质谱基础-1.ppt

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,*,质谱,基础-,第一,部分,Everything you always wanted to know about mass spectrometry but were afraid to ask.,Nick,Bukowski,&Paul Humphrey,ThermoQuest MassLab,质谱技术,基础-第一部分,质谱计,什么是理想的质谱计,?,样品进入,?,黑匣子,给出答案,通用性检测器(?),质谱的优点,灵敏,特征,动态范围,方法的灵活性,应用的多样性,对其它检测的补充,MS,的限制,样品必须离子化,离子能够运行、控制和质量分析,必须有足够的真空度,离子飞行轨迹的路径必须绝对重视,真空越高越好,必须能够测量离子的质量,准确的质量/电荷数比,(,m/z),从,MS,检测器得到什么,?,化合物鉴定,分子量,分子结构,可预测的保留时间,化合物的定量检测,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,质谱的组成,大气,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成,-,I,真空系统,机械泵,分子涡轮泵,扩散泵,离子泵,升华泵,真空系统是任何,MS,的基础,理想的真空系统是,-,高性能,快速,干净,安全可靠,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成,-,II,系统接口,气体,例如：气相色谱仪,(,GC/MS),液体,例如：液相色谱仪,(,LC/MS),固体,固体进样杆,(,DIP,DCI),真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成,-,III,通常的离子化方法,电子轰击离子化,EI,化学电离离子化,CI,正化学电离离子化,PCI,负化学电离离子化,NCI,大气压力离子化,API,电喷雾离子化,ESI,大气压化学电离离子化,APCI,LC/MS,GC/MS,分子量,非极性,极性,EI/CI,ESI,APCI,100,000,1000,哪种离子化方式?,离子化和破碎,离子化,硬,软,无碎片,有碎片,API,EI,CI,50,100,150,200,250,300,350,0,100,%,0,100,%,0,100,%,284,282,142,107,71,249,214,177,253,288,284,282,142,107,71,249,214,179,253,288,284,282,249,142,107,71,214,177,253,288,2,pg,六氯苯,60,ng,六氯苯,200,pg,六氯苯,EI,谱图,在,TRACE MS EI/70,获得的结果,CI,谱图,50,100,150,200,250,300,350,m/z,0,100,%,0,100,%,0,100,%,200,183,201,217,Scan CI+,183,105,184,211,223,Scan CI+,105,77,51,76,78,182,106,181,152,183,Scan EI+,苯甲酮,EI,苯甲酮,甲烷,CI+,苯甲酮,氨,CI+,EI,和,PCI,的比较 使用甲烷和氨气,CI,谱图,软电离得到少的破碎,分子量测定,产生,“,理论,”,的谱图,高灵敏度,(,低至,pg,级水平,),真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成,-,IV,质量分析器,四极杆,80%,的台式质谱仪(3000/年,),HP,PE,TMQ,Shimadzu,离子阱,20%,的台式质谱仪,(700/,年,),Varian,TMQ,飞行时间(,ToF,),目前用户较少(50-60/年),Leco,Micromass,TMQ,扇形磁场,通常不是台式仪器,四极质量分析器,+,+,+,+,离子通过改变四极杆的,DC/RF,电压而被扫描,离子阱,原理与四极杆的非常相似,离子被存储在,RF,和,DC,场中,扫描场逐出精确,m/z,的离子,飞行时间质量分析器,+,+,+,+,所有离子同时启动,小的离子移动速度快,测量已知距离下的速度,(,飞行时间),扇形磁场质量分析器,+,+,+,离子通过变化的磁场和电场被传输,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成,-,V,检测器类型,电子倍增器,多通道板检测器,光电倍增管,阵列检测器,真空系统,样品入口,检测器,数据系统,质量分析器,离子化方法,大气,质谱的组成,-V,I,Xcalibur,数据系统,结束,有任何问题吗?,