提高分析结果准确度的方法.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,提高分析结果准确度的方法,第六节,一 选择适当的分析方法,根据试样的组成和性质等，结合对准确度的要求选择合适的、有相应准确度的方法，制定正确的分析方案是取得准确结果的重要因素。,方 法 选 择,常量,组分的分析，常采用化学分析，而,微量和痕量分析,常采用灵敏度较高的仪器分析方法；,例：测铁矿石中,Fe,的含量（58.26%）,1.采用,K,2,Cr,2,O,7,滴定法，相对误差为0.2%，,测定结果，,Fe,含量应在58.14%,58.38%之间。,2.采用光度法，相对误差为2%，,测定结果，,Fe,含量应在57.1%,59.4%之间。,二 减小测量的相对误差,过小,的取样量将影响测定的准确度。如用分析天平称量，一般要求称量,至少为0.2,g,，,滴定管用于滴定，一般要求滴定液体积至少,20,mL,。,例1：万分之一天平，称量一次的绝对误差为,0.0001,g。,称量一个试样的绝对误差则为0.0002,g。,如欲使,称量的相对误差不大于0.1%，那么，应称量的最小质量为多少？,三 检验和消除系统误差,应从分析方法、仪器和试剂、实验操作等方面，减少或消除可能出现的系统误差。,（,一）对照实验,对照试验是检验系统误差的最有效的办法。,对照试验是用已知含量的标准试样，按所选用的测定方法，同样的条件、试剂进行分析试验，找出校正值，纠正可能引起的误差。,对照实验用于检验和消除方法误差。,（,二）空白实验,是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的操作条件和手续进行试验。,试验所得结果称为空白值。,从试样测定结果中扣除空白值就起到校正误差的作用。,空白实验的作用是检验和消除由试剂、溶剂（水）和分析器皿（被侵蚀）中某些杂质引起的系统误差。,（,三）校准仪器和量器,如分析天平及各种仪器的定期校正，滴定管、移液管等容量仪器，应注意其质量等级，必要时可进行体积的校正。,（,四）改进分析方法或采用辅助方法校正测定结果,分析方法的不够完善是引起系统误差的主要因素，应该尽可能找出原因并加以减免。,四 适当增加平行测定次数，减小随机误差,在,消除了系统误差之后，适当增加平行测定的次数可以减小随机误差的影响，提高测定结果的准确度。,在一般的定量分析中，平行测定3,4次即可。,五 正确表示分析结果,1 测定次数,n,2,平均值,3 标准偏差,s,4,一定置信度下，真值的置信区间,5 注意有效数字,例,1:,测定碱灰中的总碱量(以,w,Na,2,O,表示)，5次测定结果分别为：40.10%，40.11%，40.12%，40.12%和40.20%。,(1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去。,(2)报告经统计处理后的分析结果。,(3)用,的置信区间表示分析结果,(,P,=0.95)。,解：,(1)计算：,对40.20%进行检验,计算,G,：,查表,p60,G,P,n,=,G,0,.,95,5,=1.67,，,因为,G=1.75,G,0,.,95,5,=1.67,，,故以0.95的置信度舍去40.20%这一数据。,(2)舍去40.20%后，测定结果为：,(3)查表,p57,页，,t,P,f,=,t,0.95,3,=3.18,所以，经过4次测定，以0.95的置信度认为，碱灰的总碱量(,w,Na,2,O,),在40.09%,40.13%之间。,p72,74,2,，3，4，6，7，16，20，26，29,作 业,(一),