色谱分析条件的选择_13页.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,*,7.3 色谱分析条件的选择,一.载气流速的选择,对一定的色谱和试样，有一个最佳的载气流速，此时柱效最高，根据式：,用在不同流速下测得的塔板高度,H,对流速,u,作图，得,H-u,曲线图。在曲线的最低点，塔板高度,H,最小。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速,u,最佳,u,最佳,及,H,最小,可由上式微分求得：,图7-5塔板高度与载气线速的关系,U,最佳,=,B/C,将式代入式得,在实际工作中，为了缩短分析时间，往往使流速稍高于最佳流速，,u,实,略大于,u,最佳,，可加快分析速度。,对于填充柱,，,N,2,最佳实用线速为1012,cm/s,H,2,为1520,cm.s,-1,二.进样量、进样时间及气化浓度,进样量一般是比较少的。,液体式样，一般进样0.15,l.10 l、,用注射器,气体式样，0.110,ml、,一般为10,ml、,用六通阀。,进样量太多，会使几个峰叠在一起，分离不好。,进样量太少，检测器灵敏度不够，而不出峰。,最大的允许进样量，控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围内。,进样时间：越快越好。,气化温度：大于沸点，但要低于分解温度。,一般选择气化温度比柱温高3070度。使液体试样迅速气化后被载气带入柱内。,三.色谱柱及柱温,填充柱：3米长，直径3毫米。柱温,T,c,K,毛细管柱：30100米长，直径0.5毫米。,选择,T,c,的原则：,在使组分尽可能分离的条件下使用低温。,T,c,不能超过固定相的使用温度和组分的,分解温度。,组分性质相差大的采用程序升温，否则,采取恒温。,程序升温时间,t,柱温,Tc,图,7-6柱温的程序升温,对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温，即柱温按予定的加热速度，随时间作线性或非线性增加，增加分离效果。,四.固定相,.固体固定相吸附剂,Al,2,O,3,、SiO,2,、,无定形碳,吸附,脱附,强极性样品选择强极性固定相。,吸附剂必为多孔，表面均匀，吸附力强。,2.液体固定相固定液担体,一般用吸附剂做担体，在担体表面形成均匀液膜。,溶解,挥发,防止固定液流失，提高其表面积，,按相似相溶解原理选择固定液，,固定液所占固定相比例不能超过,。,五.检测器,浓度型；质量型（破坏型）；,.热导检测器：,TCD,根据不同物质导热系数不同。,不适合分析含水大的样品。,.氢火焰离子化检测器（,FID）,必须,用,H,2,做载气。,、电子捕获检测器,（,ECD）,灵敏度高。,放射源,射线,AB AB,-,4、,火焰光度检测器,（,FPD）,检验含,S.P,的组分。,射线,+e,N,2,N,2,+,+e,