硝酸钾水溶液的分离方案.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,硝酸钾水溶液的分离方案,3),了解结晶装置与流程，确定硝酸钾水溶液分离的基本操作流程。,（,1,）冷却结晶设备,冷却结晶法是指基本上不除去溶剂，而是使溶液冷却成为过饱和溶液而结晶，,适用于溶解度随温度下降而显著减小的物系，如硝酸钾、硝酸钠、硫酸镁等。,（,2,）蒸发结晶设备,蒸发结晶和冷却结晶的不同之处在于，前者需要将溶液加热到沸点，并浓缩达过饱和而产生结晶。蒸发结晶有两种方法：一种是将溶液预热，然后在真空（减压）下闪蒸（有极少数是在常压下闪蒸）,;,另一种是结晶装置本身附有蒸发器。,（,3,）,真空结晶器,（一）冷却结晶设备,1,、搅拌式结晶器,在敞槽或结晶釜中安装搅拌器，使结晶器内温度比较均匀，晶体虽小但粒度较均匀，可缩短冷却周期，提高生产能力。,按照料液循环形式分为,内循环式,和,外循环式,。,内循环式冷却结晶器的构造如图所示，其冷却剂与溶液通过结晶器的夹套进行热交换。,这种设备由于换热器的换热面积受结晶器的限制，其换热量不大。,内循环冷却式结晶,器,冷却剂,原料液,晶浆,外循环冷却式结晶器,外循环式冷却结晶器的构造如图所示，其冷却剂与溶液通过结晶器外部的冷却器进行热交换。,这种设备的换热面积不受结晶器的限制，传热系数较大，易实现连续操作。,原料液,晶浆,冷却剂,1-,电动机；,2-,进料口；,3-,冷却夹套；,4-,挡板；,5-,减速器；,6-,搅拌轴；,7-,搅拌器,2,、长槽搅拌式连续结晶器,（,1,）结构,主体是一敞口或闭式的长槽，底部半圆形。槽外装有水夹套，槽内则装有长螺距低速螺带搅拌器。全槽常由,2,3,个单元组成。,（,2,）工作原理,热而浓的溶液由结晶器的一端进入，并沿槽流动，夹套中的冷却水与之作逆流流动。由于冷却作用，若控制得当，溶液在进口处附近即开始产生晶核，这些晶核随着溶液流动而成长为晶体，最后由槽的另一端流出。,（,3,）特点,结构较简单，节省地面和材料，可以连续操作，生产能力大，体力劳动少；产生的晶体粒度均匀，大小可调节。,适用于葡萄糖、谷氨酸钠等卫生条件较高、产量较大的结晶。,1,结晶槽；,2,水槽（冷却水夹套）,3,搅拌器；,4,，,5,接管,（,4,）回转式直接接触冷却结晶器,结构：如图所示。它的主体是一回转圆筒，略呈倾斜，筒内装有挡板。其他部件有电动机、减速器、风机、连续离心机、排气筒等。,工作原理：待结晶的溶液与冷空气在筒内逆向流过，在筒内挡板作用下升举并淋洒于冷空气中，以扩展冷却表面，从而降温结晶，冷却后的晶浆在离心机作用下分离出晶体。,（,5,）空气冷却式结晶器：,空气冷却式结晶器是一种最简单的敞开型结晶器，靠顶部较大的敞开液面以及器壁与空气间的换热，以降低自身温度从而达到冷却析出结晶的目的，并不加晶种，也不搅拌，不用任何方法控制冷却速率及晶核的形成和晶体的生长。,特点：这类结晶器构造最简单，造价最低，可获得高质量、大粒度的晶体产品，尤其,适用于含多结晶水物质的结晶,。缺点是传热速率太慢，且属于间歇操作，生产能力较低，占地面积较大。在产品量不太大而对产品纯度及粒度要求又不严时，仍被采用。,适用于生产硼砂、铁矾、铁铵矾等,。,（二）蒸发结晶设备,-DTB,型蒸发结晶器,如图所示，,DTB,型蒸发结晶器,(,导流筒,-,挡板蒸发结晶器,),是一种晶浆循环式结晶器，,结晶器下部接有淘析柱，器内设有导流筒和筒形挡板,。,DTB,型结晶器中部有一导流管，四周方有圆筒形挡板，圆筒形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区，在导流筒内接近下端处有螺旋浆,(,内循环轴流泵,),，以较低的转速旋转，使悬浮液在螺旋桨的推动下，在筒内上升至液体表层，然后转向下方，沿导流筒与挡板之间的环形通道流至器底，重又被吸入导流筒的下端，如此反复循环，形成良好的混合条件。,DTB,型结晶器效能较高，能生产较大的晶粒，生产强度较高，器内不易产生结晶垢。适用于各种结晶方法，连续结晶的主要型式之一。,奥斯陆型蒸发结晶器,奥斯陆型蒸发结晶器又称为克里斯塔尔结晶器，一种母液循环式连续结晶器。,料液加到循环管中与管内循环母液,混合,，由泵送至加热室；加热后的溶液在蒸发室中蒸发并达到过饱和，经中心管进入蒸发室下方的晶体流化床。,在晶体流化床内，溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面，使晶体长大。,流化床对颗粒进行水力分级，大颗粒在下，小颗粒在上，从流化床底部卸出粒度较为均匀的结晶产品。,流化床中的细小颗粒随母液流入循环管，重新加热时溶去其中的微小晶体。