样,粘结剂,试样座,低真空观察,低真空,的优点,:,a.,可以观察不导电且不能做喷镀处理的样品。,b.,适合于冷台的使用。,低真空的缺点,分辨率,比高真空低,。,长期使用对电镜真空系统和探头有害,对加速电压的控制,若对金属等不易损坏的样品可以使用,30KV,的电压，但是若需要观察生物样品等易损坏的样品，则应选择,20KV,以下的电压（在不损害样品的条件下尽可能选择高电压观察样品）；,对于一些导电性不太差的或半导体样品，可以在高真空下使用低电压下直接观察；,现代的扫描电镜电压可低至,200V,对生物样品的一些特殊处理,有些生物样品（如头发、毛发、指甲等）只要清洁后就可以放入扫描电镜下直接观察，但是，有部分生物样品（含水多的动植物样品）需要做固定、脱水等实验过程。通常，样品用戊二醛和锇酸双重固定。缓冲液可使用二甲砷酸盐缓冲液或砷酸盐缓冲液。经过固定样品后用重蒸水漂洗几遍。,对生物样品而言，固定是指化学固定剂或干燥及高温等物理方法迅速杀死细胞的过程。目的是尽可能使细胞中的各种细胞器以及大分子保持原有生活状态，不发生位移，使得脱水、干燥后电镜观察期间，组织结构变化最小。,粉体堆积现象,颗粒,粘结剂,试样座,正确,不正确,扫描电子显微分析,一、像衬原理,二、二次电子像衬度及特点,三、背散射电子像衬度及特点,像衬原理,一、像衬原理,高能电子入射固体样品激发产生各种物理信号，样品微区特征不同，则在电子束作用下产生的各种物理信号强度也不同，使得,阴极射线管荧光屏上,不同的区域会出现不同亮度,，,从而获得具有一定衬度的图像。,扫描电镜可通过样品上方的电子检测器检测到具有不同能量的信号电子，常用的信号电子有,背散射电子、二次电子、,吸收电子、俄歇电子等。,二、二次电子像衬度及特点,二次电子是被入射电子轰击出来的核外电子，其,信号主要来自样品表层,510,um,深度范围，其强度,与原子序数没有明确关系。,1,二次电子产额的主要影响因素,（,1,）二次电子产额与入射电子能量的关系,二次电子必须有足够的能量克服材料表面的势垒,才能从样品中发射出来。因此，入射电子的能量,E,0,至少应达一定值才能保证,不为零。,2000,1000,E,E,Emax,入射电子能量,1,二次电子产额,二次电子产额与入射电子能量的关系,入射电子能量较低时，,随束能,E,增加而增加；在高束能区，,随,E,增加而降低。,当入射电子能量开始增加时，激发出来的二次电子数增加；同时，电子进入到试样内的深度增加，深部区域产生的低能二次电子在向表面运行过程中被吸收。由于这两种因素影响，入射电子能量与,之间的曲线上出现极大值，即,在低能区，电子能量的增加主要提供更多的二次电子激发，高能区主要增加入射电子的穿透深度。,金属材料,Emax,为,100,800eV,，,max,为,0.35,1.6,；绝缘体,Emax,为,300,2000eV,，,max,为,1,10,（,2,）二次电子产额与入射电子束角度的关系,设,为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，对于光滑试样表面，二次电子的产额与入射电子束角度,之间满足：,入射电子束与试样表面法线间夹角越大，二次电子产额越大。,因为随,角增加，入射电子束在样品表层范围内运动的总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多；其次是随,角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多。,2,二次电子像的衬度分类,（,1,）形貌衬度,入射束和样品表面法线平行时，即图中,0,，,二次电子的产额最少；若样品表面倾斜了,45,，则,电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加到,2,1/2,倍，,入射电子使距表面,5,10nm,的作用体积内逸出表,面的二次电子数量增多。,对给定的入射电子束强度，二次电子信号强度随,样品倾斜角,增大而增大。