火焰光度计的使用与维护培训_26页.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,2022-06,火焰光度计的使用与维护,雾化器,进样管,火焰光度计主机,玻璃转轴流量计,火焰光度计实物图,火焰光度计的原理,一、,6400A,型火焰光度计的工作原理 火焰光度法又称火焰发射光谱分析法，原理是使用火焰本身提供的热能以激发样品中的原子，使原子发射出元素的特征光谱，通过识别元素的特征光谱并进行谱线强度的测定来对样品进行定性或定量分析。利用火焰的热量使某种元素的原子发光并进行光谱分析的仪器称为火焰光度计。,利用火焰光度法进行定量分析是根据该物质的含量与其所发射的谱线强度成正比关系来标定被测元素的浓度，这种正比关系只有在低浓度条件下才成立，所以一般只适用于一定浓度的碱金属中的钾、钠的定量分析。溶剂对发光没有影响。而且，火焰光度计无法读出元素的绝对浓度值，只有在制备好标准浓度溶液后再作相对比较测定，才能得到较为满意的结果。,此法的特点是操作简单，速度快，结果稳定可靠等。,火焰光度计的原理,二、火焰光度计的组成,1,、主机,2,、空气压缩机,3,、汽油气化器（通常用液化气代替）,火焰光度计对环境条件的要求基本上与分光光度计类似。工作室温：,5-40,，相对湿度：,85%,。,安装时要把主机与空气和燃气气路连接即可，注意密封防止系统漏气。,三、火焰光度计的安装,点燃仪器时应先开启仪器和压缩机电源，后开燃气开关，然后点火，关闭仪器时要先关闭燃气开关，确认火焰熄灭后再关压缩机和主机电源开关。仪器使用时要先预热,20min,。样品测试完毕后，要用去离子水或酒精冲洗燃烧室，再关机。待仪器冷却后用防尘罩将仪器罩好。定期检查仪器气路密闭性，给压缩机放水，同时，及时给过滤器放水。,四、仪器的操作,五、仪器的预热,1,、仪器的预热将直接影响到仪器的稳定性和重现性。其原因是：火焰光度法测量，本身就是测量火焰动态变化的过程。燃料在燃烧室连续不断的燃烧，因而产生热量，同时，溶液在火焰中被激发而消耗热量，只有在产生热量和消耗热量达到动态平衡时，火焰才趋向稳定。否则，将使火焰强度发生变化（如火焰降低，表头指针漂移等），故直接影响了仪器的稳定性和重现性，另一方面，仪器中电子元件也需要预热，以减少电子系统工作区因温差而产生的漂移。,2,、预热的方法和时间：点火后用蒸馏水进样，调整好火焰形状，同时检查雾化器工作状况，雾化器内壁有水珠撞击，排液管排液正常，滴水均匀，一般在,20,50,滴,/,分。,预热时间：仪器一般预热,20,分钟左右，待仪器稳定后，方可进行正常测试。,仪器的预热,仪器的预热,3,、预热后仪器稳定后的鉴别：,在进样燃烧正常的情况下，可改用样品连续进样几分钟，观察读数指示变化。如表头发生飘逸并超过规定值，则需调节火焰形状，表针上漂，则调节燃气阀使火焰减小，表针下漂，则相反。,六、仪器的使用方法,1,、开启空气压缩机，接通仪器电源，察看面板上的指示灯是否亮和侧面压力表是否在正常范围内。,2,、开机点火，调节火焰最佳状态，即呈蓝色，尖端摆动较小，火焰底部中央十个小凸起周围一圈有波浪形的圆环，整个火焰高,40,60mm,左右。,仪器的使用方法,3,、用去离子水进样检查雾化工作情况，进样正常，排液正常，滴水均匀。在此状态预热,20,分钟，稳定后正常测试。,4,、将测量开关放置,“,0,”,处，调节内调电位器，使表头指示为,0,位，然后根据标准溶液的浓度选择量程。,5,、以去离子水进样，,“,调零,”,为,“,0,”,位，用标液进样，调满度。,七、关机步骤,1,、仪器使用完毕后，应首先关闭液化气罐的开关阀，此时仪器的火焰逐渐熄灭，将,“,K,”,、,“,Na,”,量程开关旋至零位，然后切断电源。,2,、待燃烧室冷却后，将仪器罩好。,八、影响结果的最关键部位是,1.,雾化系统（主机中）,2.,燃烧装置,3.,标液选择,关键操作在：火焰状态、进样量的控制，进样管插入液面的深度。,九、注意事项,1,、工作室内如果有液化气味，应首先开窗通风，然后检查液化气罐开关阀是否关闭，燃气连接管道是否外泄，待排除故障后，再行操作。,2,、如仪器不进样，压力指示正常，可能进样管有堵塞，此时可用细钢丝捅一下进样管。,3,、由于火焰光度计的火焰受气压、流量、燃料、温度影响很大，不可能象白炽灯那样恒定。因此室内中的尘埃，样品中的杂质，气路中的沉淀物等进入燃烧室，都会使火焰产生无规则微小的突跳，这微小的变化，经电路放大，表针立刻显示出来。因此应将仪器保持在室温、无强光、无震动、无尘埃的环境下，尽可能排除由于尘埃、杂质、杂光等造成不良影响。,十、让我们带着几个问题一同进入实操演练中,1,、点不着火,2,、不进样,3,、进样太慢,4,、进样后表头不动,5,、调不到零点,6,、满度调不到位,8,、雾化器内有积液,9,、仪器不稳,这种现象经常发生,让我们来共同提高,谢谢大家,