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食品物理检测法.pptx

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资源描述

1、1主要内容1 1 1 1 概概概概 述述述述2 2 2 2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法物理检测的几种方法物理检测的几种方法2.1 2.1 相对密度法相对密度法2.2 2.2 折光法折光法2.3 2.3 旋光法旋光法3 3 3 3 食品的物性测定食品的物性测定食品的物性测定食品的物性测定21 概概 述述定义定义物理检验法物理检验法:根据食品的物理常数与食品的组:根据食品的物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。检验法。物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用物理检验法是食品分析及食品工业生产中常用的检测方法。的检测方法。

2、在食品分析中,常常需要测定产品的比重,如在食品分析中,常常需要测定产品的比重,如酱油等产品,有些原料也要测定比重,又如,酱油等产品,有些原料也要测定比重,又如,乳品厂在原料验收时要测牛奶的比重。乳品厂在原料验收时要测牛奶的比重。3意义:意义:通过比重的测定,了解产品及原料质量如何。比通过比重的测定,了解产品及原料质量如何。比重是物质的一种物理指标,根据比重大小可以帮助我重是物质的一种物理指标,根据比重大小可以帮助我们了解食品品质的纯度、搀假情况;还比如牛奶比重们了解食品品质的纯度、搀假情况;还比如牛奶比重的测定,可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等;还有油的测定,可检出牛奶是否脱脂、是否掺水等;还有

3、油脂的比重测定,了解油脂是否酸败,因为油脂酸败后脂的比重测定,了解油脂是否酸败,因为油脂酸败后比重比没有酸败的高。比重比没有酸败的高。对于番茄制品等,在一些罐头手册上以制成比重对于番茄制品等,在一些罐头手册上以制成比重与固形物关系表,根据比重即可查出固形物的含量。与固形物关系表,根据比重即可查出固形物的含量。4 2.1 2.1 相对密度法相对密度法 *密度密度t t:物质在一定温度下,单位体积的质量。:物质在一定温度下,单位体积的质量。g/cmg/cm3 3 *相对密度相对密度d d:某一温度下物质的质量与同体积某:某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。一温度下水的质量之比。*密

4、度与相对密度的关系。密度与相对密度的关系。2 2 物理检测的几种方法物理检测的几种方法5测定相对密度的意义:测定相对密度的意义:1 1).正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围正常的液态食品,其相对密度都在一定的范围内。例如:全脂牛奶为内。例如:全脂牛奶为 1.0281.0281.0321.032植物油(压榨植物油(压榨法)为法)为0.90900.90900.92950.92952 2).测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。制糖工业、番茄制品求出其固形物的含量。制糖工业、番茄制品:测定出测定出液态食品的相对密度以后,通过查表可求

5、出其固形液态食品的相对密度以后,通过查表可求出其固形物的含量。物的含量。酒精酒精:查酒精含量查酒精含量-密度关系表。密度关系表。6GB/T 5009.2GB/T 5009.22003 2003 食品的相对密度的测定食品的相对密度的测定 密度瓶法密度瓶法 相对密度天平(韦氏天平)相对密度天平(韦氏天平)密度计(比重计)密度计(比重计)7相对密度天平(韦氏天平)相对密度天平(韦氏天平)方法:方法:这种方法比较古老,是用一种古老的测量这种方法比较古老,是用一种古老的测量比重的仪器,这种方法的优点,就是样品量多时比重的仪器,这种方法的优点,就是样品量多时可用,操作比较快,而且也比较准确,这里我们可用,

6、操作比较快,而且也比较准确,这里我们不讲此法,这种仪器目前基本被淘汰,我们只讲不讲此法,这种仪器目前基本被淘汰,我们只讲另两种方法(比重瓶和比重计法)另两种方法(比重瓶和比重计法)。测定仪器测定仪器:韦氏天平:韦氏天平适用于适用于适用于适用于有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测有机化学试剂中易挥发液体相对密度的测定。定。定。定。89液态食品相对密度的测定方法:液态食品相对密度的测定方法:(1 1).密度瓶法密度瓶法 (普通密度瓶、带温度计密度瓶)(普通密度瓶、带温度计密度瓶)(2 2).密度计法密度计法 (普通密度计、糖锤

