分析实验室-仪器.ppt

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,原子吸收分光光度计 工作条件的优化,仪器的最佳工作状态最佳工作状态的标准,测定灵敏度,测定精密度,标准曲线的线性等,消除干扰,影响分析性能的仪器条件,分析线波长,光谱通带宽度,灯电流及等的预热,火焰组分,雾化、燃烧系统,石墨炉原子化的升温程序,1.,分析线波长对分析性能的影响,测定灵敏度,测定精密度,2.,光谱通带宽度的影响,光谱通带宽度反应仪器的分辨率,通带内有多条谱线时测定灵敏度降低,通带内有多条谱线时标准曲线弯曲加剧,光谱通带宽度与仪器的光通量相关,通带宽度的大小有时影响测定精密度,选择光谱通带宽度的依据,灯的谱线分布；灯的发光强度；,光谱通带宽度对测定灵敏度的影响,Fe248.3nm,；,Cd228.8nm,光谱通带宽度与测定精密度,Fe248.3nm,不同光谱通带下铁的标准曲线,Fe,：,248.3nm,3.,空心阴极灯电流的影响,空心阴极灯的发光机制,灯电流对分析性能的影响,灯的预热,灯的结构与其分析性能的关系,供电方式与灯电流的关系,了解不同元素的谱线分布,空心阴极灯的基本结构与发光机制,谱线自蚀现象,谱线变宽对测定灵敏度的影响,灯电流对分析性能的影响,测定灵敏度,仪器的稳定性,标准曲线的线性,灯电流测定灵敏度的影响,Fe248.3nm,；,Cd228.8nm,灯电流测定灵敏度的影响,Zn213.9nm,灯电流对标准曲线线性的影响,灯的预热过程,灯的结构与其分析性能的关系,供电方式与灯电流的关系,4.,火焰组分对测定的影响,火焰燃助比不同，测定灵敏度有所变化,火焰的背景吸收不同,强烈的火焰吸收导致测定精密度差,火焰燃助比不同，化学干扰程度有差异,火焰原子吸收的原子化过程,常用火焰的温度,O,C,空气,-,乙炔火焰,2300,一氧化二氮,-,乙炔火焰,2900,空气,-,氢火焰,2000,氩,-,氢火焰,800,空气,-,丙烷火焰,1900,空气,/,乙炔火焰的吸收曲线,空气乙炔火焰中,Cu,和,Ca,的基态原子分布,Cu Ca,燃烧器高度,燃烧器高度：燃烧器高度是指光束轴线到燃烧器表面的距离，一般以毫米表示，将燃烧器上升至挡光百分之五十的位置确定为零。,燃烧器高度影响测定灵敏度、火焰背景吸收、测定精密度、化学干扰程度等。,燃烧器预热是不可忽视的因素。,燃烧器预热过程中钙灵敏度的变化,燃烧器预热过程中铯灵敏度的变化,日常维护,1,，空压机积水,2,，乙炔中的丙酮,3,，燃烧器太脏,4,，燃烧器缝口阻塞,石墨炉原子化过程,石墨炉原子化过程,干燥 灰化 原子化 清除,蒸发溶剂 组分分馏 待测元素原子化 净化石墨管,防止溶液爆沸 盐类挥发 确保待测元素 清除石墨管,测定元素不损失 原子化充分 内残存物质,120-150 400-1200 1600-2500 200-2600,斜坡升温 斜坡升温、保持 快速升温 快速升温,灰化曲线,原子化曲线,选择石墨管,普通石墨管,孔隙较大、表面活泼，适宜原子化温度较低的元素，测定,Ag,、,Au,、,Be,、,Zn,、,Cd,、,Sn,、,Pb,、,As,、,Se,、,Te,、,Mn,等元素比较适宜。,热解石墨管,表面致密、惰性适宜测定,V,、,Mo,、,Ti,、,Ir,、,Sr,等高温元素及,Li,、,Na,、,K,、,Rb,、,Cs,等碱金属元素。,Cr,、,Fe,、,Co,、,Ni,、,Ga,、,In,、,Tl,、,Si,、,Ru,、,Rh,、,Pd,、,Pt,等元素的测定灵敏度比普通石墨管高。,热解石墨平台石墨管,热解石墨平台管的特点,在热平衡条件下原子化,原子化集中，提高测定灵敏度,基体干扰小,使用热解石墨平台,如何选择仪器工作条件,根据具体工作需要设定仪器工作条件,根据所用仪器的特点设定仪器工作条件,通过实验寻找最佳工作条件,