EDS-Training.ppt

谭立和博士,Ph.D.Cambridge,Edax Inc.,Phoenix/FalconTraining Course,Energy Dispersive X-ray Spectrometric Microanalysis with SEM,Whats New at EDAX?,EDAX is now part of Ametek Group,Phoenix/Falcon Software Version.3.35,EDAX acquires TSL,EDAX acquires PPD(fka C-Thru),EDAX&CSP develop Microcalorimeter,Eagle III new software,EDAX#1 in Market Thank you!,What is the uCalorimeter?,TES=Transition Edge Sensor,Sapphire,TM,uCalorimeter,Sapphire,TM,uCalorimeter,Electron Backscatter Diffraction in the SEM,Crystallography and Microstructure,Eagle Spectrometer and Analyzer,Multilevel Sample Analysis,内容梗概,扫描电镜简介及,EDS,理论,ZAF,软件,面扫和线扫,面分布和线扫描,报告，其他软件和摘要,在本课程中将包含哪些软件,?,ZAF32/ZAF,谱的定性定量分析,Imaging-Mapping/IDX,成像，面分布图（标准、快速、定量）,Multipoint Analysis/DXAuto,多点分析，线扫描和谱的面分布,（,仅对,Phoenix,系统）,Particle-Phase/IDXac,Match,SpecUtil,粒度/像分析，谱峰匹配，高级谱分析,参考书目（特别推荐）,Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis,用于生物学、材料科学和地质学,Joseph I.Goldstein,Dale E.Newbury,Patrick Echlin,David C.Joy,A.D.Romig,Jr.,Charles E.Lyman,Charles Fiori,Eric Lifshin,Plenum Press,New York,1992.(ISBN-0-306-44175-6),参考书目(,Lehigh Lab Manual),Scanning Electron Microscopy,X-Ray Microanalysis,and Analytical Electron Microscopy,一本,实验手册,Charles E.Lyman,Dale E.Newbury,Joeseph I.Goldstein,David B.Williams,Alton D.Romig,Jr.,John T.Armstrong,Patrick Echlin,Charles E.Fiori,David C.Joy,Eric Lifshin,&Klaus-Ruediger Peters,Plenum Press,New York,1990.(ISBN-0-306-43591-8),背景理论,扫描电镜简介及,EDS,系统,硬件和软件,X-,射线信号的产生,信号源，空间分辨率，信号的方向，样品表面,EDS,仪器和信号的产生,探头和几何效率，信号处理，能量分辨和准直系统,Energy Power,能量,:,to be accelerated by magnetic field,Resolution Power,分辨能力,:,=0.61,l,/nSin,a,Human Eye-0.2 mm,Optical Microscope-0.2,m,m,Electron beam-nm or sub nm level depending on beam energy,l,=h/mv=h(2mE),-0.5,Low Mass,质量小:,minimum damage to specimen,Focusing Power,可聚焦性,deflected by magnetic field，,Probe size down to 23,为何选用电子束分析仪器,电子-样品的交互作用,背散射电子(包括 背散射电子衍射花样),二次电子,俄歇电子,X-,射线量子,光子,发热,(,样品电流),交互作用,10,nm:SE,（,二次电子）,12,m,m:BSE,（,背散射电子）,25,m,m:X-ray/CL,（X-,射线/阴极荧光）,交互作用区,一次电子束,交互作用,1,25,kV,15,kV,5,kV,交互作用,2,银,碳,铁,倾斜效应,R,R,0,q,一次电子束,倾斜样品表面,交互作用 3,70,倾斜,30,倾斜,0,无倾斜,探头参数,物镜极靴,取出角,y,采集角,W,探头,样品,背散射系数,平均原子序数,晶体学取向(通道),表面倾斜,内部磁场,B,相,A,相,激发能量,0,50,eV,2,kV,E,PE,SE,BSE,Auger,频数,电子能量,样品电流检测器,i,PC,i,SE,i,BSE,i,SC,样品,荷电效应,E,1,1.5kV,h+d,1,电子束能量,电子荷电,涂层,快速扫描,较低的加速电压,较小的束斑,涂层特性,良好的导电性,化学的不活泼性,良好的二次电子发射率,小晶粒尺寸,易于制备的薄膜,衬底介质,铝,碳,铜,粘接剂,双面胶带,金属胶带,蜡或油基的衬底介质,硬件示意图,显示器(,MCA Display),HP,计算机,EDAM,III,PCI,杜瓦瓶,前置放大器,SEM,镜筒,终透镜,样品台,样品室,探头,窗口,准直器,FET,信号处理示意图,电子束和样品相互作用,谱解释,信号处理,信号检测,X-,射线,信号,电子束,SEM,样品室,SEM,样品室,X-,射线信号的产生,信号源,空间分辨率,信号的方向性,粗糙表面或颗粒的分析,原子的波尔模型,（,简单描述）,X-,射线的产生,实际的谱是更为复杂的，因为原子有多层轨道（例如,L，M,和,N,层）。