原始记录填写.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,原始资料教育训练,主讲人,:,李正鸿,2010.06.23,目的,维护实验记录的严肃性与真实性,.,统一内部标识的一致性,.,将低人为误差,使实验记录具有完整性达到可追溯性,.,通则,记录完整，无缺页损角,有检验数据,有计算过程,有检验者、复核者签章（应写全名）,字迹清晰，色调一致。（须用黑色墨水笔书写，不得使用圆珠笔或铅笔）,时间书写正确（如年月日不可写成,05/03/29,，应为,2005.03.09,）,不得随意涂改，若有修改时须能清晰辩别原文，并由改正人签名确认,结论清晰，有判定及依据,凡涉及检验用仪器均需记录仪器编号、校正有效期等相关资料。,凡涉及检验用的试剂、试药等均需要有相关信息（批号、有效期、厂家,对照品还要有含量）,记录填写：性状,性状,性状描述应明确，尽量与标准用语一致，如不可描述为白色或类白色粉末，应明确究竟是白色还是类白色粉末；还应避免使用模棱两可语句，如琥珀色膏体。,记录填写：性状,比旋度：应记录仪器编号、称样量、含水量（水分或干燥失重）、显示值、计算过程及结果；一般只做一份，读取,3,次读数，取平均值计算，结果的有效位数修约到与规格一致。,折光率：应记录仪器编号、校正有效期、显示值、一般只做一份，读取,3,次读数，取平均值。有效位数修约至规格一致,记录填写：性状,相对密度：应记录仪器编号、水浴温度、称样量，只做,1,份。,熔点：第一法、第二法：每一检品至少测定,3,次，,3,次读数之差小于,0.5,，取均值作为结果；若,3,次读数之差大于等于,0.5,时应再重复测定,2,次，取,5,次平均值作为结果。第三法：每一检品至少测定,3,次，,3,次数据之差应小于,1,，取测定之均值为结果；若,3,次数据之差大于等于,1,，则补测,2,次，取,5,次测定之均值为结果,记录填写：鉴别,颜色反应：需记录样品称样量、所加试剂名称及用量反应现象与结论（符合规定或呈正反应）,红外、紫外鉴别：需记录仪器编号、校正有效期、关键性操作步骤或条件、图谱编号。有数据的报数据，无数据的报符合规定或不符合规定，红外鉴别报与对照图谱一致。,记录填写：鉴别,薄层色谱（,TLC,）：需记录层析条件、显色方法与试剂、层析谱的照片，结论可报符合规定或不符合规定,记录填写：检查,pH,值应记录：仪器编号、样品称量、校正所用缓冲液、测定结果；只需配制,1,份待测液，读取,2,次读数，取均值做结果，有效位数修约至与规格一致。,氯化物、硫酸盐、重金属、铁盐、砷盐、铵盐、硒盐、硫化物、氰化物等用比色法项目：应记录取样量及稀释方法、标准溶液取用量。结果报符合规定或不符合规定。,记录填写：检查,有机卤素含量、有关物质、崩解时限、融变时限、吸光度比值、均匀度、溶出度等。应记录仪器型号、溶剂或溶媒取用量、操作过程、实验数据与计算结果。以上项目除非有特别要求，一般只做一次。,记录填写：检查,1,、平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度时应记录黏度计、测试温度、秒表等信息。测两份供试品，每份测定,3,次，每次测定值与平均值的差值不超过平均值的,5%,；以先后测得总平均值按公式计算，即得。,2,、旋转黏度计测定动力黏度时应记录仪器、所选转子、扭力、转速、测试温度等内容；测定一份读取,3,次读数。,3,、乌氏黏度计测定特性黏数时应记录黏度计、测试温度、秒表等信息，一份样品重复测定,2,次，,2,次测定值相差不超过,0.1,秒。,记录填写：检查,干燥失重、炽灼失重、炽灼残渣与灰份：应记录器皿的恒重次数与数据，取样量、干燥温度、称量与计算。其中允许失重在,1%,以下的做一份，在,1%,以上的做二份，取平均值，有效位数修约至与规格一致。,KF,水分测定：应记录仪器编号、天平编号、样品称重、标定结果及,RSD,、各次滴定结果、平行测三份，取平均值，有效位数修约至与规格一致。（应该还包括试剂，甲醇或溶剂）,含量测定,一般要求平行测定两份，取平均值，应记录：样品、对照品或标准品、称量、稀释、仪器型号、计算公式及过程、结果。如两份样品测得的误差大于方法的极值误差时，应重新测定。若两份一份合格，一份不合格，不得取平均值，应按,OOS,流程进行调查。,理化及仪器方法测定含量：平行测定的每一份所得的计算结果，数据保留至小数点后,2,位（仪器测定可直接读取器示值），在计算平均值时修约到小数点后,1,位（与规格一致）。,极值偏差说明,滴定分析,1.0%,紫外定量,2.0%,HPLC,、,GC,、,IR2.0%,微生物定量（,Bio-assay,）,5.0%,记录复核,检验记录完成后，应由第二人对记录内容（计算公式、计算过程等），计算结果进行复核，复核后的记录，属内容计算错误，复核人要负责；属检验错误，复核人无责任,注意事项,实验中如遇不合格数据要进行,OOS,调查。