食品_酸度的测定_29页.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,食品 酸度的测定,6.1 概述,一、酸度的概念,1.总酸度,总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。,它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，可借标准碱滴定来测定，故又称“,可滴定酸度,”。,2.有效酸度,有效酸度是指被测溶液中,H,+,的浓度，准确地说应是溶液中,H,+,活度,。所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用,pH,值表示。可,pH,计来测定。,3.挥发酸,挥发酸是指食品中易挥的有机酸,，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。,4牛乳酸度,牛乳有如下两种酸度：,外表酸度：,又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度,，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。外表酸度在新鲜牛乳中约占0.150.18,(,以乳酸计)。,真实酸度：,又叫发酵酸度，是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度,。一般将含酸量在0.2,0%,以上的牛乳列为不新鲜牛乳。,牛乳的总酸度：,外表酸度与真实酸度之和,，其大小可通过标准碱滴定来测定。,二、酸度测定的意义,有机酸影响食品的色、香、味及其稳定性,食品中有机酸的种类是判断其质量好坏的一个重要指标,利用有机酸的含量和糖的含量比值，可判断某些果蔬的成熟程度,三、食品中有机酸的种类与分布,1 食品中常见的有机酸,食品中酸可分为,有机酸,和,无机酸,两大类，主要为有机酸。,有机酸通常呈游离状态，部分呈酸式盐状态,常见的有机酸有,柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸,等。,食品本身所固有的,来源 人为添加的,生产、加工、贮藏过程中产生的,果实中主要有机酸种类,果实,有机酸种类,果实,有机酸种类,苹果,苹果酸、少量柠檬酸,梅,柠檬酸、苹果酸、草酸,桃,苹果酸、柠檬酸、奎宁酸,蜜桔,柠檬酸、苹果酸,洋梨,柠檬酸、苹果酸,夏橙,柠檬酸、苹果酸、琥珀酸,梨,苹果酸、柠檬酸,柠檬,柠檬酸、苹果酸,葡萄,酒石酸、柠檬酸,菠萝,柠檬酸、苹果酸、酒石酸,樱桃,苹果酸,甜瓜,柠檬酸,杏,苹果酸、柠檬酸,番茄,柠檬酸、苹果酸,蔬菜中主要有机酸,蔬菜种类,主要有机酸种类,蔬菜种类,主要有机酸种类,菠菜,草酸、苹果酸、,柠檬酸,甜叶菜,草酸、柠檬酸、,苹果酸,甘蓝,柠檬酸、苹果酸、,琥珀酸、草酸,莴苣,苹果酸、柠檬酸、,草酸,笋,草酸、酒石酸、,乳酸、柠檬酸,甘薯,草酸,芦笋,柠檬酸,蓼,甲酸、醋酸、戊酸,2食品中常见的有机酸含量,果蔬中有机酸的含量取决于,其品种、成熟度以及产地气候条件等因素,；,其它食品中有机酸的含量取决于,其原料种类、产品配方以及工艺过程等。,名称,pH,值,名称,pH,值,名称,pH,值,苹果,3.05.0,甜樱桃,3.953.20,葡萄,2.554.5,梨,3.23.95,草莓,3.84.4,西瓜,6.06.4,杏,3.44.0,酸樱桃,2.53.7,甘蓝,5.2,桃,3.23.9,柠檬,2.23.5,番茄,4.14.8,辣椒,5.4,菠菜,5.7,橙,3.554.9,南瓜,5.0,胡萝卜,5.0,豌豆,6.1,果蔬中柠檬酸和苹果酸的含量,种类,柠檬酸(%),苹果酸(%),种类,柠檬酸(%),苹果酸(%),草莓,0.91,0.10,荚豌豆,0.03,0.13,苹果,0.03,1.02,甘蓝,0.14,0.10,葡萄,酒石酸0.43,0.65,胡萝卜,0.09,0.24,橙,0.98,洋葱,0.02,0.17,柠檬,3.84,马铃薯,0.51,香蕉,0.32,0.37,甘薯,0.07,菠萝,0.84,0.12,南瓜,0.15,桃,0.37,0.37,菠菜,0.08,0.09,梨,0.24,0.12,花椰菜,0.21,0.39,杏,(干),0.35,0.81,番茄,0.47,0.05,洋李,0.03,0.92,黄瓜,0.01,0.24,甜樱桃,0.10,0.50,芦笋,0.11,0.10,部分动物性食品的,pH,值,名称,pH,值,名称,pH,值,名称,pH,值,牛肉,5.16.2,蛤肉,6.5,鲜蛋,8.28.4,羊肉,5.46.7,蟹肉,7.0,鲜蛋白,7.88.8,猪肉,5.36.9,牡蛎肉,4.86.3,鲜蛋黄,6.06.3,鸡肉,6.26.4,小虾肉,6.07.0,鱼肉,6.66.8,牛乳,6.57.0,6.2 酸度的测定,6.2.1 总酸度的测定（滴定法）,一、测定原理,食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时，被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定至终点（,PH8.2，,指示剂显红色）时，根据耗用标准碱液的体积，计算样品中总酸含量。