在,EDS,中,L-,线系谱可能高达,6,或 7 条谱。,M,a,L,b,L,a,K,a,K,b,原子核,按原子序数顺序的,K,线峰的位置,0 10,kV,之间,可见谱线,K,线系-,Be(Z=4),到,Ga(Z=31),L,线系-,S(Z=16),到,Au(Z=79),M,线系-,Zr(Z=40),到最高可能出现的原子序号。,每一个元素（,Z 3）,在,0.1,到 10,keV,都具有至少一个可见谱线。对一些重叠状态，可能需要在,10,到 20,keV,的范围进行测定。,交互作用区,se,bse,X-,射线,样品表面,一次,电子束,此图可能有一些令人误解。高能和低能,X-,射线具有完全不同的特性。,高能,X-,射线不能在深处激发。低能,X-,射线可以在深处激发，但极有可能被吸收而不能穿透出来。,SE,与,BSE,成象,SE,主要反映,边界效应，对充电敏感，非常小的原子序,Z,衬度。,BSE,主要反映,原子序,Z,衬度，无边界效应，不显示充电现象。,X-,射线的空间分辨率,低原子序,Z,高原子序,Z,高加速电压,kV,低加速电压,kV,束斑直径不能确定分辨率，而加速电压,kV,和平均原子序,Z,则起决定作用。,信号的方向性,SE,信号,通过探头前加有正电压的金属网来吸引,。,BSE,信号,探头被放置在覆盖面积大且对称的位置来采集信号。,X-,射线信号,在所有信号的各个方向，仅采用不受,X-,射线轨迹影响的一个探头。,谱的异常,X-,射线的吸收,探头,电子束,荧光,X-,射线,交互作用区,样品,背散射电子,X-,射线信号的方向性,A B C,探头方向,样品,载物台/样品固定,表面形貌对谱的计数率和成分分析（取出角和吸收效应）有着重大的影响。,B,A,C,A=,较低的低能端峰,B=,正常,C=,较高的低能端峰,取出角在,C,点最高而在,A,点最低。,在成分均匀的同一颗粒上 3 个位置的 3 个不同的谱。,倾斜的效应(,FeCO3),自动标度,O K,峰的峰高。,问题:,如果标度了背底区会如何？,回答:,Fe K,具有相同的高度，,C K、O K,和,Fe L,在,+30,时将提高。,EDS,仪器和信号检测器,X-,射线检测器,检测器的效率,几何效应,信号处理,信号处理器,能量分辨率,准直器,X-,探头的窗口和晶体部分,(,sapphire),X-,射线,（,光子）,电镜,真空室,探头,真空腔,探头窗,8,u Be,或 0.3,u,聚合物,+,-,电荷,检测器,SiLi,至前置放大器,(,FET),金属层，（85,）,及,Si,死层,-500 至 1000 伏,探头窗口,SUTW,4-,层-,poly/Al/poly/Al.,总厚度为 0.34,um.,Silicon support grid with vert-ically oriented“venetian blind”arrangement 80%trans-mission.,检测器效率,窗口的传输能力,I/I,o,=e,-(,mr,t),此处：,I,=,最终强度,I,o,=,初始强度,m,=,质量吸收系数,r,=,密度,t =,厚度,不同窗口对,K,系,X-,射线的穿透率,质量吸收系数,0.284,吸收边或临界激发能量,(,K,ab,),C,吸收,X-,射线能量(,keV),C Ka Energy,N Ka Energy,谱的吸收现象,由于样品的吸收，背底在高能端较低。,立体角,W,=A/,d,2,此处：,A=,检测器面积，,mm,2,d,=,样品到检测器的距离,立体角（,）,以弧度表示。,在,70,mm,处的计数率,=50,mm,处的1/4。,前置放大器,检测器,Reset,FET,C,输出,50,ns/X-,光子转换,最终峰的测量时间将为,50,us(1000 x 50 ns),一个,X-,光子转换的输出信号,(,或,3,个),v,电压,(,mv),时间,多个,X-,光子的转换彼此过于接近时将被拒绝。,较高的死时间(全部被拒绝),较低的死时间,产额曲线,课程：高计数率和高死时间实际上只能得到较低的计数值和极差的谱。建议应考虑较快的时间常数。,多道分析器,分辨率公式,FWHM=SQRT(FWHM),noise,2,+(2.35 FE,e,),2,此处：,F=fano,因子=0.11,E=X-,射线的能量，,ev,e =3.8 ev/,电子空穴对(,Si)，,2.96 ev/,电子空穴对,(,Ge),准直器,没有磁体的铍窗 （,BSE,不能穿透）,具有磁体的,SUTW（,超薄窗）或,UTW（,薄窗）（图中的黄色部分）以偏转,BSE,假若,BSE（,背散射电子）到达探头则将产生不规则背底在高能量端背底的隆起,具有,70ev,噪声的分辨率与能量,Mn,准直器 前端和后端的外观,