,原始记录与报告书中计量单位一律采用,中华人民共和国法定计量单位,有效数字进舍规则：四舍六入五成双。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约的结果应使准确度的估计值变得更差一些，例如，,RSD=0.213,若修约到,2,位有效数字，宜修约为,0.22,而非,0.21,，取,1,位有效数字则为,0.3,。在统计检验时，,S,值应多留,12,位数字参加运算，计算所得的统计量可多保留,1,位数字与临界值比较，以免数字修约造成错误,注意事项,HPLC,法测定：,St,必须称取,2,份，各进,3,针，取,6,针平均值（,As,峰面积修约至整数位），且,RSD,需,2.0%,，含量测定样品称取,2,份（相关物质检查可根据要求进行称量），每份各进,1,针。注,:,代工产品,St,称取,1,份、测定,5,针，取,5,针平均值，且,RSD2.0%,。另需进行系统稳定性确认，即,St,进样后，每,6,针样品测试结束，进,1,针,St,，计算,St,的,RSD,需,2.0%,，以确认系统是否稳定。并且必须保证至少确认一次。,注意事项,UV,测法：,W.S.,必须称取,2,份，每份测定,2,次读数，取各自的平均值作为每份的读数，而后取,2,份的均值作为,St,值（,2,份之间的相对偏差不得过,2.0%,）；样品测定每份供试品溶液需平行测定,2,次，取均值；含量测定应配制,2,份供试品，其余项目均只需配制,1,份供试品；测试图谱除数据外还应有,Scan,图谱。,原始资料,增加实验信息相互引用时注意事项,实验信息如有需要相互引用时，应交待引用哪里，主要指什么样品、该样品批号、什么项目下，以及相应的检验报告单编号等。,增加天平和其他仪器打印的记录纸应填写哪些信息,天平或其他仪器打印的记录纸上应有相应的信息如仪器编号、样品名称、批号、打印时间、使用人签名等信息。,修改记录填写中比旋度内容,在做含量测试时取两份供试品每份测定一次，测定的读数结果其极值偏差应在,0.02,以内，否则应重做,。,原始资料,修改记录填写中折光率内容,应记录仪器编号、校正有效期、显示值、一般只做一份，重复测定,3,次，读取,3,次读数，取平均值。有效位数修约至规格一致。,修改薄层色谱（,TLC,内容）,需记录层析条件、显色方法与试剂、层析谱的照片，结论可报符合规定或不符合规定。,TLC,照片存放于,Yskfs,质量室,QCQCPUBLICTLC,（以每月建一文件夹，以样品名称和,QR,号作为照片的名称）。每月进行备份存档。,修改检查中,pH,应记录内容,仪器编号、样品称量、校正所用缓冲液、测定结果；只需配制,1,份待测液，读取,2,次读数（,1,分钟内,pH,改变不超过,0.05,时开始读书），取均值做结果，有效位数修约至与规格一致,原始资料,增加检查中黏度内容见,1,、平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度时应记录黏度计、测试温度、秒表等信息。测两份供试品，每份测定,3,次，每次测定值与平均值的差值不超过平均值的,5%,；以先后测得总平均值按公式计算，即得。,2,、旋转黏度计测定动力黏度时应记录仪器、所选转子、扭力、转速、测试温度等内容；测定一份读取,3,次读数。,3,、乌氏黏度计测定特性黏数时应记录黏度计、测试温度、秒表等信息，一份样品重复测定,2,次，,2,次测定值相差不超过,0.1,秒。,原始资料,修改,HPLC,法和,UV,测定法内容，,1,、清洁验证时相应对照和系统适应性参考其方法学和清洁回收实验操作；其他样品如其,SOP,中有相应规定则以,SOP,为准。,2,、,UV,同,HPLC,法,10,、修改归档和销毁中内容，见,6.2.1,原始资料,增加,GC,测定法内容,1,、进样时应先进一针空白以确认整个色谱系统是干净的。,2,、,含量测定时候供试品和对照品各配,2,份，对照品溶液每份各进样,3,次，其,6,个换算后的峰面积或校正因子的,RSD,需,2.0%,，多份样品测试时，每小于等于,6,次进样进行一次重复性确认，最后一针必须是重复性确认。,3,、做溶剂残留时，对照和样品各配制,1,份，对照进样,5,次如为内标法其换算因子的,RSD,需,5%,，若以外标法测定其,RSD,需,10%,，样品测定,3,次，以,3,次的平均值进行相应计算。每小于等于,6,次进样应进一针对照以确认系统稳定性，其,RSD,要求同对照。,原始资料,修改归档和销毁中内容,1,、,所有操作人员必须据实记录，并将图谱分类依序整理。样品在检验完成后随检验报告一起送主管审核，并交由,QA,部门统一存档，以便随时可以调档查对；仪器校正之图谱经最终审核先由本部门进行归档，年底统一交由,QA,部门统一存档。,2,、所有原始图谱的销毁均依照,QA00026,中文件销毁程序操作。,