铵盐中氮的测定.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,实验,40,铵盐中氮的测定,甲醛法,40.1,实验目的,掌握铵盐中氮含量测定的原理。,了解置换滴定法在分析中的应用。,了解排除干扰物质影响的扣除方法。,40.2,实验原理,铵盐中的氮在溶液中以,NH,4,+,的形式存在。,NH,4,+,的酸性很弱（,K,a,=5.7,X,10,-10,),不能用强碱直接滴定。将,NH,4,+,与甲醛反应可置换出定量的,H,+,，从而可被强碱滴定。,4NH,4,+,+6HCHO=,（,CH,2,）,6,N,4,+6H,2,O+4H,+,H,+,+OH,-,=H,2,O,化学计量点,pH,8.7,指示剂,:,酚酞,计量关系,:,n,(N,)=,n,(NH,4,+,)=,n,(H,+,)=,n,(OH,-,),铵盐中常含有其它能与强碱反应的游离酸。取同样量的样品，以甲基红为指示剂，用标准碱滴定，可测出游离酸的耗碱量并在计算中予以扣除。,40.3,操作步骤,准确称取含（,NH,4,）,2,SO,4,试样,1.5,2.0g,于小烧杯,定容至,250.0ml,移取,25.00ml(,三份,),移取,25.00ml(,三份,),2,滴甲基红,5ml,中性甲醛,放置,5,分钟,标准,NaOH,滴定,2,滴酚酞,标准,NaOH,滴定,橙色终点,(V,1,),浅粉红色终点,(V,2,),计算公式,:,c,(NaOH),(V,2,-V,1,),M,(N)250.0,(N)=,100%,m,(NH,4,),2,SO,4,25.00,40.4,注意事项,甲醛与,NH,4,+,的反应在室温下要,5min,才能完全。,指示剂要在滴定前才加入。,甲醛有毒且易挥发，要注意减少其在空气中暴露 的机会。,40.5,思考题,对于,NH,4,+,含量比较低的试样,通常采用什么方法测定其含氮量,?,实验中试样中游离酸的干扰,是通过加入甲基红指示剂后用标准,NaOH,滴定至橙色予以扣除的,指示剂为什么选用甲基红,?,用酚酞可以吗,?,要减少甲醛在空气中暴露,使用时要注意什么,?,40.6,参考文献,胡彦蕊，以甲醛法代替蒸馏法测定硫酸铵中氮含量，河北化工，,2005/03,。,郝玉辉，氯化铵氮含量的快速测定法,返滴定法，纯碱工业，,2005/04,。,张芳，气敏氨电极法测定复合肥中总氮，磷肥与复肥，,2003/02,。,40.7,在线答疑,e-mail,：,ade12s,