其反应式如下：,RCOOH,NaOH,RCOONa,H,2,O,强碱滴定强酸,强碱滴定一元弱酸,pKa,=4.82,强碱滴定多元弱酸（柠檬酸）,pKa,=3.06,pKa,=4.74,pKa,=5.4,食品分析中重要酸的,pKa,酸,pKa,1,pKa,2,pKa,3,草酸,1.19,4.21,磷酸,2.12,7.21,12.30,酒石酸,3.02,4.54,苹果酸,3.40,5.05,柠檬酸,3.06,4.71,5.40,乳酸,3.86,抗坏血酸,4.10,11.79,醋酸,4.76,苯甲酸氢钾,5.40,碳酸,6.10,10.25,二、试剂,0.1,mol/L,NaOH,标准溶液（以邻苯二甲酸氢钾标定）,水（去,CO,2,）,酚酞指示剂,三、操作方法,1.样品处理,固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品,样品粉碎或捣碎称样加水水浴加热定容过滤，取滤液测定；,含,CO,2,的饮料、酒类,样品水浴加热,调味品及不含,CO,2,的饮料、酒类,样品混匀后直接取样，必要时加适量水稀释，若样品混浊，则需过滤。,咖啡样品,样品粉碎取样,80,乙醇提取过滤,固体饮料,称样 加水研磨 转移定容 过滤,2.测定,准确吸取制备,滤液,50,m1，,加入,酚酞,指示剂34滴，用,0.1mol/L,NaOH,标准溶液,滴定,至,微红色,30秒不褪，记录,消耗0.1,mol/L Na0H,标准溶液,mL,数,。,四、结果计算,换算系数，1,mmol,NaOH,相当于主要酸的克数。,酒石酸：,K=0.075,柠檬酸：,K=0.064,苹果酸：,K=0.067,乳酸：,K=0.090,乙 酸：,K=0.060,6.2.2 挥发酸的测定,挥发酸,是食品中含低碳链的直链脂肪酸，主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，,不包括可用水蒸汽蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸以及,CO,2,和,SO,2,等。,总挥发酸,可用直接法或间接法测定。,直接法,是通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱溶液滴定；,间接法,是将挥发酸蒸发排除后，用标准碱滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。,一、测定原理,样品经适当预处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离出，用水蒸汽蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝、收集后，以酞酞作指示剂，用,标准碱液滴定至微红色30,秒不褪为终点，根据标准,碱消耗量计算出样品中总,挥发酸含量。,二、试剂与仪器,三、测定,1.样品处理,一般果蔬及饮料直接取样；,含,CO,2,的饮料、发酵酒类，须低真空下抽气以排除,CO,2,；,固体样品及冷冻、粘稠样品，加定量水，捣碎后称样。,2.测定,样品蒸馏,取样、加水、,H,3,PO,4,溶液等蒸馏,滴定,馏出液用,NaOH,标准溶液滴定。,3.计算,6.2.3 有效酸度（,pH）,的测定,pH,值是溶液中,H,活度的负对数，因此食品的有效酸度(,pH,值)反映了食品介质的酸碱性。,pH,值常用测定方法：电位法、比色法,一、电位法（,pH,计法）,1.原理,E=E,0,0.0591pH,2.试剂各种标准缓冲溶液,3.仪器,4.测定方法,样品处理,仪器校正,样品测定,二、比色法,6.3 有机酸的测定,有机酸的测定方法：,纸色谱法,薄层色谱法,气相色谱法,应用,GC,法分析有机酸，一般需衍生化处理,甲酯化：,RCOOHCH,3,OHRCOOCH,3,H,2,O,TMS,法：,RCOOH(CH,3,),3,SiHRCOSi(CH,3,),3,H,2,O,高效液相色谱法,离子交换色谱,离子色谱,离子对色谱,高效液相色谱法测定有机酸含量,1.原理,样品经过高速离心及超滤等适当处理后，直接注入反相化学键合色谱柱(,C,18,填料)的液相色谱体系，以磷酸二氢铵为流动相，有机酸在两相中进行分配分离，于紫外检测器200,nm,波长下进行液相色谱定量分析。,2.试剂,高纯水,色谱流动相,有机酸混合标准溶液,3.仪器,高效液相色谱仪,高速离心机等,高效液相色谱仪工作原理,反相键合相分离机理,非极性烷基键合相作固定相，含低浓度反离子的水性缓冲溶液作流动相，（水/甲醇、水/乙腈）,分离酸时，以磷酸四丁胺、磷酸二氢铵等有机碱或盐作反离子。,有机酸的流出顺序：草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸,4.操作方法,样品处理,固体样品,称样,研碎,转移,水浴,分离,定容,定容液,水浴,定容,过滤,石英砂,80%乙醇,75,15,20000rpm,20min,75,蒸干,流动相,0.45,m,称样,溶解,水浴,分离,溶解,水浴,过滤,75,蒸干,流动相,75,蒸干,80%乙醇,液体样品,色谱条件：,色谱柱：,C18,柱，,8mm100mm,流动相：2.5%,NH,4,H,2,PO,4,(pH2.50cm)，2.0mL/min,检测器：紫外检测器，200,nm,测定,标准曲线制备,样品测定,5.结果计算,根据保留时间定性；根据峰面积应用标准曲线法定量。,