纳米粒子XRD HRTEM SAED解析举例.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1.1 XRD,111(,2,),200,220,311,87-0647,40.247,46.815,68.364,82.416,40.707,47.01,68.89,83.24,88-2334,40.773,47.437,69.342,83.678,纳米粒子的表征方法,Dc=0.89/(B cos)(,为,X,射线波长,B,为衍射峰半高宽,为衍射角,),对于铜靶,=0.154 nm,半峰宽,B,由程序,Jade 5,拟合（该程序衍射角偏差太大，不能采用），数据如下，最后一列为半峰宽。,谢乐公式估算粒子大小：,半峰宽,B=(,/180)*0.995=0.0174,衍射角,=40.707,o,/2=20.35,o,故,Dc=8.4 nm,1.2 HRTEM,晶面间距的求法：,a),如果有,dm3,格式的源文件，那么很简单，就用,DigitalMicrograph,这个软件读取，用,ROI tools,里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候,control,对话框里面的,L,就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面间距,d,。,d=2.889 nm/9=0.321 nm,查找对应的标准卡片就知道是哪个晶面,例如：,Cubic Sb,2,O,3,100,Pdf:72-1334 100 0.32129 nm,b),如果没有,dm3,源文件，只是有,tiff,或者,jpeg,这种格式,用,ROI tools,里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候,control,对话框里面的,L,就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面间距,d,。,d=1.34nm/6=0.223 nm,d=1.37nm/6=0.228 nm,a),如果有,dm3,格式的源文件，而且标尺是倒易空间标尺（,1/nm,），那么很简单，就用,DigitalMicrograph,这个软件读取，用,ROI tools,里面的虚线或者实线工具，拉线测量衍射点到中心斑点的长度，这个时候,control,对话框里面的,L,就是对应值，取倒数就是对应点的,d,值。,1.3 SAED,b),如果没有,dm3,源文件，只是有,tiff,或者,jpeg,这种格式，但标尺已经是倒易空间标尺，那么也很简单，测量标尺长度,S,，记下数值（无需单位），而后测量目标距离,R,，如果倒易空间标尺是,5 1/nm,，那么,d,值就是,1/(R/S)*5,S=2.4,标尺,:2 1/nm d=1/(R/2.4)*2,R,3.28,4.32,6.52,8.02,d,0.366,0.275,0.184,0.150,对于单晶和多晶的判定：,对于单晶和多晶的区分，这里面容易弄混的几个概念是：,单晶和多晶，晶粒和颗粒,。,很多人就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓口诀来判定。这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误,。严格来说，,单晶,就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到的必然是二维衍射点，而,多晶,呢，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射点，衍射点出现在晶格对应的,d,值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会慢慢形成多个点连成的一个圆，,选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。,而这个圆就对应于该相在,XRD,里面的衍射峰位置，甚至强度都和衍射峰一致。如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到,d,值，那么这个和衍射峰对应的,d,值应该是相同的。多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体，纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒，说是纳米单晶吧还不准确，说是多晶吧又没有多个取向，所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒，无论在一起还是分散，都是遵循布拉格定律，自然就会有衍射环。所以大家应该清楚了，如果要说,多晶还是单晶,，无论怎样，最好给出一个,低倍,的形貌像，这样就能让别人知道,你分析区域的整体形貌,，,同时标出你得到选区电子衍射（,SAED,）的位置，这样才能认定你的结论是否可靠了,。,