7、度密度计、波美密度计、(普通密度计、糖锤度密度计、波美密度计、乳稠计、酒精密度计)乳稠计、酒精密度计)10普通型普通密度瓶普通密度瓶带温度带温度计的密计的密度瓶度瓶11方法方法 密度瓶是测定液体相对密度的密度瓶是测定液体相对密度的密度瓶是测定液体相对密度的密度瓶是测定液体相对密度的专用精密仪器,是专用精密仪器,是专用精密仪器,是专用精密仪器,是容积固定的玻璃称量瓶,容积固定的玻璃称量瓶,容积固定的玻璃称量瓶,容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用其种类和规格有多种。常用其种类和规格有多种。常用其种类和规格有多种。常用的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,的有带温度计的精密度瓶和

8、带毛细管的普通密度瓶,的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,的有带温度计的精密度瓶和带毛细管的普通密度瓶,见图。见图。见图。见图。在一定温度下,同一密度瓶分别称取在一定温度下,同一密度瓶分别称取在一定温度下,同一密度瓶分别称取在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样等体积的样等体积的样等体积的样品溶液和蒸馏水的质量,品溶液和蒸馏水的质量,品溶液和蒸馏水的质量,品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为该样品溶液的两者之比即为该样品溶液的两者之比即为该样品溶液的两者之比即为该样品溶液的相对密度。相对密度。相对密度。相对密度。12比重瓶法比重瓶法适用范围适用范围:样品如果要求精确度高或者样品量少

9、。:样品如果要求精确度高或者样品量少。操作步骤操作步骤:取干净比重瓶取干净比重瓶称重称重装满样品后装满样品后于于2020水浴中水浴中浸泡浸泡3030分钟分钟使瓶温达到使瓶温达到2020插入毛细管的玻璃插入毛细管的玻璃塞塞取出用滤纸擦干外部水取出用滤纸擦干外部水于天平称量于天平称量记录记录将样品倒立将样品倒立洗净比重瓶洗净比重瓶在同一温度同一个比重在同一温度同一个比重瓶测定蒸馏水的重量。瓶测定蒸馏水的重量。13按下式计算按下式计算式中式中 m m0 0空密度瓶质量,空密度瓶质量,g g;m m1 1密度瓶和水的质量,密度瓶和水的质量,g g;m m2 2密度瓶和样品的质量密度瓶和样品的质量g g

10、;0.998230.998232020时水的密度,时水的密度,g gcmcm3 3。计算计算14说明说明 本本法法适适用用于于测测定定各各种种液液体体食食品品的的相相对对密密度度,特特别别适适合合于于样样品品量量较较少少的的场场合合,对对挥挥发发性性样样品品也也适适用用,结结果果准准确确,但但操操作较繁琐。作较繁琐。测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的密度瓶。水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。水及样品必须装满密度瓶,瓶内不得有气泡。拿拿取取已已达达恒恒温温的的密密度度瓶瓶时时,不不得得用用手手直直接接接接触触密密度度瓶瓶球球部部,以以免免液液体

11、体受受热热流流出出。应应带带隔隔热热手手套套取取拿拿瓶瓶颈颈或或用用工工具具夹夹取。取。水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。水浴中的水必须清洁无油污,防止瓶外壁被污染。天平室温度不得高于天平室温度不得高于2020,以免液体膨胀流出。,以免液体膨胀流出。15比重计法比重计法比重计法的特点:比重计法的特点:测定液体样品操作简单迅速,如样品的量大而不测定液体样品操作简单迅速,如样品的量大而不要求十分精确的结果时,可以采用此法。要求十分精确的结果时,可以采用此法。16一个封口的玻璃管,内有空气,一个封口的玻璃管,内有空气,中间略粗,下部有重锤,能浮中间略粗,下部有重锤,能浮在一定密度的液体中。

12、在一定密度的液体中。根据阿基米德原理设计而成。根据阿基米德原理设计而成。食品工业中常用的密度计按其食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同,可分为普通标度方法的不同,可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波密度计、锤度计、乳稠计、波美计等。美计等。1.1.普通密度计普通密度计 2.2.附有温度计的糖度计附有温度计的糖度计3.4.3.4.波美密度计波美密度计 5.5.酒精计酒精计 6.6.乳稠计乳稠计17(1 1)普通密度计:)普通密度计:直接以直接以2020时的密度值为刻度的。时的密度值为刻度的。0.7000.7001.000 1.000 为轻表,用来测量比水轻为轻表,用来测量比水轻的液体;的液体