,R,L=5,10nm,入射电子束,（,a,）,0,R,（,b,）,45,L,45,样品倾斜对二次电子产额的影响,R,（,c,）,60,L,60,（,2,）成分衬度,由于部分二次电子是由背散射电子激发的，而背散射,电子与原子序数,Z,关系密切，所以产额,随,Z,增加而增大，,但幅度不大。,（,3,）电压衬度,有些样品表面可能处于不同的电位，这些局部电位将影,响二次电子的轨迹和强度，造成样品正偏压处的二次电子,不易逸出，图像较暗；负偏压处的二次电子易被推出，图,像较亮。,（,4,）磁衬度（第一类）,由于一定规律的二次电子还可能会受到样品表面处外延,磁场的偏转而形成某种衬度，这就是第一类磁衬度，表现,为条纹形衬度。,二次电子像衬度的特点：,立体感强、最小衬度,三、背散射电子像衬度及特点,背散射电子是被固体样品原子反射回来的一部分,入射电子，信号主要来自样品表面,500,1000,的深,度范围。,背散射电子的产额为：,1.,影响背散射电子产额的因素,（,1,）原子序数,Z,：,随原子序数增大而增大。,（,2,）入射电子能量,E,0,：,当入射电子能量,E,0,10,100keV,时，可近视认为,与,Z,无关；当,E,0,5keV,时，,高,Z,与低,Z,元素间背散射电子产额的差别变小。,（,3,）样品倾斜角,：,当,50,时，背散射电子产,额,不随,变化，当,由,50,增大至,90,时，背散射,电子产额,增大直至接近于,1,。,2.,背散射电子的衬度分类,（,1,）成分衬度：,背反射电子信号随原子序数,Z,的变,化比二次电子的变化显著得多，因此图像应有较好,的成分衬度。,样品中原子序数较高的区域中由于收,集到的背反射电子数量较多，故荧光屏上的图像较,亮。,因此，,利用原子序数造成的衬度变化可以对各,种合金进行定性分析,。,样品中重元素区域在图像上,是亮区，而轻元素区域在图像上则为暗区,。元素原,子,序数相差较大的可提供高衬度信号,。,2.,背散射电子的衬度分类,（,2,）形貌衬度：,用背反射电子信号进行形貌分析,时，其分辨率远比二次电子低。,因为背反射电子,是来自一个较大的作用体积。此外，背反射电子,能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于,背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背,反射电子而变成一片阴影，因此在图像上会显示,较强的衬度，而掩盖了许多有用的细节。,（,3,）磁衬度（第二类）：,由背散射电子显示的磁,衬度通常称为第二类磁衬度。,3,.,背散射电子像及衬度特点,（,1,）,背散射电子像分辨率比二次电子像的分辨率,低，,对样品表面形貌的变化不太灵敏。,（,2,）背散射电子能量较高，离开样品表面后沿直,线轨迹运动，因此检测器检测到的,背散射电子信,号强度要比二次电子信号强度低得多。,（,3,）一般来讲，用于显示原子序数的样品，只需,抛光不需浸蚀，在检测器前端栅网上加负偏压,（,50V,）以阻止二次电子到达检测器，排除形貌,衬度的干扰。,二次电子和背散射电子的运动轨迹,二次电子检测器,收集二次电子,正偏压,250,500V,电子束,二次电子运动轨迹,背散射电子运动轨迹,背散射电子检测器,排斥二次电子,负偏压,250V,电子束,（,a,）陶瓷烧结体的表面图像（,b,）多孔硅的剖面图,二次电子像,二次电子像与背散射电子像的对比,锡铅镀层的表面图像（,a,）二次电子图像（,b,）背散射电子图像,a,b,扫描电子显微分析,一、组织形态观察,二、金属材料断口分析,解理断口,准解理断口,沿晶断口,韧性断口,疲劳断口,三、断裂过程的动态研究,四、材料的形貌分析,扫描电子显微分析在材料研究中的应用,一、组织形态观察,利用扫描电子显微镜,观察金相组织,，具有如下特点：,具有比光学显微镜高得多的分辨率和放大倍数，,因而材料中的许多组织细节可以清楚地观察到。,利用,二次电子,像的,形貌衬度,效应，对于,多相结构,材料，特别是某些共晶合金，采用深腐蚀的方法，能够得到组成像的三维立体形态。