滴定操作详述.ppt

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,滴定,操作练习,化学实验教学中心,一、实验目的,1.,初步掌握滴定管的使用方法和滴定基本操作。,2.,学会辨认滴定终点。,二、实验原理,1.,比较滴定及其作用,酸（如盐酸）碱（如氢氧化钠）滴定达到化学,计量点时，可以求得两者体积之比值,这一过程叫比较滴定。,根据化学计量点时,c,(,HCl,),V,(,HCl,),=,c,(,NaOH,),V,(,NaOH,),或,若已知,c,(,HCl,),或,c,(,NaOH,),就可算得,c,(,NaOH,),或,c,(,HCl,),。,2.,滴定突跃范围及指示剂选择,因为,0.1mol,L,-1,HCl,滴定同浓度的,NaOH,时,滴定的突跃范围为,pH 9.74.3,，,所以，甲基红,(,变色范围,pH4.46.2),、,酚酞,(,变色范围,pH8.09.6),都是合适的指示剂。,三、滴定管的使用,滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管。,酸式滴定管,碱式滴定管,酸式滴定管用玻璃活塞控制流速,碱式滴定管用玻璃珠控制流速,酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液，,碱式滴定管用于碱或还原剂溶液。,四、酸式滴定管的准备,1.,洗涤,若无明显油污，可用洗涤剂溶液荡洗。,若有明显油污，可用铬酸溶液洗。,加入,5 10mL,洗液，,边转动边将滴定管放平，并将滴定管口,对着洗液瓶口，以防洗液洒出。,洗净后将一部分洗液从管口放回原瓶，,最后打开活塞，将剩余的洗液放回原瓶，,必要时可加满洗液浸泡一段时间。,用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分,洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否,挂水珠。若挂水珠说明未洗干净,必须重洗。,2.,涂油,取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，,用吸水纸将活塞和活塞套擦干，,将酸管放平，以防管内水再次进入活塞套。,用食指蘸取少许凡士林，在活塞的两端各涂一,薄层凡士林，如下图所示。,也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上，,另用纸卷或火柴梗将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧,将活塞插入活塞套内，,按紧并向同一方向转动活塞，,直到活塞和活塞套上的凡士林全部透明为止。,套上橡皮圈，以防活塞脱落打碎。,3.,检漏,用自来水充满滴定管，,夹在滴定管夹上直立,2 min,，,仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。,然后将活塞转动,180,，再如前法检查。,如有漏水现象，必须重新涂油。,4.,涂油合格后，用蒸馏水洗滴定管,3,次,每次用量分别为,10mL,，,5mL,，,5mL,。,洗时，双手持滴定管两端无刻度处，,边转动边倾斜，使水布满全管并轻轻振荡。,然后直立，打开活塞，将水放掉，同时冲洗出,口管。,五、碱式滴定管的准备,1.,检查乳胶管和玻璃球是否完好，,若乳胶管已老化，玻璃球过大,(,不易操作,),或过小,(,漏水,),，应予更换。,2.,洗涤,需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管，,用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。,在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时，,捏乳胶管时应不断改变方位，,使玻璃球的四周都洗到。,六、操作溶液的装入,1.,用欲装溶液将滴定管漂洗,3,次,(,洗法与用蒸馏水,漂洗相同,),。,2.,将溶液直接倒入滴定管中，,3.,赶气泡,（,1,）酸式滴定管赶气泡的方法是：,右手拿住上部，使滴定管倾斜,30,，,左手迅速打开活塞,让溶液冲出,将气泡带走。,（,2,）碱式滴定管赶气泡的方法是：,左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位，,并将乳胶管向上弯曲，出口管斜向上，,同时向一旁压挤玻璃珠，使溶液从管口喷出,(,如下图,),，,随之将气泡带走，,再一边捏乳胶管一边将其放直。,当乳胶管放直后再松开拇指和食指，,否则出口管仍会有气泡。,最后将滴定管外壁擦干。,七、滴定管的读数,手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。,无色或浅色溶液，,读弯月面下缘最,低点的数值，,且眼睛与此最低,点在同一水平上，,如图,若溶液颜色太深,(,如,KMnO,4,溶液、,I,2,溶液等,),，,可读液面两侧的最高点。,常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。,八、滴定管的操作方法,1.,酸式滴定管,无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在,尖嘴左侧。,拇指在活塞柄的靠近操,作者一侧，,食指和中指在活塞柄的,另一侧，,在转动活塞的同时，,中指和食指应稍微弯曲，,轻轻往手心方向用力，,防止活塞松脱，造成漏液。,2.,碱式滴定管,左手无名指及小指夹住末端玻璃尖管，,拇指与食指向一侧捏乳胶管，,使溶液在玻璃球旁空隙处流出。,不要用力捏玻璃珠，,也不能使玻璃珠上下,移动，,尤其不要捏玻璃珠,下部的乳胶管，,如果这样会在停止滴定、,松开手时吸进气泡，,造成体积测量错误。