13、;1.0001.0002.000 2.000 为重表,用来测量比水重为重表,用来测量比水重的液体的液体。读数时应以密度计与液体形成读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深,不易看清弯若液体颜色较深,不易看清弯月面下缘时,则以弯月面上缘月面下缘时,则以弯月面上缘为准。为准。18(2 2)附有温度计的糖锤度密度计:又称勃力克)附有温度计的糖锤度密度计:又称勃力克斯计斯计 (BrixscaleBrixscale,简写为,简写为BxBx)是专用于测定糖液浓度的,其刻度方法是是专用于测定糖液浓度的,其刻度方法是以以2020为标准温度,在蒸馏水中为为标准温度,在蒸馏

14、水中为0 0,在,在1%1%蔗糖溶液蔗糖溶液中为中为l lBx(Bx(即即100 g100 g蔗糖溶液中含蔗糖溶液中含1 1 g g蔗糖蔗糖),以此类推。,以此类推。19T T 20 20 得数偏低,应得数偏低,应 改正数改正数T T 20 20 得数偏高,应得数偏高,应 改正数改正数对于超过标准温度对于超过标准温度2020时,查得的改正数应根据测时,查得的改正数应根据测得数加上改正数,反之低于得数加上改正数,反之低于2020时,查得的改正数时,查得的改正数应根据测得数扣除改正数。应根据测得数扣除改正数。例例1 1:在:在1717时观测锤度为时观测锤度为22.0022.00BxBx,查附表得校

15、正,查附表得校正值为值为0.180.18,则标准温度,则标准温度2020时糖锤度为:时糖锤度为:22.0022.000.18=21.82(0.18=21.82(Bx)Bx)20在在2828时观测锤度为时观测锤度为15.2015.20BxBx,则标准温度,则标准温度(20)(20)时糖锤度为多少时糖锤度为多少?(校正值为(校正值为0.51 0.51 BxBx15.20 15.20 0.51(0.51(Bx)Bx)=15.71(=15.71(Bx)Bx)21(3 3)波美密度计:)波美密度计:是以波美度来表示液体浓度大小。是以波美度来表示液体浓度大小。单位:单位:B B以以20 20 为基准,蒸馏

16、水为为基准,蒸馏水为0 0;15%15%的食盐液为的食盐液为15 15 B B ,纯硫酸(纯硫酸(d=1.8427d=1.8427时)为时)为 66 66 B B ;其余刻度等分。其余刻度等分。波美度与相对密度的换算表。波美度与相对密度的换算表。22 波美计分为轻表和重表两种,分别用于波美计分为轻表和重表两种,分别用于测定相对密度小于测定相对密度小于1 1的和相对密度大于的和相对密度大于1 1的的液体。液体。23(4 4)乳稠计乳稠计专门测定牛乳的相对密度的,刻度专门测定牛乳的相对密度的,刻度20/420/4、15/1515/15,关于温度校正,附表。,关于温度校正,附表。相对密度相对密度d=

17、d=(乳稠计读数(乳稠计读数/1000/1000)+1.000+1.000 通过测定牛乳的比重,就可判断牛奶是掺假或通过测定牛乳的比重,就可判断牛奶是掺假或者是否脱脂,所以采用乳稠计测定是快速鉴定牛者是否脱脂,所以采用乳稠计测定是快速鉴定牛奶质量的一种依据,在乳品厂,每天收购原料时,奶质量的一种依据,在乳品厂,每天收购原料时,采用乳稠计检查牛奶质量为其中一项。采用乳稠计检查牛奶质量为其中一项。24(5 5)酒精比重计)酒精比重计表示溶液中含酒精的表示溶液中含酒精的体积百分含量体积百分含量。注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较大;注意:当样品中酒精含量低时,测量误差较大;T20T20时要校正。

18、时要校正。25Hand-held Densitometer便携式密度计便携式密度计 262.2 2.2 折光法折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。折光法。27 光光的反射示意图的反射示意图 A A入射线入射线 B B反射线反射线 L L法线法线 M-MM-M两介质分界两介质分界线线入射角入射角 反射角反射角光的反射现象光的反射现象光的反射现象光的反射现象 一束光线照射在两种介质一束光线照射在两种介质一束光线照射在两种介质一束光线照射在两种介质

