水样中总硬度的测定.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,教学目的,了解硬度的常用表示方法,学会用配位滴定法测定水中钙镁总含量（,总硬度,）的原理和方法,掌握铬黑,T,指示剂的使用条件和终点颜色变化情况,水样中总硬度的测定,水的硬度,永久硬度,暂时硬度,硬度的测定,实验原理,水的硬度,主要,决定于水中的钙盐和镁盐,镁硬度,钙硬度,水总硬度,测定出水中,Ca,2,、,Mg,2,的总含量，即可算出总硬度,测定水中,Ca,2,、,Mg,2,的含量时，常用,EDTA,配位滴定法进行测定,EDTA,配位滴定法测定,Ca,2,、,Mg,2,含量的条件：,EDTA,标准溶液，铬黑,T,或,K-B,指示剂作为指示剂，在,pH=10,的条件下进行滴定,配位滴定的特点（与酸碱滴定比较）,：,配位反应,速度慢,：滴定终点不易掌握,解决方法：,控制滴定速度（特别是在临近终点时）,共存离子会与,EDTA,反应：干扰滴定,解决方法：,加掩蔽剂消除干扰,EDTA,和指示剂是弱酸（碱），金属离子可能发生水解：滴定时需控制酸度,解决方法：,加缓冲溶液,EDTA,标准溶液,EDTA,：乙二胺四乙酸,(H,4,Y),水溶性：,EDTA,在水中溶解度很小,Na,2,H,2,Y2H,2,O,：,S,=11.1g/100mLH,2,O(T=295K),c,=0.3mol,L,-1,pH,4.4,(H,2,Y,2-,),M,n+,+H,2,Y,2,-,MY,(n-4),+2H,+,M,+Y,MY,（,1,：,1,）,反应变色原理,铬黑,T,作为指示剂：,MR+H,2,Y,2-,MY,4-,+R+2H,+,R-,铬黑,T,，,M-Mg,等金属离子,反应过程颜色变化：红色,紫色,蓝色,滴定终点：红色变为纯蓝色,红色,蓝色,铬黑,T,配合物,铬黑,T,实验基本操作,1.,滴定管的准备,洗 涤,检验滴定管,(,查漏,),2.,滴定操作,润洗,读起始刻度,加液,排气泡,滴定（滴速）,3.,移液管操作,润洗,吸液,调整液面,放液,操作步骤,用移液管移取,100.00mL,水样于,250mL,锥形瓶中，加入,5,6,滴,6mol/L,的,HCl,溶液，加热至沸除去,CO,2,，冷却,加入,5mL 1.5mol/L,三乙醇胺溶液、,10mL NH,3,-NH,4,Cl,缓冲溶液、,3,4,滴铬黑,T,指示剂，用,EDTA,标准溶液滴定至溶液,由红色变为纯蓝色,，即为终点,平行测定三份（要求相差小于,0.05ml,），取平均值为最后的滴定结果,水样中的硬度采用下列公式进行计算：以水样中含有,CaCO,3,的含量表示（,mg/L,）,C-mol/L,，,V-ml,，,M-g/mol,硬度的表示方法,1,德国硬度：相当于氧化钙含量为,10mg,L,-1,1,英国硬度：相当于碳酸钙含量为,14.3mg,L,-1,1,法国硬度：相当于碳酸钙含量为,10mg,L,-1,1,美国硬度：相当于碳酸钙含量为,1mg,L,-1,我国生活饮用水卫生标准,(GB-5749-85),规定：总硬度,以碳酸钙计不得超过,450mg,L,-1,思考题,为什么测定钙、镁总量时，要控制,pH=10,？,因稳定常数,CaY,2-,MgY,2-,，滴定,Ca,2+,的最低,pH=8,，滴定,Mg,2+,的最低,pH=10,指示剂铬黑,T,使用的最适宜,pH,范围为,9,10.5,铬黑,T,：,H,2,In,-,HIn,-,In,-,紫红,蓝,橙,pKa,6.3,pKa,11.5,若水样中,Mg,2+,的含量较低时（相对于,Ca,2+,小于,5%,），用铬黑,T,指示剂往往得不到敏锐的终点，此时应如何测定水硬度？,1),在,EDTA,标准溶液中加入适量,Mg,2+,（标定前加入,Mg,2+,，对终点没有影响）或者在缓冲溶液中加入一定量的,Mg-EDTA,盐，利用,置换滴定法,的原理来提高终点变色的灵敏性,2),采用,K-B,混合指示剂,，终点颜色由紫红色变为蓝绿色,下次实验,P.167,磺基水杨酸与三价铁离子配合物组成及稳定常数的测定（,311/315,）,