实验二 阿司匹林的制备及鉴别.ppt

,重庆市实验教学示范中心验收汇报,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,实验二,阿司匹林的制备及鉴别,一、实验目的,1,、,通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理,及基本操作。,2,、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。,3,、掌握水杨酸的限量检查方法。,二、实验原理,二、实验原理,工艺流程：,工艺流程,：,二、实验原理,工艺流程：,工艺流程,：,三、实验步骤,工艺流程：,1,、,酯化：,（,1,）温水、冰水槽中按用量加入纯水，开启水温控制，至所需温度备用。,（,2,）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸,40g,，醋酐,65 ml,，浓硫,酸,3 ml,。搅拌，混合均匀。,（,3,）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为,7075,时向回流冷凝器,中通入冷却水。,（,4,）搅拌下保温约,2,小时左右（用,8.5%,的,FeCl,3,溶液检测不得呈紫色）。,（,5,）停止搅拌及保温，稍冷，向反应釜中加入冰水,300ml,。,（,6,）搅拌,15,分钟，抽滤，得粗品。,三、实验步骤,工艺流程：,2,、,水杨酸限量检查,取阿司匹林,0.10g,加乙醇,1 ml,溶解后，加冷水适量，制成,50 ml,溶液。,立即加入,1ml,新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；,30,秒内如显色，与对照液,比较，不得更深（,0.1%,）。,四、注意事项,工艺流程：,1,）,.,小心安装、使用设备，特别是不要打碎玻璃仪器。,2,）,.,水杨酸应当预先干燥、乙酸酐也应是新蒸的并且纯度较高；,取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器等也应干燥。,3,）,.,冰醋酸、结晶母液以及,FeCl,3,水溶液均系酸性液体，对皮肤以及,眼睛具有刺激性和腐蚀性，应避免与皮肤直接接触，不慎粘有时，,应及时用大量清水冲洗；,四、注意事项,工艺流程：,4,）醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时必须带乳胶手套并在通风橱,中进行，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗；,5,）在初始加料混合时，水浴为室温，或控制水温在,30,下，以防,止反应剧烈而冲料。,6,）反应温度不宜过高，时间也不要太长，否则会增加副产物的生成。,7,）用溶剂重结晶时溶液不宜加热过久，也不宜采用高沸点溶剂。,因为乙酰水杨酸容易受热分解。,五、思考题,工艺流程：,1,、合成过程中哪些因素会影响到实验产率？,2,、如何除去生成的副产物？,