19、的分界面上时,要改变它的分界面上时,要改变它的分界面上时,要改变它的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍在原介的传播方向,但仍在原介的传播方向,但仍在原介的传播方向,但仍在原介质里传播,这种现象叫光质里传播,这种现象叫光质里传播,这种现象叫光质里传播,这种现象叫光的反射。的反射。的反射。的反射。28光的反射定律光的反射定律入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和入射线、反射线和法线总是在同一平面内,入射线和反射线分居于法线的两侧。反射线分居于法线的两侧。入射角等于反射角。入射角等于反射角。29光的折射现象与折射定律光的折射现象与折射定律光线从一种介质射到另一种介质时,除了一部分光线从一种

20、介质射到另一种介质时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射。射。光的折射定律:光的折射定律:(1 1)入射线、法线和折射线在同一平面内,入入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居于法线的两侧。射线和折射线分居于法线的两侧。(2 2)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折)无论入射角怎样改变,入射角的正弦与折射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速射角的正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。度之比。30光的折射示意图光的折射示意图

21、L-LL-L法线法线 A A入射光入射光 B B折射光折射光 11入射角入射角 22折射角折射角31测定折射率的意义测定折射率的意义 折折射射率率是是物物质质的的一一种种物物理理性性质质。它它是是食食品品生生产产中中常常用用的的工工艺艺控控制制指指标标,通通过过测测定定液液态态食食品品的的折折射射率率.可可以以鉴鉴别别食食品品的的组组成成,确确定定食食品品的的浓浓度度,判判断断食食品品的的纯净程度及品质。纯净程度及品质。蔗蔗糖糖溶溶液液的的折折射射率率随随浓浓度度增增大大而而升升高高。通通过过测测定定折折射射率率可可以以确确定定糖糖液液的的浓浓度度及及饮饮料料、糖糖水水罐罐头头等等食食品品的的

22、糖糖度度,还还可可以以测测定定以以糖糖为为主主要要成成分分的的果果汁汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。32 各各种种油油脂脂具具有有其其一一定定的的脂脂肪肪酸酸构构成成,每每种种脂脂肪肪酸酸均均有其特定的折射率。有其特定的折射率。含含碳碳原原子子数数目目相相同同时时不不饱饱和和脂脂肪肪酸酸的的折折射射率率比比饱饱和和脂肪酸的折射率大得多;脂肪酸的折射率大得多;不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;不饱和脂肪酸分子量越大,折射率也越大;酸度高的油脂折射率低。酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。33

23、正正常常情情况况下下,某某些些液液态态食食品品的的折折射射率率有有一一定定的的范范围围,如如 正正 常常 牛牛 乳乳 乳乳 清清 的的 折折 射射 率率 在在 正正 1.341991.341991.342751.34275之之间间,当当这这些些液液态态食食品品因因掺掺杂杂、浓浓度度改改变变或或品品种种改改变变等等原原因因而而引引起起食食品品的的品品质质发发生生了了变变化化时时,折射率常常会发生变化。折射率常常会发生变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常 如如牛牛乳乳掺掺水水,其其乳乳清清折折射射率率降降低低,故故测测定定牛牛乳乳乳乳清清的的折

24、折射射率率即即可可了了解解乳乳糖糖的的含含量量,判判断断牛牛乳乳是是否否掺掺水。水。34 必须指出的是必须指出的是:折光法测得的只是可溶性固形物含量,:折光法测得的只是可溶性固形物含量,但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过实验编制了但对于番茄酱,果酱等个别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固形物关系表先用折光法测定可总固形物与可溶性固形物关系表先用折光法测定可溶性固形物含量即可查出总固形物的含量溶性固形物含量即可查出总固形物的含量 。35常用的折光计常用的折光计 折光仪是利用折光仪是利用临界角原理测定物质折射率临界角原理测定物质折射率的仪器,大多的仪器,大多数的折光仪是数的折光仪是直接读取

25、折射率,直接读取折射率,不必由临界角间接计算。不必由临界角间接计算。除了折射率的刻度尺外,通常还有一个直接表示出折射除了折射率的刻度尺外,通常还有一个直接表示出折射率相当于率相当于可溶性固形物百分数可溶性固形物百分数的刻度尺。的刻度尺。食品工业中最常用的是食品工业中最常用的是阿贝折光仪和手提式折光仪阿贝折光仪和手提式折光仪。36 阿贝折光仪的结构及原理阿贝折光仪的结构及原理1.底座底座 2.棱镜转动轮棱镜转动轮3.圆盘级(内有刻度板)圆盘级(内有刻度板)4.小反光镜小反光镜 5.支架支架6.读数镜筒读数镜筒7.目镜目镜 8.观察镜筒观察镜筒9.分界线调节旋钮分界线调节旋钮10.色散棱镜手轮色散