,这种设备的主要缺点是溶质易沉积在传热表面上，操作较麻烦，因而应用不广范。,DP,型结晶器,DP,型结晶器在结构可以看作是对,DTB,型的改进。,DP,型不只在导流筒内安装螺旋桨，向上推送循环液，而且还在导流筒外侧的环隙中也设置了一组与导流筒内的叶片相反螺旋桨叶，可向下推送环隙中的循环液。内外两组桨叶共同组成一个大直径的螺旋桨，使其外直径与圆型挡板的内径间的空隙很小，使得中间一段导流筒与大螺旋桨而同步旋转。,DP,型结晶器,适用于不同的结晶方法，可降低二次成核速率，产品平均粒度加大，晶体在器内的平均停留时间减少，从而提高了生产能力，循环阻力低，流动均匀，容易使密度较大的固体粒子悬浮。,Krystal-Oslo,型结晶器,Krystal-Oslo,型结晶器也称为,Krystal,粒度分级型结晶器，主要分为真空冷却结晶器、冷却结晶器、蒸发结晶器等几种。结晶器主要由气化室与结晶室两部分组成，结晶室的器身有一定的锥度，上部较底部有较大的截面积。母液与热浓料液混合后用循环泵送到高位的汽化室，在汽化室中溶液汽化、冷却而产生过饱和度，然后通过中央降液管流至结晶室的底部，转而向上流动。在结晶室中，液体向上的流速逐渐降低，其中悬浮晶体的粒度愈往上愈小，当溶液到达结晶室的顶层，基本上作为澄清的母液在结晶的顶部溢流进入循环管路。,结晶器的优点在于循环液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象，再加上结晶室的粒度分级作用，使这种结晶器所产生的晶体大而均匀，特别,适合生产在饱和溶液中沉降速度大晶粒。,缺点是生产能力受到限制，因为必须限制液体的循环流量及悬浮密度，把结晶室中悬浮液的澄清界面限制在溢流以下。,FC,型结晶器,FC,型结晶器又称强制外循环结晶器，属于晶浆循环型结晶器，其结构主要由结晶室、循环管、循环泵、换热器等组成。结晶室有锥形底，晶浆从锥底排出后，经循环管用轴流式循环泵送至换热器，被加热或冷却后，沿切线方向重又进入结晶室，如此循环，形成晶浆排出。晶浆排出口接近结晶室锥底处，而进料口则在循环泵入口管线上。,（三）真空结晶器,真空结晶操作是将常压下未饱和的溶液，在绝热条件下减压闪蒸，由于部分溶剂的气化而使溶液浓缩、降温并很快达到过饱和状态而析出晶体。工作时把热浓溶液送入密闭而绝热的容器中，器内维持较高的真空度，使器内溶液的沸点较进料温度为低，于是此热溶液势必闪急蒸发而绝热冷却到与器内压力对应的平衡温度。,真空结晶器既有冷却作用又有少量的浓缩作用。由溶液冷却所释放的显热及溶质的结晶热来提供溶剂蒸发所消耗的汽化潜热，溶液受到冷却而无需与冷却面接触，溶剂被蒸发而又不需要使溶液与加热面接触，故而在器内根本不需设置换热面。,1,、真空冷却结晶器,（,1,）工作原理,真空冷却结晶器是将热的饱和溶液加入一与外界绝热的结晶器中，由于器内维持高真空，故其内部滞留的溶液的沸点低于加入溶液的温度。这样，当溶液进入结晶器后，经绝热闪蒸过程冷却到与器内压力相对应的平衡温度。,结构：如图。主要包括蒸发锅、冷凝器、循环管、进料循环泵、出料泵、蒸汽喷射泵等。,特点,优点：构造简单，生产能力大，操作控制较容易。,缺点：必须使用蒸汽，冷凝耗水量较大，操作费用和能耗较高。,2,、间歇式真空结晶器,间歇式真空结晶器的器身是一个具有锥形底的容器。将料液置于容器中，料液的闪急蒸发造成剧烈的沸腾，使溶剂的蒸汽从器顶排出而进入喷射器或其他真空设备中。加强搅拌使溶液温度相当均匀，并使晶粒悬浮起来，直到充分成长后沉入锥底。每批操作结束后，晶体与母液的混合液经排料阀放至晶浆槽，随后进行过滤，使晶体与母液分开。,此结晶器的主要优点为构造简单，溶液系绝热蒸发冷却，不需传热面，避免了晶体在传热面上的聚结，故造价低而生产能力较大。,4,）编制结晶分离方案,结晶设备选择的一般原则：,溶解度虽温度变化大的物系应采用冷却式结晶器，反之应采用蒸发式结晶器。,热敏性的物系应采用真空室结晶器。,处理能力大时应采用连续结晶器，反之采用间歇式结晶器。,对于有腐蚀性的物系，设备的器材应先考虑其耐腐蚀性能。,对于具有特殊溶解性能的物系，应根据具体情况选用其他专用的结晶器。,对于颗粒有严格要求的物系，一般应选用分级型结晶器。,硝酸钾,物理性质,水溶液,pH,：,7,性状：无色透明棱柱状或白色颗粒或结晶性粉末。味辛辣而咸有凉感。微吸湿，吸湿性比硝酸钠为小。,相对密度,(d164),：,2.109,熔点：,334,溶解性：易溶于水，溶于水时吸热，溶液温度降低。不溶于无水乙醇、乙醚。,水中溶解度：,13(,因温度而异，温度越高溶解度越高,),。,选用设备为冷却结晶设备中的空气冷却式结晶器。,理由：冷却结晶设备适用于溶解度随温度下降而显著减小的物系，而硝酸钾因温度而异，温度越低溶解度越小。,