,600,均匀化过程中,相内部铝点形貌演变,5min,1h,10h,30h,铝点形貌、密度发生改变,19,二、金属材料断口分析,1.,解理断口,解理断口是指材料在拉应力作用下沿一定结晶面发生破坏。,解理断裂通常发生在体心立方点阵和密排六方点阵的合金中，金属的解理面通常是一簇相互平行的，位于不同高度的晶面，平行解理裂纹产生二次解理，由此形成,“,台阶,”,。,“,解理台阶,”,是解理断口的重要特征之一,。,由于解理台阶边缘形状尖锐，激发产生的二次电子数量多，这些区域在扫描电子显微镜图像上显得异常的亮。,“,河流花样,”,是解理断裂的又一重要特征,。,在解理裂纹的扩展过程中，众多的台阶相互汇合便形成河流状花样，在裂纹扩展时倾向于合并，并指出了裂纹扩展的方向。,解理断口的另一特征是,“,舌状花样,”,。,它是由于体心立方晶体沿着孪晶面产生的二次解理所致。,此外，解理断裂还有羽毛花样和鱼骨状花样。,解理断口,羽毛花样,解理断口,解理台阶,2.,准解理断口,准解理断口也是一种脆性的穿晶断裂，断口上常可观察到一些断裂,“,小平面,”,，成为准解理面。这些解理的小平面与小平面之间有较大的塑性变形联接，形成撕裂棱线。,准解理断裂的形貌特点是,：,在准解理面上有大量短而弯曲的撕裂棱线、点状裂纹源，由解理面中部向四周放射的河流花样。,准解理断口常出现于具有回火马氏体组织的碳钢及合金钢中，解理小平面的大小比回火马氏体晶粒大得多，而小于原奥氏体晶粒的尺寸。,准解理断口,3.,沿晶断口,沿晶断口,指的是多晶体沿晶粒界面彼此分离造成的断裂。,晶界往往是析出相、夹杂物及元素偏析较集中的地方，其强度受到削弱。沿晶断裂多属脆性，微观上为冰糖状断口特征。,由过热而导致的沿原奥氏体晶界开裂的断口上有明显的塑性变形，呈韧窝特征，而且韧窝中常有夹杂物存在，这种断口为,延性沿晶断口,。,应力腐蚀,是金属自弱腐蚀介质和小应力（拉应力）作用下产生的破坏方式。,氢脆,是由于氢扩散到钢中而造成的一种脆性断裂。,沿晶式氢脆,在断口上显示以下特征：沿晶亚裂纹和韧性发线以及在晶界上的显微空隙。,沿晶断口,硅酸盐夹杂物致裂,沿晶断口,AlN,夹杂物致裂,4.,韧性断口,韧性断口,是借微孔萌生、长大、合并而发生的，整个过程伴随着整体的塑性变形，多数为穿晶断裂。,韧性断口按试验受力状态韧窝形状有,等轴、撕裂、剪切,三种。,正断裂产生的韧窝,撕裂韧窝,剪切韧窝,5.,疲劳断口,疲劳断口,是材料在交变载荷下经多次循环后造成的一种断裂。,从宏观上看，,疲劳断口分成三个区域,，即疲劳核心区、疲劳裂纹扩展区和瞬时破断区。,疲劳核心是疲劳破坏的起点。,一般起源于零件表面应力集中区或表面缺陷存在的位置。,疲劳裂纹扩展区是疲劳断口最主要的特征区，,在这区域裂纹缓慢扩展，扩展方向与最大拉应力方向垂直。扩展区断口的,主要特征,是疲劳条纹，即一系列基本上相互平行、略带弯曲的、呈波浪形状的条纹，每一条纹为一次载荷循环所产生。疲劳纹间距的宽度随应力强度因子幅的大小而变，不同平面上的疲劳条纹汇合形成疲劳沟线。,瞬时破断区,是疲劳裂纹达到临界尺寸后发生的快速破断区。,镍合金样品旋转弯曲疲劳条纹,拉伸台,控制单元,扫描电镜,拉伸台,视频放大,显示屏,扫描发生器,照相机,传感器,控制单元,X-Y,记录仪,马达驱动,力,传,感,器,输,出,位,移,传,感,器,输,出,三、断裂过程的动态研究,利用扫描电子显微镜的拉伸装置,对材料的形变及断裂过程进行原位动态观察，,可以直接看到裂纹的萌生和扩展，明确材料显微组织对断裂过程的影响。,动态拉伸装置示意图,目前扫描电子显微镜拉伸装置的额定载荷有,20kg,、,50kg,及,200kg,等几种。,试样尺寸可依据材料强度和拉伸载荷以及试样室大小而定，试样表面需磨制、抛光及浸蚀，以显示其组织特征，以便在扫描电子显微镜荧光屏上观察拉伸过程中的组织变化及其对断裂过程的影响。,四、材料形貌分析,C,球,C,管阵列,双壁,C,纳米管,C,管螺旋,ZnO,纳米飞机网络,ZnO,纳米棒,ZnO,纳米带,ZnO,管状结构,ZnO,薄膜,ZnO,梳状结构,铂颗粒（,4,6,纳米）,Al,2,O,3,模板,Fe,纳米塔阵列,纳米电极,昆虫标本,神经元,