26、棱镜手轮11.色散刻度尺色散刻度尺12棱镜锁紧扳手棱镜锁紧扳手13棱镜组棱镜组 14.温度计插座温度计插座15.恒温器接头恒温器接头 16.保护罩保护罩17.主轴主轴 18.反光镜反光镜图阿贝折光仪图阿贝折光仪图阿贝折光仪图阿贝折光仪3738手提折光计手提折光计OK观测筒观测筒P棱镜棱镜D盖板盖板校校正正螺螺丝丝39手持糖度计的读数手持糖度计的读数 40阿贝折光仪的使用方法阿贝折光仪的使用方法(1)(1)折光仪的校正折光仪的校正 通常用蒸馏水通常用蒸馏水 标准玻璃块标准玻璃块 溴化萘进行校准溴化萘进行校准在在2020下折光仪应表示出蒸馏水折射率为下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.33301.3

27、330或可溶性固形物为或可溶性固形物为0 0。在在2525下折光仪应表示出蒸馏水折射率为下折光仪应表示出蒸馏水折射率为1.3325 1.3325 41蒸馏水的折光指数蒸馏水的折光指数温度(温度()折光指数折光指数 温度(温度()折光指数折光指数14 1.3335 24 1.332614 1.3335 24 1.332616 1.3333 25 1.3325 16 1.3333 25 1.3325 18 1.3332 26 1.332418 1.3332 26 1.332420 1.3330 28 1.332220 1.3330 28 1.332222 1.3328 30 1.331922 1.

28、3328 30 1.331942(2)(2)(2)(2)样液测定样液测定样液测定样液测定以脱脂棉球蘸取以脱脂棉球蘸取以脱脂棉球蘸取以脱脂棉球蘸取乙醇擦净乙醇擦净乙醇擦净乙醇擦净棱镜表面,挥干乙醇。棱镜表面,挥干乙醇。棱镜表面,挥干乙醇。棱镜表面,挥干乙醇。滴加滴加滴加滴加1-21-21-21-2滴样液滴样液滴样液滴样液于下面棱镜的中央。迅速闭合两块棱于下面棱镜的中央。迅速闭合两块棱于下面棱镜的中央。迅速闭合两块棱于下面棱镜的中央。迅速闭合两块棱镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。镜,调节反光镜,使两镜筒内视野最亮。由由由由

29、目镜观察目镜观察目镜观察目镜观察,转动棱镜旋钮转动棱镜旋钮转动棱镜旋钮转动棱镜旋钮,使视野出现明暗两使视野出现明暗两使视野出现明暗两使视野出现明暗两部分。部分。部分。部分。旋转旋转旋转旋转色散补偿器色散补偿器色散补偿器色散补偿器旋钮,使视野中只有黑白两色。旋钮,使视野中只有黑白两色。旋钮,使视野中只有黑白两色。旋钮,使视野中只有黑白两色。旋转旋转旋转旋转棱镜旋钮棱镜旋钮棱镜旋钮棱镜旋钮,使明暗分界线在十字线交叉点。,使明暗分界线在十字线交叉点。,使明暗分界线在十字线交叉点。,使明暗分界线在十字线交叉点。43目镜视野和读数101.33401.33301.33201.33100544从读数镜筒中读

30、取从读数镜筒中读取从读数镜筒中读取从读数镜筒中读取折射率或质量百分浓度折射率或质量百分浓度折射率或质量百分浓度折射率或质量百分浓度。测定样液温度。测定样液温度。测定样液温度。测定样液温度。打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其打开棱镜,用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗他各机件。在测定水溶性样品后,用脱脂棉吸水洗净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦净,若为油类样品,须用乙

31、醇或乙醚、二甲苯等擦净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦净,若为油类样品,须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。拭。拭。拭。45注意事项注意事项当温度低于当温度低于1010或高于或高于3030时时,不能用不能用0.000380.00038的的校正系数进行换算校正系数进行换算(因为表中温度的范围为因为表中温度的范围为10-30 10-30),),而须通入恒温水而须通入恒温水,使样品达到规定温度后使样品达到规定温度后,再再测定折光指数测定折光指数.花生油为花生油为N N4040 1.460-1.465 1.460-1.465 大豆油为大豆油为 N N4040 1.466-1.470 1.466-1