,无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面,3,种加液,方法：,逐滴连续滴加；,只加一滴；,使液滴悬而未落,用瓶内壁沾下，,用蒸馏水冲下,然后摇匀，加入了半滴。,九、滴定操作,滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，,若有，,应用锥形瓶外壁沾下。,滴定时一般用左手握滴定管，,右手前三指拿住锥形瓶颈，,使瓶底离滴定台约,1 3cm,，,调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口,约,1cm,。,左手按上述方法滴加溶液，,右手运用腕力摇动锥形瓶，,边滴加边摇动，,摇动时使溶液向同一方向,作圆周运动，,眼睛注意溶液落点周围颜,色的变化，,开始时，滴定速度可稍快些，,但不能流成“水线”,接近终点时，应改为加一滴、摇几下。,最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。,直至溶液出现明显的颜色变化。,在烧杯中进行滴定时，,将烧杯放在白磁板上,调节滴定管高度,使滴定管,下端伸入烧杯约,1cm,左右。,滴定管下端应在烧杯中心的,左后方，但不能接触过近。,在左手滴加溶液的同时，,右手不断地作圆周搅拌，,加入半滴溶液时，用玻棒末端,承接半滴溶液，放入溶液中搅,拌。,十、仪器和试剂,1.,仪器 酸式滴定管，碱式滴定管。,2.,试剂,0.2%,甲基红，,0.1%,酚酞，,0.1 mol L,-1,HCl,，,0.1 mol L,-1,NaOH,。,十一、实验步骤,1.,滴定管的准备,按上述酸式滴定管和碱式滴定管的准备方法,准备酸式滴定管和碱式滴定管各一支，分别装入,HCl,溶液和,NaOH,溶液。,2.,滴定操作和滴定终点辨认练习,（,1,）用,HCl,溶液滴定,NaOH,从碱式滴定管放出约,20,mL,NaOH,溶液于锥形瓶中,加,2 3,滴甲基红指示剂,用,盐酸溶液滴定,直至加,1,滴或半滴盐酸后,溶液由黄色变为橙色,即为终点颜色,然后再加,0.5 1,mL,NaOH,溶液,溶液变黄色,再用,HCl,溶液滴定至橙色,反复重复 两步,直到既能正确辨认终点颜色,又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。,（,2,）用,NaOH,溶液滴定,HCl,从酸式滴定管放出约,20,mL,盐酸于锥形瓶中,加,23,滴酚酞指示剂,用,NaOH,溶液,滴定,直至加,1,滴或半滴,NaOH,后,溶液由无色变粉红色且,30,s,不褪色即为终点颜色,然后再加,0.5 1,mL,盐酸溶液,溶液变无色,再用,NaOH,溶液滴定至终点,反复重复 两步,直到既能正确辨认终点颜色,又能掌握边滴边摇和控制滴定速度、以及加一滴或半滴溶液的操作技术。,3.,酸碱溶液的比较滴定,（,1,）用,HCl,溶液滴定,NaOH,将,HCl,溶液和,NaOH,溶液分别装入酸、碱滴定管,(,注意赶气泡和除去尖端悬挂的液滴,),，记录初读数,由滴定管放出约,25,mL,NaOH,溶液于,250,mL,锥形瓶中，静置,1 min,后读取终读数,加,3 4,滴甲基红指示剂,用,0.1 molL,-1,HCl,溶液滴定，直到溶液由黄色变橙色为止,读取,HCl,溶液的终读数,平行滴定,3,次，每次滴定前都要把酸、碱滴定管装液至“,0”,刻度或“,0”,以下附近刻度。,（,2,）用,NaOH,溶液滴定,HCl,将,HCl,溶液和,NaOH,溶液分别装入酸、碱滴,定管，记录初读数,由酸式滴定管放出约,25mLHCl,溶液于锥形瓶中,加,2 3,滴酚酞,用,0.1 molL,-1,NaOH,溶液滴定至由无色变粉红色且粉红色,30s,不,褪即为滴定终点,记录终读数,平行测定,3,次。根据滴定数据计算酸碱溶液的体积比,求出,3,次结果的平均值和相对平均偏差。,HCl,滴定,NaOH,NaOH,滴定,HCl,甲基红指示剂,酚酞指示剂,1,2,3,1,2,3,HCl,终读数,HCl,初读数,用去,HCl,体积,/,mL,NaOH,终读数,NaOH,初读数,用去,NaOH,体积,/,mL,V,(HCl)/,V,(NaOH,),平均值,相对平均偏差,4.,数据处理,将数据及计算结果填入如下表格,十二、思考题,洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待装溶漂洗？为什么？,2.,为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管“,0”,刻度或“,0”,以下附近刻度？,3.,在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳胶管中存在的气泡？,4.,用,NaOH,溶液滴定,HCl,溶液，甲基橙和酚酞两种指示剂是否都可选用？用哪一种更合适？为什么？,5.,简述滴定时加半滴溶液的操作方法。,6.,滴定前滴定管尖嘴处有气泡未赶除，滴定过程中气泡逸出，这对滴定结果有何影响？,7.,简述酸、碱滴定管赶气泡的操作方法。,十二、思考题,洗净的滴定管为什么在装溶液之前要用欲装液漂洗几,次？滴定中使用的锥形瓶（或烧杯）是否也要用待装溶,液漂洗？为什么？,2.,为什么每次滴定前都要将酸碱溶液装至滴定管“,0”,刻度,或“,0”,以下附近刻度？,3.,在滴定开始前，为什么必须赶走滴定管下端尖管或乳,胶管中存在的气泡？,4.,用,NaOH,溶液滴定,HCl,溶液，甲基橙和酚酞两种指示,剂是否都可选用？用哪一种更合适？为什么？,5.,简述滴定时加半滴溶液的操作方法。,6.,滴定前滴定管尖嘴处有气泡未赶除，滴定过程中气泡,逸出，这对滴定结果有何影响？,7.,简述酸、碱滴定管赶气泡的操作方法。,