HPLC常见故障分析及其排除方法.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,HPLC,常见故障分析 及其排除方法,2026/3/3 周二,宗 旨,集三十余年使用与维护仪器之经验,汇各国仪器常见故障之点滴,-奉献给祖国的栋梁,天津大学-沈阳化工局-省防疫站-省食品所,-日本岛津-香港天美-自立门户,1,2026/3/3 周二,HPLC,流程结构,有机结合紧密相关,2,流动相,输液泵,7725,i,色谱柱,检测器,色谱工作站,在线过滤器,保护柱,溶剂,滤头,2026/3/3 周二,相对检测器本底低,UV,与检测条件相呼应,190,nm-220nm,近紫外区注意事项,样品浓度与检测器灵敏度,PH,值对色谱柱影响,机械杂质、有机杂质,脱气-脱气装置质量,3,流动相,2026/3/3 周二,有关流动相常见故障现象,泵前输液管有气泡,脱气,清洗溶剂滤头,检查输液管是否破损,过滤膜用错-,保留时间变化-挥发-吸收,4,2026/3/3 周二,5,输液泵,输液泵,出口单向伐,入口单向伐,柱,塞,杆,压力波动,压力很低,漏液,压力很低,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,6,故障分析排除判断法,实用 快速,经济 可靠,2026/3/3 周二,7,流动相,输液泵,7725,i,色谱柱,检测器,色谱工作站,10,MPa,9.9,MPa,0.5,MPa,0.0,MPa,压差,0.1,9.4,0.5,MPa,压力从何处产生?,2026/3/3 周二,进样伐-7725,i,进样模式,1 部分充满定量管而不浪费样品,2 完全充满定量管,MBB（Make-Before-Break),断流前之动作,带（,i,）,后缀意味着有内置式触发开关,不推荐用户长时间最高压力下工作,定量管体积 0.1微升-10毫升,最高压力 35-49MP,a,8,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,色谱柱,如何选择色谱柱?,1 柱效 塔板数/米 总塔板数,250毫米,70000 17000,200毫米 70000 14000,150毫米 70000 10500,2 柱填料,C18 C8 C6 NH CN,3,/china,9,2026/3/3 周二,色谱柱维护,色谱柱安装 保护柱安装,平衡色谱柱,反向柱（,C18）,用甲醇 乙腈10-20倍 柱体积平衡 250,X4.6,柱体积约4毫升,注意柱前柱后死体积,连接件 1:,SUS,一卡就死 卡过就断,不同柱死体积不同,2:,PEEK,承受压力有限,3:,SUS-PEEK,优于1 2,10,2026/3/3 周二,色谱柱损坏现象,柱效减低 峰型变矮变宽,保护柱失效 分析柱污染,柱前柱后死体积 分析柱头塌陷,色谱峰出现肩峰,何谓肩峰?,柱连接管断在柱头里,色谱柱受震动,您的色谱柱是否在病态运行?,11,2026/3/3 周二,样品前处理-保护色谱柱,液液萃取,液固萃取,固相萃取,上样 纯化 洗脱 洗柱,固相萃取装置-自动化富集,SPE,预处理柱 子弹头式 针管式,12孔 24孔式,氮吹仪-浓缩样品,12孔 24孔式,12,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,检测器,氘灯损坏 噪声大,检测池污染 噪声大,检测池有气泡 噪声尖大,接地线 噪声大,压力过大 噪声大,参比池污染 噪声大,检测池漏液 噪声大,您的检测器噪声如何?,13,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,消耗品,流动相,国产甲醇7元/瓶 国产乙腈38元/瓶,进口甲醇210元/瓶4,L,进口乙腈450元/瓶4,L,氘灯,SPD-10AVP 3200,元/只/2000小时,SPD-10AVP,用国产,1500元/只/2000小时,管接头,SUS-PEEK,接头,保护柱 国产550元/套（三柱芯）,分析柱 国产1100元/只,14,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,2026/3/3 周二,色谱工作站,15,噪声大,不采集,不积分,爱死机,你的工作站怎样?,2026/3/3 周二,您对交流感觉如何?,请提宝贵意见!,祝您科研有成!,祝您健康,幸福!,16,2026/3/3 周二,