32、.470沾取油样的玻璃棒必须是圆头的沾取油样的玻璃棒必须是圆头的,以防刮伤棱镜以防刮伤棱镜!462.3 2.3 旋光法旋光法 应用应用旋光仪旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫光度以确定其含量的分析方法叫旋光法旋光法。47 旋光度旋光度当偏振光通过光学活性物质溶液时,当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。旋光度旋

33、光度旋光系数旋光系数溶液浓度溶液浓度液层厚度液层厚度48 比旋光度比旋光度在一定温度和一定光源情况下,当在一定温度和一定光源情况下,当溶液浓度为溶液浓度为 1 g/ml 1 g/ml,液层厚度为,液层厚度为 1 1分米分米 时偏振时偏振光所旋转的角度。记为:光所旋转的角度。记为:=/L C 查手册得到不同物质的比旋光度。查手册得到不同物质的比旋光度。测定样液的旋光度。测定样液的旋光度。L 旋光管长度(液层厚度)分米。旋光管长度(液层厚度)分米。C 样液浓度(所求值)。样液浓度(所求值)。t测定温度为测定温度为20。光源波长通常为光源波长通常为D钠线钠线589.3nm。49糖类的比旋光度糖类的比

34、旋光度 53.3 138.5 194.8 196.4乳 糖麦芽糖糊 精淀 粉 52.5 92.5 20.0 66.5葡萄糖果 糖转化糖蔗 糖【】糖类【】糖类50变旋光作用变旋光作用 具有光学活性的还原糖类具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅,在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为这种现象称为变旋光作用。变旋光作用。其原因其原因是是由于有的糖存在两种异构体,即由于有的糖存在两种异构体,即 型型和和型,它们的比旋光度不同。这两种环型结

35、构及型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。示出变旋光作用。51 在用在用旋旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液若需立即测定,可将中性溶液(pH7)(pH7)加热至沸,或加加热至沸,或加几滴氨水后再稀释定容;几滴氨水后再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。刚显碱性

36、。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。果糖。52自动旋光仪自动旋光仪5354检测步骤检测步骤(1)仪器)仪器WZZ-2B自动旋光仪自动旋光仪(附附20W钠光灯钠光灯),容量瓶,容量瓶100mL 烧杯烧杯250mL,分析天平,分析天平(2)步骤)步骤配制糖液及样液配制糖液及样液仪器预热仪器预热校正校正测试测试552 2)步骤步骤a 配配制制葡葡萄萄糖糖溶溶液液:准准备备称称取取5g(准准至至小小数数点点后后四四位位),葡葡萄萄糖糖于于150

37、mL烧烧杯杯中中,加加50mL水水和和0.2mL浓浓氨氨水水溶溶液液,放放置置30min后后,将将溶溶液液转转入入100mL容容量量瓶瓶中中,以以水水稀稀至至刻刻度度。然然后后将将容容量量瓶瓶放放入入200.5的恒温水浴中恒温。的恒温水浴中恒温。56 步骤步骤b 将将仪仪器器电电源源插插入入220V交交流流电电源源(要要求求使使用用交交流流电子稳压器)并将接地脚可靠接地。电子稳压器)并将接地脚可靠接地。c 向向上上打打开开电电源源开开关关,这这时时钠钠光光灯灯在在交交流流工工作作状状态态下下起起辉辉经经5分分钟钟,钠钠光光灯灯激激活活后后,钠钠光光灯灯才才发光稳定。发光稳定。57d 向向上上打

38、打开开电电源源开开关关(若若光光源源开开关关板板上上后后,钠钠光光灯灯熄熄灭灭,则则再再将将光光源源开开关关上上下下重重复复扳扳动动1到到2次次,使使钠光灯在直流下电亮,为正常)。钠光灯在直流下电亮,为正常)。e 打开测量开关,这时数码管应有数字显示。打开测量开关,这时数码管应有数字显示。f 将将装装有有蒸蒸馏馏水水或或其其它它空空白白溶溶剂剂的的试试管管放放入入样样品品室室,盖盖上上箱箱盖盖,待待示示数数稳稳定定后后,按按清清零零按按扭扭,试试管管中中若若有有气气泡泡,应应先先让让气气泡泡浮浮在在凸凸颈颈处处。通通光光面面两两端端的的雾雾状状水水滴滴,应应用用软软布布搽搽干干。试试管管螺螺帽

39、帽不不宜宜旋旋的的过过紧紧,以以免免产产生生应应力力,影影响响读读数数,试试管管安安放放时时,应注意正确的位置和方向。应注意正确的位置和方向。58g 取取出出试试管管,并并待待样样品品注注入入试试管管,按按相相同同的的位位置置和和方方向向放放入入样样品品室室内内,盖盖好好箱箱盖盖,仪仪器器数数显显窗窗将将显显示示出出该该样样品品的的旋旋光光率率,注注意意试试管管应应用用旋旋光光仪仪测测试试样洗湿数次。样洗湿数次。h 逐逐次次按按下下复复测测按按扭扭,重重复复读读几几次次,取取平平均均值值做做该该样品的测定结果。样品的测定结果。i 如如果果样样品品超超过过测测量量范范围围仪仪器器在在40处处来来

40、回回振振荡荡,此此时时取取出出试试管管,仪仪器器即即自自动动转转回回零零位位,此此时时可可将将试液稀释一倍再测。试液稀释一倍再测。59j 仪器使用完毕后,应依次关闭测量光源电源开关。仪器使用完毕后,应依次关闭测量光源电源开关。k 钠钠灯灯在在电电流流供供电电后后系系统统出出现现故故障障不不能能使使用用时时,仪仪器器也也可可在在钠钠灯灯交交流流供供电电(光光源源、开开关关、不不向向上上升升高高)的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。l 当当放放入入样样品品小小于于0.5时时,系系数数可可能能变变化化。这这时时只只要要按按复测按扭,就会出现新的数字。复测按

41、扭,就会出现新的数字。60 3 3 食品的物性测定食品的物性测定 食品除了营养价值外,它的物理性能也很重要。食品除了营养价值外,它的物理性能也很重要。在食品生产过程中,存在着大量与物性量化相关的问在食品生产过程中,存在着大量与物性量化相关的问题。题。物理性能是食品重要的品质因素,主要包括:物理性能是食品重要的品质因素,主要包括:硬硬度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压度、脆性、胶粘性、回复性、弹性、凝胶强度、耐压性、可延伸性及剪切性等性、可延伸性及剪切性等,它们在某种程度上可以反,它们在某种程度上可以反映出食品的感官质量。映出食品的感官质量。613.1 色度测定色度测定(1)(1)饮

42、料用水色度的测定饮料用水色度的测定 纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存纯洁的水是无色透明的。但一般的天然水中存在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,在有各种溶解物质或不溶于水的黏土类细小悬浮物,使水呈现各种颜色。使水呈现各种颜色。如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;如含腐殖质或高铁较多的水,常呈黄色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;含低铁化合物较高的水呈淡绿蓝色;硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。硫化氢被氧化所析出的硫,能使水呈浅蓝色。62色度色度被测水样与特别制备的一组有色标准溶被测水样与特别制备的一组有色标准溶 液的颜色比较值。液的颜色比较值。洁净的天然水的色度一般在洁

43、净的天然水的色度一般在15152525度之间,度之间,自来水的色度多在自来水的色度多在5 51010度度。63水的色度有水的色度有“真色真色”与与“表色表色”之分。之分。“真色真色”指用澄清或离心等法除去悬浮物后指用澄清或离心等法除去悬浮物后的色度。的色度。“表色表色”指溶于水样中物质的颜色和悬浮物指溶于水样中物质的颜色和悬浮物颜色的总称。颜色的总称。在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是在分析报告中必须注明测定的是水样的真色还是表色。表色。64测定水的色度有测定水的色度有:1.1.铂钴比色法铂钴比色法测定水的色度的标准方法,测定水的色度的标准方法,此法操作简便,色度稳定,标准比色系列保此

44、法操作简便,色度稳定,标准比色系列保存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂存适宜,可长时间使用,但其中所用的氯铂酸钾太贵,大量使用时不经济。酸钾太贵,大量使用时不经济。2.2.铬钴比色法铬钴比色法以重铬酸钾代替氯铂酸钾,以重铬酸钾代替氯铂酸钾,便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时便宜而且易保存,只是标准比色系列保存时问较短。问较短。两种方法的精密度和准确度相同。两种方法的精密度和准确度相同。65(2)(2)啤酒色度的测定啤酒色度的测定1 1原理原理 将除气后的啤酒注入将除气后的啤酒注入 EBC EBC 比色计的比色皿中,比色计的比色皿中,与标准与标准 EBC EBC 色盘比较,目视读数或自动

45、色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以数字显示出啤酒的色度,以 EBC EBC 色度单位表示。色度单位表示。EBCEBC欧洲啤酒协会,简称欧洲啤酒协会,简称“欧啤协。欧啤协。”Europe Beer consortium Europe Beer consortium 66 2 2仪器仪器 EBC EBC 比色计比色计(或使用同等分析效果的仪器或使用同等分析效果的仪器):具有具有 2.O2.O27.0 EBC 27.0 EBC 单位的目视色度盘或自单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。动数据处理与显示装置。67一般淡色啤酒的色度在一般淡色啤酒的色度在 5.05.014.0 EBC1

46、4.0 EBC 范围内;范围内;浓色啤酒的色度在浓色啤酒的色度在 15.015.040.0 EBC40.0 EBC 范围内。范围内。测定浓色或黑色啤酒时,需要将啤酒稀释至测定浓色或黑色啤酒时,需要将啤酒稀释至合适的色度范围合适的色度范围(即即2.02.027.0 EBC 27.0 EBC 范围内范围内),然,然后将实验结果乘以稀释倍数。后将实验结果乘以稀释倍数。68 3.2 3.2 粘度测定粘度测定 粘度粘度液体的粘稠程度,它是液体在外力作用液体的粘稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。粘度的大小是判断液态食品品质的一项重要物粘度

47、的大小是判断液态食品品质的一项重要物理常数。理常数。粘度有粘度有绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对绝对粘度、运动粘度、条件粘度和相对粘度粘度之分。之分。69绝对粘度绝对粘度也叫动力粘度。也叫动力粘度。它是液体以它是液体以 1cm1cms s 的流速流动时,在每的流速流动时,在每 l cml cm2 2 液面上所需切向力的大小,单位为液面上所需切向力的大小,单位为 “PaPas s”。运动粘度运动粘度也叫动态粘度。也叫动态粘度。它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值,单位为值,单位为 “m m2 2s s”。70条件粘度条件粘度是在规定温度下,在指

48、定的粘度计是在规定温度下,在指定的粘度计中,一定量液体流出的时间中,一定量液体流出的时间(s)(s)或将此时间与规或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。定温度下同体积水流出时间之比。相对粘度相对粘度是在一定温度时液体的绝对粘度与是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比,用以比较的液体通常另一液体的绝对粘度之比,用以比较的液体通常是水或适当的液体。是水或适当的液体。71粘度的大小随温度的变化而变化。粘度的大小随温度的变化而变化。温度愈温度愈,粘度愈,粘度愈。纯水在纯水在2020时的绝对粘度为时的绝对粘度为 10103 pa3 pas s。测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭

49、示测定液体粘度可以了解样品的稳定性,亦可揭示干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于干物质的量与其相应的浓度。粘度的数值有助于解释生产、科研的结果。解释生产、科研的结果。72粘度的测定方法按测试手段分为:粘度的测定方法按测试手段分为:毛细管粘度计法、毛细管粘度计法、旋转粘度计法、旋转粘度计法、滑球粘度计法等。滑球粘度计法等。毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。毛细管粘度计法设备简单、操作方便、精度高。后两种需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门。后两种需要贵重的特殊仪器,适用于研究部门。73(1)(1)毛细管粘度计法毛细管粘度计法 原理原理 毛细管粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一毛细管

50、粘度计测定的是运动粘度。由样液通过一定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。定规格的毛细管所需的时间求得样液的粘度。仪器仪器 取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高取一定体积的液体在严格的温度与固定的液面高度的控制下,使其流经毛细管度的控制下,使其流经毛细管粘粘度计而计算其流度计而计算其流经时间。根据流经时间与经时间。根据流经时间与粘粘度计的校正常数的乘度计的校正常数的乘积即可得动力积即可得动力粘粘度。度。7475毛细管粘度计:毛细管粘度计:76 原理原理 旋转粘度计上的同旋转粘度计上的同步电机步电机l l以一定的速度以一定的速度带动刻度圆盘带动刻度圆盘2 2旋转,旋转,又通过游丝又通过游

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